CN110317564A - 一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法 - Google Patents

一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物灌封胶领域，公开了一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法。所述聚氨酯灌封胶的制备方法包括以下步骤：(1)将二异氰酸酯与植物油多元醇及扩链剂混合并进行加成反应，所述二异氰酸酯与植物油多元醇和扩链剂的摩尔比为1:(5～10):(1～3)，得到羟基封端的加成反应产物；(2)将所述加成反应产物与催化剂、填充剂和助剂搅拌均匀后脱泡，得到主剂A；(3)将所述主剂A与主剂B按照质量比(1～5):1搅拌均匀，所述主剂B为二异氰酸酯，得到聚氨酯灌封胶。本发明提供的聚氨酯灌封胶与尼龙元件具有很好的粘结性能。

Description

一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装 方法
技术领域
本发明属于聚合物灌封胶领域，具体涉及一种聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法。
背景技术
目前越来越多的电子元器件外壳采用尼龙加玻纤注塑成型得到，针对这类电子元器件的灌装，通常是将灌封胶注入尼龙元件中并使得灌封胶固化，从而将电子元器件与尼龙外壳粘合在一起。然而，市面上的聚氨酯灌封胶对尼龙元件的粘结效果不佳，容易进水和脱落。因此，非常有必要对聚氨酯灌封胶进行改进以提高其与尼龙元件之间的附着力。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的聚氨酯灌封胶不易粘附尼龙元件的缺陷，而提供一种对尼龙元件具有高粘结性的聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用以及尼龙元件的灌装方法。
具体地，本发明提供了一种聚氨酯灌封胶的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
(1)将预聚二异氰酸酯与植物油多元醇及扩链剂混合并进行加成反应，所述预聚二异氰酸酯与植物油多元醇和扩链剂的摩尔比为1:(5～10):(1～3)，得到羟基封端的加成反应产物；
(2)将所述加成反应产物与催化剂、填充剂和助剂搅拌均匀后脱泡，得到主剂A；
(3)将所述主剂A与主剂B按照质量比(1～5):1搅拌均匀，所述主剂B为多异氰酸酯，得到聚氨酯灌封胶。
优选地，步骤(1)中，所述混合的方式为将所述二异氰酸酯以30～150g/min的速率滴加至搅拌下的植物油多元醇和扩链剂中，且在所述滴加的过程中将体系温度控制在60℃以下。
优选地，步骤(1)中，所述植物油多元醇中的羟基与扩链剂中的羟基的总含量与所述预聚二异氰酸酯和多异氰酸酯中的异氰酸根的总含量的摩尔比为(0.75～0.95):1。
在本发明中，为了便于区分，将步骤(1)与植物油多元醇及扩链剂进行加成反应的二异氰酸酯称为“预聚二异氰酸酯”，而将作为主剂B使用的二异氰酸酯称为“多异氰酸酯”。所述预聚二异氰酸酯以及多异氰酸酯优选各自独立地选自二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、己二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述植物油多元醇选自环氧大豆油多元醇、蓖麻油、棕榈油多元醇和腰果酚多元醇中的至少一种。此外，所述植物油多元醇的数均分子量(Mn)优选为500～2000，官能度优选为2～3。
优选地，步骤(1)中，所述扩链剂优选为二元醇，更优选选自乙二醇、丁二醇、戊二醇、新戊二醇和己二醇中的至少一种。
优选地，步骤(1)中，所述加成反应的条件包括温度为60～120℃，时间为20～120分钟。
优选地，步骤(2)中，相对于100重量份的所述植物油多元醇，所述催化剂的用量为0.1～2重量份。
优选地，步骤(2)中，所述催化剂选自有机铋、有机银、有机锆、有机汞、有机锡和有机锌中的至少一种，更优选选自新癸酸铋、异辛酸铋、醋酸氧化银、醋酸苯汞、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸马来酸二丁基锡和异辛酸锌中的至少一种。所述催化剂用于使得主剂A和主剂B在后续灌装使用时固化。
优选地，步骤(2)中，相对于100重量份的所述植物油多元醇，所述填充剂的用量为20～65重量份。所述填充剂用于为聚氨酯灌封胶提供补强、耐候等性能。所述填充剂优选选自氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、高岭土和硅藻土中的至少一种。
优选地，步骤(2)中，所述助剂选自抗黄变剂、消泡剂和增粘剂中的至少一种。其中，对于100重量份的所述植物油多元醇，所述抗黄变剂的用量可以为0.5～2.0重量份，所述消泡剂的用量可以为0.2～1重量份，所述增粘剂的用量可以为10～20重量份。所述抗黄变剂的具体实例包括但不限于：双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯光稳定剂、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并***紫外线吸收剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂中的至少一种。所述消泡剂的具体实例包括但不限于：有机硅类消泡剂、丙烯酸类消泡剂中的至少一种。所述增粘剂的具体实例包括但不限于：苯乙烯-马来酸酐共聚合物、氢化松香、萜烯树脂、单羟基高聚物、聚酰胺树脂、氨基树脂、丙烯酸酯聚合物、萜烯-酚醛树脂中的至少一种。
根据本发明的一种具体实施方式，所述聚氨酯灌封胶的制备方法包括：
(a)将植物油多元醇和二元醇扩链剂在100～120℃下进行减压蒸馏脱水，待原材料中的水分含量低于0.05wt％以后，冷却至常温备用；
(b)将脱水后的植物油多元醇和二元醇扩链剂在充氮气的反应釜中混合均匀，作为待反应的混合液；之后将预聚二异氰酸酯缓慢滴加到上述反应釜中，此时反应釜内的温度将逐步升高，控制反应釜内的温度在60℃以下，待预聚二异氰酸酯完全加入后，将温度控制在60～120℃，继续高速搅拌20～120分钟，得到羟基封端的加成反应产物；
(c)将所述羟基封端的加成反应产物与催化剂、填充剂和助剂加入高速分散机中，高速分散20～40分钟，然后脱除气泡，得到主剂A；
(d)将所述主剂A与主剂B按照质量比(1～5):1搅拌均匀，所述主剂B为多异氰酸酯，得到聚氨酯灌封胶。
本发明还提供了由上述方法制备得到的聚氨酯灌封胶。
此外，本发明还提供了所述聚氨酯灌封胶作为尼龙元件灌封胶的应用。
此外，本发明还提供了一种尼龙元件的灌装方法，所述尼龙元件包括尼龙外壳以及位于所述尼龙外壳中的电子元器件，该方法包括将上述灌封胶注入该尼龙元件中并使得所述灌封胶固化。其中，所述固化的条件可以包括固化温度为室温，固化时间为16～48小时。
本发明的有益效果为：所述聚氨酯灌封胶与尼龙元件具有良好的附着力。与传统灌封胶合成工艺不同，为了实现与尼龙元件良好的粘结特性，本发明在合成过程中先将二异氰酸酯与多元醇和扩链剂加成反应(预聚合)，之后再与催化剂、填充剂和助剂混合分散脱泡，接着将所得脱泡产物作为主剂A与主剂B(二异氰酸酯)混合之后整体作为灌封胶。其中，所述多元醇采用环保可降解的植物油多元醇，与聚醚多元醇相比，分子间作用力更强，所得加成反应产物的结晶性更好；与聚酯多元醇相比，克服了常温下固态和高粘度难操作性；植物油多元醇具有更好的电绝缘性，能够提高元器件的寿命。采用本发明提供的方法能够很好地控制聚氨酯的分子量分布规则性以及结晶性，所得聚氨酯灌封胶与尼龙元件的粘结性能非常好，在汽车、智能装备、交通运输、医疗、家居、建筑等行业中均具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例中，有机铋催化剂由凡特鲁斯或美国领先化学公司提供，产品型号为：8118、8330R。有机锌催化剂由美国领先化学公司提供，具体为异辛酸锌。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的聚氨酯灌封胶及其制备方法。
按重量份称取各原料，具体如下：
IPDI：5±1重量份；
环氧大豆油多元醇，数均分子量600，羟基官能度为2.4：70±5重量份；
蓖麻油多元醇，数均分子量930，羟基官能度为2.7：20±5重量份；
1,4-丁二醇：5±1重量份；
有机铋催化剂(型号为8118)：0.5重量份；
有机锌催化剂：1.0重量份；
有机硅消泡剂：0.3重量份；
抗黄变剂(双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯光稳定剂)：0.5重量份；
硅微粉：30±5重量份；
液化MDI：45±5重量份；
其中，环氧大豆油多元醇中的羟基、蓖麻油多元醇中的羟基和1,4-丁二醇中的羟基的总含量与IPDI和MDI中的异氰酸根的总含量的摩尔比为0.95:1，二异氰酸酯IPDI与植物油多元醇和扩链剂的摩尔比为1:6:2。
具体制备过程如下：
(a)按配方设计比例，将蓖麻油多元醇、环氧大豆油多元醇和1,4-丁二醇在100℃的高温下进行减压蒸馏脱水，待原材料中的水分含量低于0.05wt％以后，冷却至常温备用。
(b)将依据配方设计比例添加量的经脱水后的蓖麻油多元醇、环氧大豆油多元醇、1,4-丁二醇在充氮气的反应釜中混合均匀，之后将二异氰酸酯IPDI以30g/min的速率缓慢加入反应釜中，此时反应釜内的温度将逐步升高，控制反应釜内的温度在60℃以下，待二异氰酸酯IPDI完全加入后，继续在60℃下高速搅拌反应30分钟，得到羟基封端的加成反应产物。
(c)将所述加成反应产物与催化剂、填充剂、消泡剂、抗黄剂加入到高速分散机中，转速控制在800～1000r/min，高速分散30分钟，脱泡后得到主剂A。
(d)将步骤(c)得到的主剂A与主剂B(液化MDI)按照质量比3:1混合均匀后得到聚氨酯灌封胶，将其倒入带有尼龙外壳的元器件中，常温放置48小时使聚氨酯灌封胶固化。其中，固化后的聚氨酯灌封胶的邵氏硬度、拉伸强度以及其与尼龙外壳粘结性能如表1所示。从表1的结果可以看出，该聚氨酯灌封胶与尼龙具有良好的附着力。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的聚氨酯灌封胶及其制备方法。
按重量份称取各原料，具体如下：
纯MDI：6±1重量份；
棕榈油多元醇，数均分子量1500，羟基官能度为3：60±5重量份；
腰果酚多元醇，数均分子量650，羟基官能度为2.4：30±5重量份；
新戊二醇：4±1重量份；
有机铋催化剂(型号为8330R)：0.3重量份；
有机锌催化剂：0.7重量份；
有机硅消泡剂：0.3重量份；
抗黄变剂(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂)：0.5重量份；
氧化铝：60±5重量份；
PAPI：40±5重量份；
其中，棕榈油多元醇中的羟基、腰果酚多元醇中的羟基与新戊二醇中的羟基的总含量与MDI和PAPI中的异氰酸根的总含量的摩尔比为0.9:1，二异氰酸酯MDI与植物油多元醇和扩链剂的摩尔比为1:5:2。
具体制备过程如下：
(a)按配方设计比例，将棕榈油多元醇、腰果酚多元醇和新戊二醇在100℃的高温下进行减压蒸馏脱水，待原材料中的水分含量低于0.05wt％以后，冷却至常温备用。
(b)将依据配方设计比例添加量的经脱水后的棕榈油多元醇、腰果酚多元醇和新戊二醇在充氮气的反应釜中混合均匀，之后将二异氰酸酯MDI以30g/min的速率缓慢加入反应釜中，此时反应釜内的温度将逐步升高，控制反应釜内的温度在60℃以下，待二异氰酸酯MDI完全加入后，继续在60℃下高速搅拌反应30分钟，得到羟基封端的加成反应产物。
(c)将所述加成反应产物与催化剂、填充剂、消泡剂、抗黄剂加入到高速分散机中，转速控制在800～1000r/min，高速分散30分钟，脱泡后得到主剂A。
(d)将步骤(c)得到的主剂A与主剂B(PAPI)按照质量比4:1混合均匀后得到聚氨酯灌封胶，倒入带有尼龙外壳的元器件中，常温放置48小时使聚氨酯灌封胶固化。其中，固化后的聚氨酯灌封胶的邵氏硬度、拉伸强度以及其与尼龙外壳粘结性能如表1所示。从表1的结果可以看出，该聚氨酯灌封胶与尼龙具有良好的附着力。
对比例1
按照实施例1的方法对带有尼龙外壳的元器件进行灌封，不同的是，将聚氨酯灌封胶采用市售灌封胶1(购自德国威孚，牌号为PU-390)替代。其中，固化后的灌封胶的邵氏硬度、拉伸强度以及其与尼龙外壳粘结性能如表1所示。从表1的结果可以看出，该市售灌封胶1与尼龙的附着力较差。
对比例2
按照实施例1的方法对带有尼龙外壳的元器件进行灌封，不同的是，将聚氨酯灌封胶采用市售灌封胶2(购自德国威孚，牌号为PU-PD4)替代。其中，固化后的灌封胶的邵氏硬度、拉伸强度以及其与尼龙外壳粘结性能如表1所示。从表1的结果可以看出，该市售灌封胶1与尼龙的附着力较差。
表1
项目 方法 实施例1 实施例2 市售灌封胶1 市售灌封胶2
邵氏硬度 ISO 868 86A 42D 40D 75A
拉伸强度 ISO 527-2 10.5N/mm<sup>2</sup> 14.3N/mm<sup>2</sup> 7N/mm<sup>2</sup> 9N/mm<sup>2</sup>
粘结性能 --- 好 好 一般 一般
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将预聚二异氰酸酯与植物油多元醇及扩链剂混合并进行加成反应，所述预聚二异氰酸酯与植物油多元醇和扩链剂的摩尔比为1:(5～10):(1～3)，得到羟基封端的加成反应产物；
(2)将所述加成反应产物与催化剂、填充剂和助剂搅拌均匀后脱泡，得到主剂A；
(3)将所述主剂A与主剂B按照质量比(1～5):1搅拌均匀，所述主剂B为多异氰酸酯，得到聚氨酯灌封胶。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合的方式为将所述二异氰酸酯以30～150g/min的速率滴加至搅拌下的植物油多元醇和扩链剂中，且在所述滴加的过程中将体系温度控制在60℃以下。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述植物油多元醇中的羟基与扩链剂中的羟基的总含量与所述预聚二异氰酸酯和多异氰酸酯中的异氰酸根的总含量的摩尔比为(0.75～0.95):1。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述预聚二异氰酸酯以及多异氰酸酯各自独立地选自二苯基甲烷二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯和四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述植物油多元醇选自环氧大豆油多元醇、蓖麻油多元醇、棕榈油多元醇和腰果酚多元醇中的至少一种；所述扩链剂选自乙二醇、丁二醇、戊二醇、新戊二醇和己二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1～3中任意一项所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述加成反应的条件包括温度为60～120℃，时间为20～120分钟。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，相对于100重量份的所述植物油多元醇，所述催化剂的用量为0.1～2重量份，所述填充剂的用量为20～65重量份；所述催化剂选自有机铋、有机银、有机锆、有机汞、有机锡和有机锌中的至少一种；所述填充剂选自氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、高岭土和硅藻土中的至少一种。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述助剂选自抗黄变剂、消泡剂和增粘剂中的至少一种；
优选地，相对于100重量份的所述植物油多元醇，所述抗黄变剂的用量为0.5～2.0重量份，所述消泡剂的用量为0.2～1重量份，所述增粘剂的用量为10～20重量份；
优选地，所述抗黄变剂选自双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯光稳定剂、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并***紫外线吸收剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂中的至少一种；
所述消泡剂为有机硅类消泡剂和/或丙烯酸类消泡剂；
所述增粘剂选自苯乙烯-马来酸酐共聚合物、氢化松香、萜烯树脂、单羟基高聚物、聚酰胺树脂、氨基树脂、丙烯酸酯聚合物和萜烯-酚醛树脂中的至少一种。
8.由权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到的聚氨酯灌封胶。
9.权利要求8所述的聚氨酯灌封胶作为尼龙元件灌封胶的应用。
10.一种尼龙元件的灌装方法，所述尼龙元件包括尼龙外壳以及位于所述尼龙外壳中的电子元器件，该方法包括将灌封胶注入该尼龙元件中并使得所述灌封胶固化，其特征在于，所述灌装胶为权利要求8所述的聚氨酯灌封胶。
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