CN110317473B - 一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,它通过寻找和筛选合适的光敏剂、电子给体、隐色体染料和相变材料,将其将其按一定比例混合后,可以制备变色温度在‑5℃‑55℃范围内的一系列光/温双控制变色染料,这种染料需要光和温度的协同控制作用下变色。本发明的有益效果在于:采用本发明制备的光/温双控制变色微胶囊需要在特定光照和温度的协同作用条件下变色,并且可以制备一系列不同变色温度的双控制变色染料,调配出不同的变色颜色,能够满足人们对不同变色温度和变色颜色的要求。
Description
技术领域
本发明属于一种变色微胶囊的制备方法,具体涉及一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法。
背景技术
光敏剂的作用是通过吸收光能发生光物理过程至它的某一激发态,发生分子内或分子间能量转移,传递至另一分子(单体或引发剂)产生初级自由基,光敏剂本身并不消耗或改变结构,可以看作是光化学反应的催化剂,提高光化学反应的量子效率。我们利用光敏剂在光照的条件下,由酮转化为醇的这种特点,将这种材料作为显色剂。
相变材料是目前研究比较热门的功能材料,具有热量储存和温度调控的功能。其在新能源的开发和温度调控等领域具有重要的工程应用价值,且在建筑节能、太阳能利用、余热废热回收和纺织服装等领域得到了大量应用。在纺织领域的三元色变色中,相变材料已经被应用到温变染料上面,通过升温和降温,在相互转换的两种状态(固态、液态相互转换)中,达到通过温度控制变色的效果。如:CN105518102A中,发色剂/显色剂/溶剂的质量比为1/2/24,使用荧烷类的发色剂,如甲基-3’,6’-双二苯氨基荧烷、氯-3’,6’-双二苯氨基荧烷和3,4-二氯-3’,6’-双二苯氨基荧烷;使用不同的显色剂,如1,1-双(4-羟苯基)环己烷、1,1-双(4-羟苯基)-1-苯基乙烷和1,1-双(4-羟苯基)环己烷;使用不同的溶剂,如双(4-羟苯基)苯基甲烷二辛酸酯、双(4-羟苯基)苯基甲烷二月桂酸酯和双(4-羟苯基)苯基甲烷二肉桂酸酯等;制备了一系列的可逆温致变色染料。CN104893421A中,利用不同溶剂:十二醇、十四醇、十六醇和十八醇等来控制染料的变色温度。CN104228385A中,使用多异氰酸酯及其预聚体微包裹隐性热敏染料形成微胶囊,利用不同微胶囊的软化温度来增大热敏层的显色温度范围,其最低显色温度范围在100℃-150℃。
而在某些特定的应用领域中,这种单一元素控制变色的方式会受到限制。所以我们需要制备一种可以用于特定领域的多重元素控制变色的变色染料。这种变色染料可以是可逆光/温双控制变色染料、电/温双控制变色染料、湿度/温度双控制变色染料或光/电双控制变色染料等等。
发明内容
本发明的目的是提供一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,通过寻找和筛选合适的光敏剂、电子给体、隐色体染料和相变材料,将其将其按一定比例混合后,可以制备变色温度在-5℃-55℃范围内的一系列光/温双控制变色染料,这种染料需要光和温度的协同控制作用下变色。
本发明的技术方案如下:一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,:它包括如下步骤:
(1)将隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料按不同的质量比例,加热并通过磁力搅拌,形成均匀的混合溶液,即双控制型复配物;
(2)保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有乳化剂的水溶液中,水溶液中乳化剂含量对温变染料复配物质量分数为30-100%,高速乳化形成均匀的染料分散体;
(3)将对染料复配物质量分数20-100%的单体,逐滴添加到染料分散体中,继续乳化;
(4)将乳化好的分散体通氮气5-30分钟后,在250-500r/min的搅拌速度下,升温至55-75℃,到达反应温度后,逐滴加入对单体总量0.1-1%的引发剂,保持温度反应2-6小时,反应完全后水洗,干燥后即可得到双控制型微胶囊。
所述的步骤(2)中的一定温度为25℃~100℃。
所述的步骤(3)中的乳化时间为15-25分钟。
所选用的隐色体染料为荧烷类的染料隐色体,有1,3-二甲基-6-二乙氨基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)-3’-甲基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)荧烷、6’-(二乙氨基)-1’,3’-二甲基荧烷等,结晶紫内酯;螺吡喃类等等。
所选用的光敏剂为二苯甲酮、9-芴酮、4,4’-二甲胺基二苯甲酮。
所选用的电子给体为(CH3)2NR、二甲基乙醇胺体系。
所选用的相变材料为十四醇、十六醇、十烷酸、十四烷酸、十六烷酸、大分子的醚类和酯类,如:单硬脂酸甘油酯、单十八烷酸丙三醇酯、水杨酸苯酯、月桂酸甘油酯、对氧化偶氮苯甲醚、碳酸二苯酯。
所选用的隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料的比例为:1/3/3/10、1/3/3/20、1/3/3/30、1/3/3/40、1/3/3/50;1/5/5/10、1/5/5/20、1/5/5/30、1/5/5/40、1/5/5/50;1/7/7/10、1/7/7/20、1/7/7/30、1/7/7/40、1/7/7/50;1/9/9/10、1/9/9/20、1/9/9/30、1/9/9/40、1/9/9/50;1/11/11/20、1/11/11/30、1/11/11/40、1/11/11/50;1/13/13/20、1/13/13/30、1/13/13/40、1/13/13/50。
所选用的混合方法是先将称取一定比例的相变材料加热到全部熔化,加入光敏剂和电子给体搅拌至完全溶解,加入隐色体染料,搅拌1小时,得到均匀的混合溶液,即得到双控制型变色复配物。
所选用的单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
所选用的引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵,偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
所选用的分散剂是***树胶、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、吐温、司盘。
本发明的有益效果在于:采用本发明制备的光/温双控制变色微胶囊需要在特定光照和温度的协同作用条件下变色,并且可以制备一系列不同变色温度的双控制变色染料,调配出不同的变色颜色,能够满足人们对不同变色温度和变色颜色的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,通过寻找和筛选合适的光敏剂、电子给体、隐色体染料和相变材料,将其将其按一定比例混合后,可以制备变色温度在-5℃-55℃范围内的一系列光/温双控制变色微胶囊,这种微胶囊需要光和温度的协同控制作用下变色。例如,选取某一相变材料,光敏剂、电子给体和隐色体染料,按一定比例混合均匀后,假定其变色温度为T,作为研究对象。紫外光照射样品,光敏剂由酮变为醇,可以给隐色体染料提供质子,染料开环,共轭体系变化,显色。并采用乳液聚合法制备双控制型变色微胶囊,使得双控制型变色微胶囊在升温和降温的过程中,仍能保持其变色性能,对可变色的芯材起到了良好的保护作用。利用发明提供的方法制备的光/温双控制变色微胶囊可以满足纺织品的变色要求,达到双控制型变色目的。
一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,它包括如下步骤:
(1)将隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料按不同的质量比例,加热并通过磁力搅拌,形成均匀的混合溶液,即双控制型复配物;
(2)保持一定温度(25℃~100℃)在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有乳化剂的水溶液中,水溶液中乳化剂含量对温变染料复配物质量分数为30-100%,高速乳化形成均匀的染料分散体;
(3)将对染料复配物质量分数20-100%的单体,逐滴添加到染料分散体中,继续乳化,乳化时间为15-25分钟;
(4)将乳化好的分散体通氮气5-30分钟后,在250-500r/min的搅拌速度下,升温至55-75℃,到达反应温度后,逐滴加入对单体总量0.1-1%的引发剂,保持温度反应2-6小时,反应完全后水洗,干燥后即可得到双控制型微胶囊。
其中,所选用的隐色体染料为荧烷类的染料隐色体,有1,3-二甲基-6-二乙氨基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)-3’-甲基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)荧烷、6’-(二乙氨基)-1’,3’-二甲基荧烷等,结晶紫内酯;螺吡喃类等等。
所选用的光敏剂为二苯甲酮、9-芴酮、4,4’-二甲胺基二苯甲酮。
所选用的电子给体为(CH3)2NR、二甲基乙醇胺体系。
所选用的相变材料为十四醇、十六醇、十烷酸、十四烷酸、十六烷酸、大分子的醚类和酯类,如:单硬脂酸甘油酯、单十八烷酸丙三醇酯、水杨酸苯酯、月桂酸甘油酯、对氧化偶氮苯甲醚、碳酸二苯酯。
所选用的隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料的比例为:1/3/3/10、1/3/3/20、1/3/3/30、1/3/3/40、1/3/3/50;1/5/5/10、1/5/5/20、1/5/5/30、1/5/5/40、1/5/5/50;1/7/7/10、1/7/7/20、1/7/7/30、1/7/7/40、1/7/7/50;1/9/9/10、1/9/9/20、1/9/9/30、1/9/9/40、1/9/9/50;1/11/11/20、1/11/11/30、1/11/11/40、1/11/11/50;1/13/13/20、1/13/13/30、1/13/13/40、1/13/13/50。
所选用的混合方法是先将称取一定比例的相变材料加热到全部熔化,加入光敏剂和电子给体搅拌至完全溶解,加入隐色体染料,搅拌1小时,得到均匀的混合溶液,即得到双控制型变色复配物。
所选用的单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
所选用的引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵,偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
所选用的分散剂是***树胶、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、吐温、司盘。
实施例1:
将0.1g1,3-二甲基-6-二乙氨基、0.9g 9-芴酮、0.9g二甲基乙醇胺、4g单硬脂酸甘油酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。将微胶囊产物先升温至高于42℃,然后紫外光照射,同时降温至低于42℃,由淡黄色变为橙红色;关闭紫外光,颜色仍然显橙红色;升高温度至高于42℃,颜色变为淡黄色。
对比实施例1-1:
将0.1g1,3-二甲基-6-二乙氨基、0.9g9-芴酮、0.9g二甲基乙醇胺室温下磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。紫外光照射,样品溶液由淡黄色变为橙红色;关闭紫外光,样品溶液慢慢地由橙红色变为淡黄色。
对比实实施例1-2:
0.1g染料、0.9g9-芴酮、4g单硬脂酸甘油酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。任意条件下都不变色。
对比实施例1-3:
0.1g染料、0.9g二甲基乙醇胺、4g单硬脂酸甘油酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。产物在任意条件下都不变色。
实施例2:
将0.1g1,3-二甲基-6-二乙氨基、0.9g二苯甲酮、0.9g二甲基乙醇胺、4g单硬脂酸甘油酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。将微胶囊产物先升温至高于42℃,然后紫外光照射,同时降温至低于42℃,由无色变为橙红色;关闭紫外光,颜色仍然显橙红色;升高温度至高于42℃,颜色变为无色。
实施例3:
将0.1g1,3-二甲基-6-二乙氨基、0.9g 9-芴酮、0.9g二甲基乙醇胺、4g水杨酸苯酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。将微胶囊产物先升温至高于27℃,然后紫外光照射,同时降温至低于27℃,由淡黄色变为橙红色;关闭紫外光,颜色仍然显橙红色;升高温度至高于27℃,颜色变为淡黄色。
实施例4:
将0.1g1,3-二甲基-6-二乙氨基、0.9g 9-芴酮、0.9g二甲基乙醇胺、4g碳酸二苯酯在70℃条件下,磁力搅拌1小时,得到均匀的混合溶液。取2g样品、1g聚甲基丙烯酸甲酯、1.8g十二烷基苯磺酸钠、95.2g水、在70℃、6000r/min条件下乳化20分钟,再加入0.01g过硫酸铵,70℃条件下机械搅拌(500r)3小时,最后水洗干燥得到微胶囊产物。将微胶囊产物先升温至高于31℃,然后紫外光照射,同时降温至低于31℃,由淡黄色变为橙红色;关闭紫外光,颜色仍然显橙红色;升高温度至高于31℃,颜色变为淡黄色。
表1
Claims (11)
1.一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)将隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料按不同的质量比例,加热并通过磁力搅拌,形成均匀的混合溶液,即双控制型复配物;
(2)保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有乳化剂的水溶液中,水溶液中乳化剂含量对温变染料复配物质量分数为30-100%,高速乳化形成均匀的染料分散体;
(3)将对染料复配物质量分数20-100%的单体,逐滴添加到染料分散体中,继续乳化;
(4)将乳化好的分散体通氮气5-30分钟后,在250-500 r/min的搅拌速度下,升温至55-75℃,到达反应温度后,逐滴加入对单体总量0.1-1%的引发剂,保持温度反应2-6小时,反应完全后水洗,干燥后即可得到双控制型微胶囊;
所选用的电子给体为二甲基乙醇胺体系。
2.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的一定温度为25℃~100℃。
3.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的乳化时间为15-25分钟。
4.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的隐色体染料为荧烷类的染料隐色体,有1,3-二甲基-6-二乙氨基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)-3’-甲基荧烷、2’-氯-6’-(二乙氨基)荧烷、6’-(二乙氨基)-1’,3’-二甲基荧烷,结晶紫内酯;螺吡喃类。
5.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的光敏剂为二苯甲酮、9-芴酮、4,4’-二甲胺基二苯甲酮。
6.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的相变材料为十四醇、十六醇、十烷酸、十四烷酸、十六烷酸、大分子的醚类和酯类:单硬脂酸甘油酯、单十八烷酸丙三醇酯、水杨酸苯酯、月桂酸甘油酯、对氧化偶氮苯甲醚、碳酸二苯酯。
7.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的隐色体染料、光敏剂、电子给体和相变材料的比例为:1/3/3/10、1/3/3/20、1/3/3/30、1/3/3/40、1/3/3/50;1/5/5/10、1/5/5/20、1/5/5/30、1/5/5/40、1/5/5/50; 1/7/7/10、1/7/7/20、1/7/7/30、1/7/7/40、1/7/7/50;1/9/9/10、1/9/9/20、1/9/9/30、1/9/9/40、1/9/9/50;1/11/11/20、1/11/11/30、1/11/11/40、1/11/11/50;1/13/13/20、1/13/13/30、1/13/13/40、1/13/13/50。
8.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的混合方法是先将称取一定比例的相变材料加热到全部熔化,加入光敏剂和电子给体搅拌至完全溶解,加入隐色体染料,搅拌1小时,得到均匀的混合溶液,即得到双控制型变色复配物。
9.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙稀腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯中的一种或两种。
10.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的引发剂是过硫酸钾、过硫酸铵,偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
11.如权利要求1所述的一种光致温致协同变色微胶囊的制备方法,其特征在于:所选用的分散剂是***树胶、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、吐温、司盘。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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