CN110317119B - 一种hmx的表面多层包覆降感方法 - Google Patents

一种hmx的表面多层包覆降感方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种HMX的表面多层包覆降感方法，主要包括HMX第一层包覆、聚乙烯吡咯烷酮水溶液配制及其pH值调节、HMX第二层包覆、HMX多层包覆、分离处理等步骤。本发明提供的处理方法中涉及的所有溶剂均为水，其他试剂均为无毒的绿色环保试剂，且后处理方式简便，通过简易的重复步骤即可实现两种材料的交替多层包覆。

Description

一种HMX的表面多层包覆降感方法
技术领域
本发明涉及含能材料技术领域，具体涉及一种HMX的表面多层包覆降感方法。
背景技术
发展和应用不敏感***是提高武器弹药本身安全性的必要条件，而降低高能单质***感度是实现高能不敏感***的关键技术。HMX(奥克托今)具有密度高、爆速高、耐热性能良好等诸多优点，因此在***装药、固体推进剂和发射药等中得到广泛应用。但由于其机械感度较高，应用范围受到一定限制，因此需要对HMX进行降感处理。在现有的***降感方法中，表面包覆作为一种工艺相对简单、应用范围较广、且可与其他类型降感手段综合运用的方法而备受国内外研究者关注。而表面多层包覆可获得更完整、缓冲效果更好的包覆层，其降感效果一般要优于单层包覆。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种HMX的表面多层包覆降感方法，该包覆方法可以降低HMX的机械感度，且包覆处理时间短、试剂环保无毒，后处理过程简便，通过简易的重复步骤即可实现两种材料的交替多层包覆。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种HMX的表面多层包覆降感方法，包括以下步骤：
(1)配制多酚羟基化合物水溶液：称取一定质量的多酚羟基化合物固体，溶解于水中，配制成浓度为1～100mg/ml的多酚羟基化合物水溶液；
(2)配制三氯化铁水溶液：称取一定质量的三氯化铁固体，溶解于水中，配制成浓度为1～100mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)搅拌包覆处理：称取一定质量的HMX颗粒加入步骤(1)中所述的多酚羟基化合物水溶液中快速搅拌，搅拌速率5～1000r/min，搅拌时间1～1000s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌1～1000s；
或者先将HMX颗粒加入至三氯化铁水溶液中进行快速搅拌，搅拌速率5～1000r/min，搅拌时间1～1000s，然后加入多酚羟基化合物水溶液，继续搅拌1～1000s；
(4)调节pH值：逐步滴入碱性水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为7～14；
(5)分离处理：用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取一定质量的聚乙烯吡咯烷酮，溶解于水中并充分混合，配制成浓度为0.1～10mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；逐步滴入酸性水溶液，使聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值范围为1～7，温度为20～90℃；
(7)将步骤(5)得到的HMX颗粒置于步骤(6)得到的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置，然后过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX；
(8)重复步骤(1)～步骤(7)，制备表面多层包覆的HMX，包覆层数为两层以上。
进一步的技术方案为，所述步骤(1)中的多酚羟基化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，且在水中具有一定溶解度、能够形成稳定的水溶液。
进一步的技术方案为，所述多酚羟基化合物是单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁、多巴胺中的一种或几种。
进一步的技术方案为，所述步骤(3)中的搅拌方式选自机械搅拌、超声振动、捏合中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述步骤(4)中的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水或三羟甲基氨基甲烷碱性化合物溶于水中形成的碱性溶液，浓度为0.01～1mol/L。
进一步的技术方案为，所述步骤(6)中酸性水溶液为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸酸性化合物溶于水中形成的酸性溶液，浓度为0.01～1mmol/L。
进一步的技术方案为，所述步骤(6)中的聚乙烯吡咯烷酮，即PVP，其K值范围为15～90，且在水中具有一定溶解度、能够形成稳定的水溶液。
进一步的技术方案为，所述步骤(7)中静置时间为4～12小时。
进一步的技术方案为，所述HMX的包覆层数为两层及以上。
所述HMX分子式为C4H8N8O8，中文名称为奥克托今或环甲基撑四硝胺，粒径范围为1nm～1000μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该包覆方法可以降低HMX的机械感度，且包覆处理时间短、试剂环保无毒，后处理过程简便，通过简易的重复步骤即可实现两种材料的交替多层包覆。经过处理的HMX颗粒表面包覆有多羟基化合物与三价铁离子形成的配合物以及聚乙烯基吡咯烷酮两种物质，多层保护层在HMX表面起保护作用。与未经处理的HMX颗粒(特性落高H50＝32.0cm)以及单层包覆的HMX颗粒(特性落高H50＝50.6cm)相比，经过表面多层包覆后，双层包覆(特性落高H50＝54.6cm)及四层包覆(特性落高H50＝69.4cm)HMX机械感度显著降低。
附图说明
图1为表面包覆处理前HMX颗粒扫描电子显微镜(SEM)照片；
图2为两层包覆的HMX颗粒扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细描述。
实施例1
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取10mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为0.1mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.01mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为3；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置4小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX，特性落高H50＝54.6cm。
实施例2
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取100mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为1mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.01mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为3；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置6小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX，特性落高H50＝54.0cm。
实施例3
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取500mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.01mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为3；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置5小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX，特性落高H50＝55.6cm。
实施例4
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取500mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.05mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为4；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置8小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX，特性落高H50＝55.0cm。
实施例5
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取500mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.05mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(2)中所述溶液的pH值为4；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置12小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX。
(9)将步骤(8)得到的两层包覆的HMX按照步骤(1)～(5)进行再次包覆，获得三层包覆的HMX，特性落高H50＝60.2cm。
实施例6
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g HMX颗粒加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌100s；
(4)逐步滴入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为8；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度50℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取500mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.06mmol/L盐酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为2；
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中的单层包覆HMX置于步骤(7)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置5小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX。
(9)称取0.4g单宁酸固体，溶解于20ml水中，配制浓度为20mg/ml的单宁酸水溶液；
(10)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(11)将0.5g步骤(8)得到的双层包覆HMX颗粒加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间10s，然后加入单宁酸水溶液，继续搅拌10s；
(12)逐步滴入浓度为0.5mol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，调节(11)中所述混合溶液的pH值为8.5；
(13)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度70℃，得到三层包覆的HMX颗粒；
(14)将步骤(13)得到的三层包覆的HMX颗粒重复步骤(6)～步骤(8)，得到四层包覆的HMX，特性落高H50＝69.4cm。
实施例7
(1)称取0.2g单宁酸固体，溶解于20ml水中，配制浓度为10mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将20g HMX颗粒加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率800r/min，搅拌时间200s，然后加入单宁酸水溶液，继续搅拌200s；
(4)逐步滴入浓度为0.5mol/L的氨水溶液，调节(3)中所述混合溶液的pH值为9；
(5)用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，干燥温度60℃，得到表面包覆降感的HMX颗粒。
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取200mg聚乙烯吡咯烷酮，溶解于100ml水中并充分混合，配制成浓度为2mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。
(7)调节聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值：逐步滴入浓度为0.06mmol/L醋酸水溶液，调节步骤(6)中所述溶液的pH值为6。
(8)HMX的第二层表面包覆：将步骤(5)中所述的单层包覆HMX置于步骤(6)所述的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置8小时。过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX。
(9)将两层包覆的HMX重复步骤(1)～(5)，再次进行包覆得到三层包覆的HMX；
(10)将步骤(9)得到的三层包覆的HMX重复步骤(6)～(8)再次进行包覆，得到四层包覆的HMX；
(11)将步骤(10)得到的四层包覆的重复步骤(1)～(5)再次进行包覆，获得表面五层包覆的HMX，特性落高H50＝69.0cm。

Claims (8)

1.一种HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制多酚羟基化合物水溶液：称取一定质量的多酚羟基化合物固体，溶解于水中，配制成浓度为1～100mg/ml的多酚羟基化合物水溶液；
(2)配制三氯化铁水溶液：称取一定质量的三氯化铁固体，溶解于水中，配制成浓度为1～100mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)搅拌包覆处理：称取一定质量的HMX颗粒加入步骤(1)中所述的多酚羟基化合物水溶液中快速搅拌，搅拌速率5～1000r/min，搅拌时间1～1000s，然后加入三氯化铁水溶液，继续搅拌1～1000s；
或者先将HMX颗粒加入至三氯化铁水溶液中进行快速搅拌，搅拌速率5～1000r/min，搅拌时间1～1000s，然后加入多酚羟基化合物水溶液，继续搅拌1～1000s；
(4)调节pH值：逐步滴入碱性水溶液，调节(3)中混合溶液的pH值为7～14；
(5)分离处理：用水洗涤、过滤、分离出HMX颗粒并进行干燥，得到表面包覆降感的HMX颗粒；
(6)配制聚乙烯吡咯烷酮水溶液：称取一定质量的聚乙烯吡咯烷酮，溶解于水中并充分混合，配制成浓度为0.1～10mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮水溶液；逐步滴入酸性水溶液，使聚乙烯吡咯烷酮水溶液的pH值范围为1～7，温度为20～90℃；
(7)将步骤(5)得到的HMX颗粒置于步骤(6)得到的聚乙烯吡咯烷酮酸性溶液中并静置，然后过滤分离出HMX，洗涤、烘干后得到两层包覆的HMX；
(8)重复步骤(1)～步骤(7)，制备表面多层包覆的HMX，包覆层数为两层以上。
2.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(1)中的多酚羟基化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，且在水中具有一定溶解度、能够形成稳定的水溶液。
3.根据权利要求2所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，所述多酚羟基化合物是单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁、多巴胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(3)中的搅拌方式选自机械搅拌、超声振动、捏合中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(4)中的碱性水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水或三羟甲基氨基甲烷碱性化合物溶于水中形成的碱性溶液，浓度为0.01～1mol/L。
6.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(6)中酸性水溶液为盐酸、硫酸、醋酸、磷酸酸性化合物溶于水中形成的酸性溶液，浓度为0.01～1mmol/L。
7.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(6)中的聚乙烯吡咯烷酮，即PVP，其K值范围为15～90，且在水中具有一定溶解度、能够形成稳定的水溶液。
8.根据权利要求1所述的HMX的表面多层包覆降感方法，其特征在于，步骤(7)中静置时间为4～12小时。
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CN108329185A (zh) * 2018-04-04 2018-07-27 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种hmx的表面包覆降感方法
CN108383673A (zh) * 2018-04-17 2018-08-10 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种奥克托金的弹性体、石墨烯双层包覆降感的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (1)

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Title
晶形控制剂对HMX***晶体生长影响的实验研究;张小连等;《含能材料》;20130228;第44-48页 *

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