CN110306260A - 一种宏观无机半导体纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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李林鹏
王宏志
李耀刚
张青红
侯成义
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    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
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Abstract

本发明涉及一种宏观无机半导体纳米纤维及其制备方法和应用。该纤维的组成单元为五氧化二钒纳米带。该制备方法包括：将五氧化二钒颗粒加入混合溶剂中，搅拌，水热反应，将得到的五氧化二钒纳米带配成分散液，超声处理，然后置于三相界面组装。该方法工艺简单可靠，条件温和，实现了五氧化二钒一维纳米结构的高度有序排列；制备的无机纳米纤维具有较高的力学强度。

Description

一种宏观无机半导体纳米纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能纤维材料及其制备和应用领域，特别涉及一种宏观无机半导体纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
当前电子产品的核心单元都与半导体材料有着密切的关联，可见半导体材料在当前信息时代的重要地位。随着科学技术的快速发展，半导体纤维的制备对于可穿戴、集成电路等领域具有重大的意义。目前宏观半导体纤维由PEDOT:PSS纤维、PANi纤维等共轭聚合物纤维组成，其制备主要是通过湿法纺丝方法(Pomfret S.J.,Adams P.N.,Comfort N.P.,etal.,Adv.Mater.,1998,10,1351-1353；Jalili R.,Razal J.M.,Innis P.C.,et al.,Adv.Funct.Mater.,2011,21,3363-3370)。无机半导体材料在耐温性、耐老化性等方面比聚合物半导体材料具有较大的优势。因此，开发一种无机半导体纤维对于当前信息科技的发展具有重要的意义。
五氧化二钒是一种典型的过渡金属氧化物，在能源、传感、电致变色等领域中都有广泛的应用，是一种在现代社会发展中具有重要影响力的半导体材料(Zhai T.,Liu H.,LiH.,et al.,Adv.Mater.,2010,22,2547-2552)。纳米纤维是一种组成单元为纳米尺度的一维宏观材料，它具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等，对于纳米技术的发展具有重大的意义(de Castro I.A.,Datta R.S.,Ou J.Z.,et al.,Adv.Mater.,2017,29,1701619)。本发明利用五氧化二钒纳米带实现了宏观无机半导体纳米纤维的可控制备，填补了无机半导体纤维方面的技术空白。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种宏观无机半导体纳米纤维及其制备方法和应用，填补了无机半导体纤维方面的技术空白。
本发明提供一种宏观无机半导体纳米纤维，所述纤维的组成单元为五氧化二钒纳米带，所述五氧化二钒纳米带在所述纤维内部呈高度有序排列。
所述五氧化二钒纳米带的长度为0.05～5mm，高度为40～60nm，宽度为80～300nm。
所述纤维的直径为20～900um。
本发明的高度有序排列是指纳米带长轴均沿一个方向排列。
本发明还提供一种宏观无机半导体纳米纤维的制备方法，包括：
(1)将五氧化二钒颗粒加入混合溶剂中，搅拌，得到均匀透明的橙色溶液，水热反应，得到尺度均一的黄色五氧化二钒纳米带，其中五氧化二钒颗粒在混合溶剂中的浓度为0.005～0.02g/mL；
(2)将步骤(1)中五氧化二钒纳米带洗涤后配成分散液，超声处理3～10min，得到五氧化二钒纳米带水分散液，其中五氧化二钒纳米带水分散液的浓度为1～20mg/mL；
(3)将步骤(2)中五氧化二钒纳米带水分散液置于三相界面，在表面张力作用下，会形成排列有序的五氧化二钒纳米纤维，即无机半导体纳米纤维。
所述步骤(1)中混合溶剂为：体积比为1:5～8的过氧化氢和去离子水混合溶液。
所述过氧化氢的体积分数为30％。
所述步骤(1)中搅拌为常温搅拌。
所述步骤(1)中水热反应温度为200～230℃，水热反应时间为72～120h。
所述步骤(1)中水热反应具体为：将均匀透明的橙色溶液倒入水热釜内胆中，套上不锈钢水热外胆后，放入烘箱进行水热反应，得到黄色的五氧化二钒纳米带；其中烘箱温度为200～230℃，反应72～120h；水热釜中液体的容积占比为60～90％(水热釜中液体占水热釜容积的体积百分比)。
所述步骤(3)中三相界面为水-二氯甲烷-空气界面，其中水与二氯甲烷的体积比为1：8～20。
所述将步骤(3)中五氧化二钒纳米带水分散液置于三相界面具体为：将步骤(2)中五氧化二钒纳米带水分散液置于盛有(水和二氯甲烷的体积比为1:8～15)100～500mL二氯甲烷溶剂的方形容器中，由于表面张力作用，水面会自下而上翻滚流动，在几分钟后，五氧化二钒纳米带自组装形成宏观无机纳米纤维。
所述置于盛有二氯甲烷溶剂的方形容器中具体为：将二氯甲烷置于容器底层，再加入适量的五氧化二钒分散液。
所述二氯甲烷为分析纯二氯甲烷。
本发明还提供一种无机半导体纳米纤维的应用。
本发明利用三相界面诱导的方法制备了有序排列的五氧化二钒纳米带纤维。
有益效果
(1)本发明工艺简单可靠，条件温和。
(2)本发明实现了五氧化二钒一维纳米结构的高度有序排列，为无机半导体纳米纤维的半导体性能的提升提供了保证。
(3)本发明制备的无机纳米纤维具有较高的力学强度(断裂强度为440MPa)。
附图说明
图1为实施例1制备的五氧化二钒纳米纤维的表面图；
图2为实施例1制备的五氧化二钒纳米带的扫描电镜照片，其中(a)为低倍数下的纳米带，(b)为高倍数下的五氧化二钒纳米带；
图3为实施例1制备的干燥前的五氧化二钒纳米纤维的实物照片；
图4为实施例1制备的干燥后的五氧化二钒纳米纤维的实物照片；
图5为实施例1制备的打结的五氧化二钒纳米纤维的扫描电镜图；
图6为实施例1制备的五氧化二钒纳米纤维的断面图；
图7为实施例1制备的五氧化二钒纳米纤维的力学性能测试图；
图8为实施例1制备的五氧化二钒纳米纤维的温敏性能测试图；
图9为对比例1制备的超声60min后的五氧化二钒纳米带的扫面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)室温下，称取0.364g五氧化二钒颗粒(国药，分析纯)置于50mL试剂瓶中，然后加入30mL去离子水，缓慢加入5mL过氧化氢(30％)(国药，分析纯)，然后在常温下磁力搅拌1h，得到澄清的橙色溶液。取35mL橙色溶液倒入40mL水热釜内胆中，在205℃烘箱中加热96h，得到黄色的五氧化二钒纳米带。
(2)将步骤(1)中五氧化二钒纳米带洗涤后配成2mg/mL的水分散液，超声处理5min，得到五氧化二钒纳米带水分散液。
(3)取15mL步骤(2)中五氧化二钒纳米带水分散液置于盛有150mL二氯甲烷的容器中，在三相界面的表面张力作用下，水相液面的翻滚带动纳米带进行自组装，10min后形成纳米纤维。
本实施例制备的五氧化二钒纳米纤维的表面图如图1所示，可知纤维内部纳米带之间有序排列。
本实施例制备的五氧化二钒纳米带的扫描电镜照片如图2所示；可知五氧化二钒纳米带长径比较高，且尺寸分布均匀。
本实施例制备的干燥前的五氧化二钒纳米纤维的实物照片如图3所示，可知五氧化二钒纳米纤维的尺度分布均匀。
本实施例制备的干燥后的五氧化二钒纳米纤维的实物照片如图4所示；可知制备的纳米纤维直径较为均一。
本实施例制备的五氧化二钒纳米纤维的打结图如图5所示，可知纤维具有良好的柔性和力学强度。
本实施例制备的五氧化二钒纳米纤维的断面图如图6所示，可知纤维内部纳米带呈层状有序排列；
本实施例制备的五氧化二钒纳米纤维的力学性能测试如图7所示，可知纤维断裂强度在440MPa。
本实施例制备的五氧化二钒纳米纤维的温敏性能测试如图8所示，可知纤维具有优异的半导体性能。
实施例2
根据实施例1中步骤，将步骤(2)中“配成2mg/mL的水分散液”改成“配成5mg/mL的水分散液”，其余均与实施例1相同，得到无机半导体纳米纤维，力学性能等性能与实施例1相同。
实施例3
根据实施例1中步骤，将步骤(1)中“在205℃烘箱中加热96h”改成“在220℃烘箱中加热72h”，其余均与实施例1相同，得到无机半导体纳米纤维，力学性能等性能与实施例1相同。
对比例1
根据实施例1中步骤，将步骤(2)中“超声处理5min”改成“超声处理60min”，其余均与实施例1相同，如图9所示，纳米线长度变短，没有纳米组装体形成，进而无法形成纳米纤维。
专利(CN109778351A)利用氧化钼纳米带实现了宏观纳米纤维的制备，但其宏观纳米纤维的长度较短(厘米级)，无法实现半导体纤维的实际应用，且氧化钼种类有限，功能有限。专利(CN105926065A,CN105926063B)利用细菌纤维素制备了宏观的纳米纤维，但因为纤维素不具备半导体功能性，纤维的应用大大受限。

Claims (8)

1.一种宏观无机半导体纳米纤维，其特征在于，所述纤维的组成单元为五氧化二钒纳米带，所述五氧化二钒纳米带的长度为0.05～5mm，所述五氧化二钒纳米带在所述纤维内部呈高度有序排列。
2.根据权利要求1所述纤维，其特征在于，所述五氧化二钒纳米带的高度为40～60nm，宽度为80～300nm。
3.根据权利要求1所述纤维，其特征在于，所述纤维的直径为20～900um。
4.一种宏观无机半导体纳米纤维的制备方法，包括：
(1)将五氧化二钒颗粒加入混合溶剂中，搅拌，水热反应，得到五氧化二钒纳米带，其中五氧化二钒颗粒在混合溶剂中的浓度为0.005～0.02g/mL；
(2)将步骤(1)中五氧化二钒纳米带洗涤后配成分散液，超声处理3～10min，得到五氧化二钒纳米带水分散液，其中五氧化二钒纳米带水分散液的浓度为1～20mg/mL；
(3)将步骤(2)中五氧化二钒纳米带水分散液置于三相界面，进行组装，得到宏观无机半导体纳米纤维。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶剂为：体积比为1:5～8的过氧化氢和去离子水混合溶液。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中水热反应温度为200～230℃，水热反应时间为72～120h。
7.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中三相界面为水-二氯甲烷-空气界面，其中水与二氯甲烷的体积比为1：8～20。
8.一种如权利要求1所述纤维的应用。
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