CN110306091A - 一种高浸润性低热阻液态金属片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于液态金属材料领域，具体涉及一种高浸润性低热阻液态金属片及其制备方法。本发明公开了一种高浸润性低热阻液态金属片，所述液态金属片的原料包括铟、锡、铋。
Description
技术领域
本发明属于液态金属材料领域，具体涉及一种高浸润性低热阻液态金属片及其制备方法。
背景技术
目前，微电子技术迅速发展使得电子芯片总功率密度大幅增大，热流密度也随之增加。散热好坏会严重影响到***稳定性以及硬件寿命。芯片技术对高性能散热方法提出了前所未有的迫切需求，使得超高热流密度芯片散热一直是国际上异常活跃的研究领域。
芯片的散热都需要使用导热界面材料与散热器或散热面进行接触，这种界面材料的作用是填充两个界面之间的微空隙。传统的导热界面材料是导热硅脂或导热硅胶，基本原理是在硅油中填充高导热的填料颗粒。但因为硅油或硅胶基材导热率极低，因此总体的导热率很低，一般低于5W/mK，热阻大于0.3cm2K/W。这对于高速发展的电子芯片散热是非常不利的，例如，5G通信芯片的热流密度大于20W/mK，导热硅脂硅胶材料将在界面处产生高达6度的温升。为解决这个问题，近年来液态金属导热材料逐渐进入人们的视野。例如GaInBi系列液态金属材料，熔点为58-60度，当芯片温度超过该熔点时，液态金属片熔化并起到填充界面空隙的作用。
尽管液态金属导热片具有较高的导热能力，但实际应用的过程中仍存在不少问题。一个重要问题是熔化后液态金属需要能很好的浸润导热界面，只有充分润湿界面才能真正消除微孔隙，达到低界面热阻和高导热的目的。因此在这种限制下液态金属导热片的导热性能时高时低，有时表现甚至不如导热硅脂。那么寻找一种新的方法使液态金属具有更高的表面浸润性和更低的热阻显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高浸润性低热阻液态金属片，所述液态金属片的原料包括铟、锡和铋。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟48～54份；锡14～19份；铋30～35份。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟50～52份；锡15～18份；铋31～33份。
作为一种优选的技术方案，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份。
作为一种优选的技术方案，所述液态金属片的原料还包括镓。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述镓为0.5-3份。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述镓为0.5-2份。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述镓为1份。
作为一种优选的技术方案，所述液态金属片的原料还包括磷。
本发明的第二方面提供了所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述及其他特征、方面和优点。
附图说明
图1为本发明实施例1的接触角示意图。
图2为本发明实施例4的接触角示意图。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明提供了一种高浸润性低热阻液态金属片，所述液态金属片的原料包括铟、锡和铋。
所述铟为银白色并略带淡蓝色的金属，熔点为156.61摄氏度。所述铟的热导率为81.6W/(m·℃)；从常温到熔点之间，铟与空气中的氧作用缓慢，表面形成极薄的氧化膜，温度更高时，与活泼非金属作用。大块金属铟不与沸水和碱溶液反应，但粉末状的铟可与水缓慢的作用，生成氢氧化铟。
所述锡为一种有银白色光泽的的低熔点的金属元素，熔点为231.89摄氏度。所述锡的热导率为15.08W/(m·℃)；在空气中锡的表面生成二氧化锡保护膜而稳定，加热下氧化反应加快。锡在常温下富有展性，特别是在100℃时，它的展性非常好，可以展成极薄的锡箔。
所述铋为银白色至粉红色的金属，质脆易粉碎，铋的化学性质较稳定，熔点为271.3摄氏度。铋在自然界中以游离金属和矿物的形式存在。室温下，铋不与氧气或水反应，在空气中稳定。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟48～54份；锡14～19份；铋30～35份。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟50～52份；锡15～18份；铋31～33份。
作为一种优选的实施方式，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份。
本申请中通过选取特定比例的金属，使制得的液态金属合金熔点在50-75摄氏度。
作为一种优选的实施方式，所述液态金属片的原料还包括镓。
所述镓为淡蓝色金属，熔点为29.76摄氏度，受热至熔点时变为液体，再冷却至0℃而不固化，由液体转变为固体时，其体积约增大3.2％。所述镓的热导率为29.4W/(m·℃)，镓在干燥空气中较稳定并生成氧化物薄膜阻止继续氧化，在潮湿空气中失去光泽。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述镓为0.5-3份。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述镓为0.5-2份。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述镓为1份。
本申请中InSnBi液态金属片在液化后能够浸润大部分金属和非金属，但由于表面杂质(如氧化物、有机污染)等存在，实际上在常温下很难100％在散热面上形成完整浸润。本申请人发现，通过在液态金属合金中加入一定量的镓，能够提高液态金属片的润湿能力。猜测是因为：镓的加入降低了各个晶面的表面能差，并且能够进一步抑制各个晶粒表面能之间的差异增长，得到的晶粒尺寸均匀细小；同时镓的加入促进合金内部SnBi等原子团簇数目相对增加，从而提高了液态金属片的润湿能力。
作为一种优选的技术方案，所述液态金属片的原料还包括磷。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述磷为0.002-0.01份。
作为一种优选的实施方式，按质量份计，所述磷为0.005份。
本申请中通过加入一定量的磷元素，利用磷的抗氧化作用能够降低液态金属片的热阻。本申请人意外发现，所述磷的含量为0.002-0.01份时，提高了液态金属片与基底之间的力学性能，猜测可能的原因是：铟锡铋镓液态金属片显微组织主要由树枝晶、共晶组织和金属间化合物组成，磷的加入改变了原显微组织的组成，同时磷与镓协同促进了液态金属片与基底的界面反应，适度的界面反应可以使液态金属片与基体之间形成良好的结合力，有助于提高两者之间的力学性能。
本发明的第二方面提供了所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至250-300℃，保温2-8小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用。
作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至250-300℃，保温2-8小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到80～100摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
作为一种优选的实施方式，所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至250-300℃，保温2-8小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到80～100摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓；
S3：将步骤S2制得的液态金属合金铟锡铋镓放置在容器中，加热到300～500摄氏度，加入磷源，搅拌均匀，即得掺磷的液态金属合金铟锡铋镓。
所述磷源无特别限制，可以列举的有磷化铟、磷锡、磷酸铟等；
优选为锡磷。所述锡磷购买于鑫茂锡业有限公司。
其中添加锡元素的含量计算在合金成分之内。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
实施例2
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟53份；锡18.5份；铋34份；镓3份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
实施例3
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟49份；锡14.5份；铋30.5份；镓0.5份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
实施例4
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用。
实施例5
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓5份；
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
实施例6
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓0.1份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
实施例7
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋、镓，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋镓置于惰性气氛保护的容器中备用。
实施例8
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份；磷0.002份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
S3：将步骤S2制得的液态金属合金铟锡铋镓放置在容器中，加热到380摄氏度，加入磷锡，搅拌均匀，即得掺磷的液态金属合金铟锡铋镓。
所述锡磷购买于鑫茂锡业有限公司。
其中，添加锡元素的含量计算在合金成分之内，即锡磷中的锡和单质锡总质量份为16.5份。
实施例9
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份；磷0.01份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
S3：将步骤S2制得的液态金属合金铟锡铋镓放置在容器中，加热到380摄氏度，加入磷锡，搅拌均匀，即得掺磷的液态金属合金铟锡铋镓。
所述锡磷购买于鑫茂锡业有限公司。
其中，添加锡元素的含量计算在合金成分之内，即锡磷中的锡和单质锡总重量份为16.5份。
实施例10
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份；磷0.005份。
所述的液态金属片的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
所述步骤(1)中所述液态金属合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照组分配方称取液态金属片的原料铟、锡、铋，混合均匀后加入至坩埚中；升温至290℃，保温6小时，然后冷却至室温，将得到的液态金属合金铟锡铋置于惰性气氛保护的容器中备用；
S2：将步骤S1制得的液态金属合金铟锡铋放置在容器中，加热到85摄氏度，加入镓，搅拌均匀，即得液态金属合金铟锡铋镓。
S3：将步骤S2制得的液态金属合金铟锡铋镓放置在容器中，加热到380摄氏度，加入磷锡，搅拌均匀，即得掺磷的液态金属合金铟锡铋镓。
所述锡磷购买于鑫茂锡业有限公司。
其中，添加锡元素的含量计算在合金成分之内，即锡磷中的锡和单质锡总重量份为16.5份。
实施例11
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；镓1份；磷0.05份。
所述的液态金属片的制备方法，具体步骤同实施例10。
实施例12
一种高浸润性低热阻液态金属片，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份；磷0.005份。
所述的液态金属片的制备方法，具体步骤同实施例10。
性能测试
对实施例所述的液态金属片进行性能测试，结果见表1和表2。
热阻：利用湘仪DRL导热硅胶/热阻仪对液态金属导热片进行热阻测试，测量压力为100Psi，热阻单位cm2K/W。
接触角：熔融液态金属片，以铜为基板，测量接触角，单位为度。
抗剪力变化率：测试铜片与芯片通过液态金属片作为界面材料的剪切力，抗剪力变化率＝(F2-F1)×100％/F1，
F2指各实施例液态金属片的抗剪力；
F1指实施例4液态金属片的抗剪力。
表1性能测试结果
| 实施例 | 热阻(cm<sup>2</sup>K/W) | 接触角 |
| 实施例1 | 0.07 | 15 |
| 实施例2 | 0.08 | 16 |
| 实施例3 | 0.08 | 15 |
| 实施例4 | 0.21 | 50 |
| 实施例5 | 0.17 | 34 |
| 实施例6 | 0.14 | 29 |
| 实施例7 | 0.12 | 23 |
表2性能测试结果
| 实施例 | 热阻(cm<sup>2</sup>K/W) | 抗剪力变化率(％) |
| 实施例1 | 0.07 | 2 |
| 实施例4 | 0.21 | 0 |
| 实施例8 | 0.06 | 8 |
| 实施例9 | 0.06 | 8 |
| 实施例10 | 0.05 | 9 |
| 实施例11 | 0.18 | -18 |
| 实施例12 | 0.2 | 1 |
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高浸润性低热阻液态金属片，其特征在于，所述液态金属片的原料包括铟、锡和铋。
2.如权利要求1所述的液态金属片，其特征在于，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟48～54份；锡14～19份；铋30～35份。
3.如权利要求2所述的液态金属片，其特征在于，按质量份计，所述液态金属片的原料包括铟50～52份；锡15～18份；铋31～33份。
4.如权利要求3所述的液态金属片，其特征在于，所述液态金属片的原料包括铟51份；锡16.5份；铋32.5份。
5.如权利要求1所述的液态金属片，其特征在于，所述液态金属片的原料还包括镓。
6.如权利要求5所述的液态金属片，其特征在于，按质量份计，所述镓为0.5-3份。
7.如权利要求6所述的液态金属片，其特征在于，按质量份计，所述镓为0.5-2份。
8.如权利要求7所述的液态金属片，其特征在于，按质量份计，所述镓为1份。
9.如权利要求1所述的液态金属片，其特征在于，所述液态金属片的原料还包括磷。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的液态金属片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备液态金属合金；
(2)将液态金属合金浇筑至平板模具，使用辊压机压制成片材，即得。
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