CN110306040B - 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途 - Google Patents

一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途 Download PDF

Info

Publication number
CN110306040B
CN110306040B CN201810258735.2A CN201810258735A CN110306040B CN 110306040 B CN110306040 B CN 110306040B CN 201810258735 A CN201810258735 A CN 201810258735A CN 110306040 B CN110306040 B CN 110306040B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid
liquid
back extraction
phase
oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810258735.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110306040A (zh
Inventor
宁朋歌
曹宏斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Process Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Process Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Process Engineering of CAS filed Critical Institute of Process Engineering of CAS
Priority to CN201810258735.2A priority Critical patent/CN110306040B/zh
Publication of CN110306040A publication Critical patent/CN110306040A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110306040B publication Critical patent/CN110306040B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/02—Apparatus therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/22—Obtaining vanadium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明提供了一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途，所述液液固三相反萃***包括反萃罐、油水分离器和固液分离装置，其中反萃罐包括油水相出口和液固混合相出口，所述油水相出口位于反萃罐的中部以下位置，油水相出口与油水分离器的物料入口相连，所述液固混合相出口位于反萃罐的底部，液固混合相出口与固液分离装置的物料入口相连；所述反萃罐内设搅拌装置，反萃罐的底部壳体为不规则形状。本发明通过对反萃罐结构进行改进，可以简便分离液液固三相反应体系，并能保证固体顺利排出且萃取有机相出口不会残留固体物料，进而保证了萃取法制备钒产品的纯度。

Description

一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途
技术领域
本发明湿法冶金或环保废水处理领域，涉及一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途，尤其涉及一种用于五氧化二钒制备过程中反萃沉钒的液液固三相反萃***及其处理方法。
背景技术
钒是一种有色金属，是十分重要的战略资源。五氧化二钒(V2O5)是钒重要的氧化物也是应用最为广泛的氧化物，应用范围已经从冶金、化工等行业扩展至航空航天、电子工业和电化学等，随着国内外对高纯V2O5的市场需求量不断增加，对V2O5的纯度要求也越来越高，尤其是随着钒液流电池和钒铝合金的发展，更是对高纯钒中钒的纯度及杂质硅的含量提出了更高的要求。然而，由于钒(V)和铬(VI)的化学性质十分相近，钒铬常共生存在于矿物中，分离难度大，从而难以得到高纯度的钒产品。
CN 103937998A公开了一种制备低硅五氧化二钒的方法，主要步骤包括：首先用脱硅剂在一定温度下脱硅之后，将脱硅后的萃原液送入萃取***与萃取剂进行萃取，所得的富钒有机相经过反萃剂反萃得到偏钒酸铵和再生的萃取剂，偏钒酸铵经过进一步干燥煅烧后获得五氧化二钒；所述方法通过深入热力学计算得到钒、铝(钙)和硅三元素在溶液中的形态平衡关系，找到最优脱硅操作区间，并通过操作参数对工艺进行调控后获得硅含量低于0.007％且五氧化二钒纯度超过99.9％的五氧化二钒产品。
但所述方法并未涉及到脱硅剂引入到体系中的铝或钙等杂质在五氧化二钒产品中的残留量及铬的含量，这些元素对高纯度五氧化二钒的性质及用途产生较大影响。同时，上述方法是基于反萃沉钒同时进行减少过程中其他杂质如钠和硫引入体系，该过程为液液固反应体系，对于所述液液固反应体系充分接触后如何进行完全分离在上述方法中均未涉及。
因此，如何研究一种可以对液液固反应体系进行充分分离的液液固三相反萃沉钒反应***及其方法是需要解决的问题
发明内容
针对现有制备五氧化二钒过程中液液固反萃沉钒中存在的三相分离难实现且反应后固体不宜排出，进而影响萃取法制备得到的纯钒产品的纯度的问题，本发明提供了一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途。本发明通过对反萃罐结构进行改进，可以简便分离液液固三相反应体系，并能保证固体顺利排出且萃取有机相出口不会残留固体物料，进而保证了萃取法制备钒产品质的纯度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种液液固三相反萃***，所述液液固三相反萃***包括反萃罐、油水分离器和固液分离装置，其中反萃罐包括油水相出口和液固混合相出口，所述油水相出口位于反萃罐的中部以下位置，油水相出口与油水分离器的物料入口相连，所述液固混合相出口位于反萃罐的底部，液固混合相出口与固液分离装置的物料入口相连；所述反萃罐内设搅拌装置，反萃罐的底部壳体为不规则形状。
本发明中，所述反萃罐还包括待反萃液入口以及反萃剂入口。
所述液液固三相反萃***适用于制备五氧化二钒过程中的液液固三相反萃沉钒过程，其可同时实现钒的反萃和沉淀，且完成液液固三相完全分离。
本申请通过反萃罐结构进行改进，可以使液液固三相反应后所得物料完全分离。
本发明中，将反萃罐底部壳体采用不规则形状设计，可以更好的增加扰动，有利于液液固三相完全分离。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述液液固三相反萃***还包括废水储罐、再生萃取剂储罐和固体产物储罐，其中所述废水储罐的物料入口分别与油水分离器的水相出口和固液分离装置的液相出口相连，所述再生萃取剂储罐的物料入口与油水分离器的油相出口相连，所述固体产物储罐的物料入口与固液分离装置的固相出口相连。
优选地，所述反萃罐还包括温度控制装置。
作为本发明优选的技术方案，所述反萃罐的油水相出口以下部分所占体积为反萃罐总体积的0～1/2且不包括0，通过换算其可为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述反萃罐的底部壳体为多棱锥体或圆弧体或在多棱锥体和圆弧体基础上修正的二者组合中的任意一种。其中，所述多棱锥体是指棱锥侧面个数＞3的锥体，例如四棱椎体等。
作为本发明优选的技术方案，所述反萃罐的搅拌装置包括搅拌杆和设置于搅拌杆上的至少一层搅拌叶片，搅拌杆外接动力装置。其中，搅拌叶片可为1层、2层、3层、4层或5层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述至少一层搅拌叶片中最下层的搅拌叶片的形状与反萃罐底部壳体的形状匹配。
优选地，所述最下层的搅拌叶片的形状为刮板式或弧形，但并不仅限于所列举的刮板式或弧形，其只要可以与反萃罐的底部壳体的形状匹配即可。
第二方面，本发明提供了上述液液固三相反萃***的处理方法，所述方法为：将待进行反萃处理的液液固三相物料和反萃剂加入反萃罐中，保持油相与水相的体积比小于1:1，在搅拌条件下进行反萃，得到萃取有机相和水相；所述萃取有机相和部分水相进入油水分离器中进行油水分离得到再生萃取剂和水相物料；所述固液混合进入固液分离器进行固液分离得到物体物料和水相物料。
其中，油相与水相的体积比可为0.9、0.8、0.7、0.6、0.5、0.4、0.3或0.2等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述油相与水相的体积比小于1:1，且保证分相平衡后水油界面高度超过反萃罐的油水相出口位置。
第三方面，本发明提供了上述液液固三相反萃***的用途，所述液液固三相反萃***用于制备五氧化二钒过程中的反萃沉钒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对反萃罐结构进行改进，调整反萃罐壳体形状以及油水相出口的位置，配体其他部件，可以简便分离液液固三相反应体系，使液液固三相完全分离，分离效率可达100％。同时，可以保证固体物料顺利排出且萃取有机相出口不会残留固体物料，进而保证了萃取法制备钒产品的纯度，使最终制得的钒产品的纯度可达99.9％。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的液液固三相反萃***的结构示意图；
其中，1-反萃罐，2-油水分离器，3-固液分离装置，4-废水储罐，5-再生萃取剂储罐，6-固体产物储罐，7-温度控制装置，8-动力装置。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分提供了一种液液固三相反萃***，所述液液固三相反萃***包括反萃罐1、油水分离器2和固液分离装置3，其中反萃罐1包括油水相出口和液固混合相出口，所述油水相出口位于反萃罐1的中部以下位置，油水相出口与油水分离器2的物料入口相连，所述液固混合相出口位于反萃罐1的底部，液固混合相出口与固液分离装置3的物料入口相连；所述反萃罐1内设搅拌装置，反萃罐1的底部壳体为不规则形状。
其处理方法为：将待进行反萃处理的液液固三相物料和反萃剂加入反萃罐1中，在搅拌条件下进行反萃，得到萃取有机相和固液混合物；所述萃取有机相进入油水分离器2中进行油水分离得到再生萃取剂和水相物料；所述固液混合进入固液分离器3进行固液分离得到物体物料和水相物料。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种液液固三相反萃***，如图1所示，所述液液固三相反萃***包括反萃罐1、油水分离器2和固液分离装置3，其中反萃罐1包括油水相出口和液固混合相出口，所述油水相出口位于反萃罐1的中部以下位置，油水相出口以下部分所占体积为反萃罐1总体积的1/3，油水相出口与油水分离器2的物料入口相连，所述液固混合相出口位于反萃罐1的底部，液固混合相出口与固液分离装置3的物料入口相连；所述反萃罐1内设搅拌装置，反萃罐1的底部壳体为三角锥体形，所述搅拌装置包括搅拌杆和设置于搅拌杆上的2层搅拌叶片，最下层搅拌叶片的形状与反萃罐1底部壳体的形状匹配，搅拌叶片的形状为刮板式，搅拌杆外接动力装置8。
所述液液固三相反萃***还包括废水储罐4、再生萃取剂储罐5和固体产物储罐6，其中所述废水储罐4的物料入口分别与油水分离器2的水相出口和固液分离装置3的液相出口相连，所述再生萃取剂储罐5的物料入口与油水分离器2的油相出口相连，所述固体产物储罐6的物料入口与固液分离装置3的固相出口相连；其中，所述固液分离装置2为离心机。
所述反萃罐1还包括温度控制装置7。
将所述液液固三相反萃***用于如CN 103937998A中的反萃沉钒过程，其处理方法为：将富钒有机相和反萃剂加入反萃罐1中，在搅拌条件下进行反萃，得到萃取有机相和固液混合物；所述萃取有机相进入油水分离器2中进行油水分离得到再生萃取剂和氨氮废水，再生萃取剂进入再生萃取剂储罐5，氨氮废水进入废水储罐4；所述固液混合进入固液分离器3进行固液分离得到偏钒酸铵和氨氮废水，偏钒酸铵进入固体产物储罐6，氨氮废水进入废水储罐4。
经本实施例所述的液液固三相反萃***处理后，可以使液液固三相完全分离，分离效率可达100％，且最终制得的钒产品的纯度为99.97％。
实施例2：
本实施例提供了一种液液固三相反萃***及其处理方法，所述液液固三相反萃***的结构参照实施例1中结构，区别在于：反萃罐1的油水相出口以下部分所占体积为反萃罐1总体积的1/2，反萃罐1的底部壳体为圆弧体，反萃罐1的搅拌装置的搅拌杆上的3层搅拌叶片，最下层搅拌叶片的形状为弧形。
所述液液固三相反萃***的处理方法参照实施例1。
经本实施例所述的液液固三相反萃***处理后，可以使液液固三相完全分离，分离效率可达99.96％，且最终制得的钒产品的纯度为99.94％。
实施例3：
本实施例提供了一种液液固三相反萃***及其处理方法，所述液液固三相反萃***的结构参照实施例1中结构，区别在于：反萃罐1的油水相出口以下部分所占体积为反萃罐1总体积的1/2，反萃罐1的底部壳体为四棱锥体，反萃罐1的搅拌装置的搅拌杆上的4层搅拌叶片，最下层搅拌叶片的形状为刮板式。
所述液液固三相反萃***的处理方法参照实施例1。
经本实施例所述的液液固三相反萃***处理后，可以使液液固三相完全分离，分离效率可达99.95％，且最终制得的钒产品的纯度为99.95％。
对比例1：
本对比例提供了一种液液固三相反萃***及其处理方法，所述液液固三相反萃***的结构参照实施例1中结构，区别在于：所述反萃罐1为现有技术中常规的反萃罐1，其底部壳体为平面结构，且反萃罐1的油水相出口设置与反萃罐1的中上部。
所述液液固三相反萃***的处理方法参照实施例1。
经本对比例所述的液液固三相反萃***处理后，可以使液液固三相完全分离，分离效率可达84.5％，且最终制得的钒产品的纯度为99.0％。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明通过对反萃罐结构进行改进，调整反萃罐壳体形状以及油水相出口的位置，配体其他部件，可以简便分离液液固三相反应体系，使液液固三相完全分离，分离效率可达100％。同时，可以保证固体物料顺利排出且萃取有机相出口不会残留固体物料，进而保证了萃取法制备钒产品质的纯度，使最终制得的钒产品的纯度可达99.9％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (6)

1.一种液液固三相反萃***，其特征在于，所述液液固三相反萃***包括反萃罐(1)、油水分离器(2)和固液分离装置(3)，其中反萃罐(1)包括油水相出口和液固混合相出口，所述油水相出口位于反萃罐(1)的中部以下位置，油水相出口与油水分离器(2)的物料入口相连，所述液固混合相出口位于反萃罐(1)的底部，液固混合相出口与固液分离装置(3)的物料入口相连；所述反萃罐(1)内设搅拌装置；
所述反萃罐(1)的油水相出口以下部分所占体积为反萃罐(1)总体积的0～1/2；
所述反萃罐(1)的底部壳体为多棱锥体或圆弧体；
所述反萃罐(1)的搅拌装置包括搅拌杆和设置于搅拌杆上的至少一层搅拌叶片，搅拌杆外接动力装置(8)；
所述至少一层搅拌叶片中最下层的搅拌叶片的形状与反萃罐(1)底部壳体的形状匹配；
所述最下层的搅拌叶片的形状为刮板式或弧形。
2.根据权利要求1所述的液液固三相反萃***，其特征在于，所述液液固三相反萃***还包括废水储罐(4)、再生萃取剂储罐(5)和固体产物储罐(6)，其中所述废水储罐(4)的物料入口分别与油水分离器(2)的水相出口和固液分离装置(3)的液相出口相连，所述再生萃取剂储罐(5)的物料入口与油水分离器(2)的油相出口相连，所述固体产物储罐(6)的物料入口与固液分离装置(3)的固相出口相连。
3.根据权利要求1或2所述的液液固三相反萃***，其特征在于，所述反萃罐(1)还包括温度控制装置(7)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的液液固三相反萃***的处理方法，其特征在于，所述方法为：将待进行反萃处理的液液固三相物料和反萃剂加入反萃罐(1)中，保持油相与水相的体积比小于1:1，在搅拌条件下进行反萃，得到萃取有机相和水相；所述萃取有机相和部分水相进入油水分离器(2)中进行油水分离得到再生萃取剂和水相物料；所述固液混合进入固液分离装置(3)进行固液分离得到物体物料和水相物料。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述油相与水相的体积比小于1:1，且保证分相平衡后水油界面高度超过反萃罐(1)的油水相出口位置。
6.根据权利要求1-3任一项所述的液液固三相反萃***的用途，其特征在于，所述液液固三相反萃***用于制备五氧化二钒过程中的反萃沉钒。
CN201810258735.2A 2018-03-27 2018-03-27 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途 Active CN110306040B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810258735.2A CN110306040B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810258735.2A CN110306040B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110306040A CN110306040A (zh) 2019-10-08
CN110306040B true CN110306040B (zh) 2020-06-26

Family

ID=68073722

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810258735.2A Active CN110306040B (zh) 2018-03-27 2018-03-27 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110306040B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112875663B (zh) * 2021-04-19 2024-07-23 中国科学院过程工程研究所 一种用于萃取剂、磷酸、磷石膏三相分离及协同脱碳脱硅的装置与方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105296750A (zh) * 2015-11-20 2016-02-03 金川集团股份有限公司 一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110306040A (zh) 2019-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2015161660A1 (zh) 一种从含钒铬硅溶液制备低硅五氧化二钒的方法
CN108298581B (zh) 一种从含钒铬硅的浸出液中提钒并制备五氧化二钒的***及其处理方法
CN105905930A (zh) 氧化铝生产中铝酸钠溶液精制助滤剂制备及滤饼利用方法
CN103468949B (zh) 一种含钪氢氧化镍钴的处理方法
CN102557153B (zh) 一种从硫酸镍溶液中去除钙镁杂质的方法
CN103468979A (zh) 从红土镍矿冶炼铁铝渣中回收钪的方法
CA1119817A (en) Method for the recovery of metallic copper
CN109761250A (zh) 一种利用废旧锂离子电池制备锂离子筛的方法
CN103468978A (zh) 一种从红土镍矿硫酸浸出液中提钪的方法
CN103484695A (zh) 红土镍矿综合回收有价元素的处理方法
CN103468972A (zh) 红土镍矿综合回收钪和镍钴的处理方法
CN103468980A (zh) 一种红土镍矿提取钪的方法
CN101831547B (zh) 钴溶液的提纯方法
CN110306040B (zh) 一种液液固三相反萃***及其处理方法和用途
Liu et al. Recovery of tungsten from acidic solutions rich in calcium and iron
CN109133178B (zh) 一种硫酸锰的生产工艺
CN105671324A (zh) 从富铼渣中制备铼酸铵的方法
CN100411706C (zh) 一种铝土矿选精矿的脱水方法
CN102249351A (zh) 一种糖析诱导的三液相体系萃取分离铂钯铑的方法
US20200017366A1 (en) System and method for processing of minerals containing the lanthanide series and production of rare earth oxides
CN110436420A (zh) 硫酸法钛白废酸的纯化工艺
CN104557470B (zh) 一种对苯醌经过硫系列还原剂还原成氢醌的方法
CN104402062A (zh) 一种硫铁矿烧渣制备三氯化铁的方法
CN201704381U (zh) 萃取箱
CN103771546B (zh) 一种红土镍矿酸浸液连续生产氢氧化镍的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant