CN110305634A - 一种碳球基复合相变材料的制备方法 - Google Patents

一种碳球基复合相变材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。本发明专利采用仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以此MCMS为载体制备导热性好、相变焓高的新型复合定形相变材料，制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害等优点。

Description

一种碳球基复合相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于相变材料制备的领域，更具体涉及一种碳球基复合相变材料及其制备方法。
背景技术
有机相变储能材料因其储能密度大、腐蚀性小、毒性小、成本低等优点被广泛应用与能源存储领域；但有机相变材料导热系数小、易泄露等缺点阻碍了其更广泛的应用空间。为了补足有机相变材料和无机相变材料易泄漏、导热系数小和易过冷的短板，可以将纯有机或无机相变材料与另外一种或几种功能材料通过特定的方法复合在一起制备一种新的稳定的相变材料。目前，介孔硅、介孔碳等介孔材料因具有比表面积大、吸附性能好、机械强度高等优点被应用于有机相变材料载体制备定形相变材料。然而，当前介孔材料制备仍存在制备工艺复杂、成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种导热性好的定形相变材料及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；
聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；
以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。
在一些实施方式中，所述MCMS的制备方法包括：
配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；
在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌，过滤，烘干，所得即为聚多巴胺微球；
将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。
在一些实施方式中，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。
在一些实施方式中，所述搅拌时间为24-48h，所述烘干温度为45-55℃、烘干时间为24-48h。
在一些实施方式中，所述PEG/MCMS的制备方法包括：
将介孔碳球置于真空环境，并加入聚乙二醇溶液，于65-80℃的温度下搅拌4-8h；然后干燥，得到相变复合材料。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇，所述PEG与乙醇的投入量之比为2g:1000mL-2g:100mL。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇溶液中的聚乙二醇与所述MCMS的质量比为4:1-3:2，优选为7:3。
在一些实施方式中，于真空下搅拌1-3h，通过水浴加热至65-85℃的温度下搅拌4-8h，再将其置于45-60℃恒温干燥箱中干燥24-48h至乙醇完全蒸发。
其有益效果为：本发明专利采用仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以此MCMS为载体制备导热性好、相变焓高的新型复合定形相变材料，制备方法具有操作简单、条件温和、无毒害等优点。
本发明通过仿生方法合成聚多巴胺微米颗粒，将聚多巴胺微米颗粒热解得到新型的MCMS，并以其为载体制备新型复合定形相变材料，这种新型的MCMS备操作简单、条件温和、无毒害等优点。制备的新型复合定形相变材料具有导热性好、相变焓高等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中采用的介孔碳球MCMS的扫描电镜(SEM)照片；
图2为本发明实施例1所得到的相变复合材料(PEG/MCMS)的SEM照片；
图3为本发明实施例1中纯PEG、介孔碳球MCMS和相变复合材料PEG/Dop-SBA15的傅里叶红外光谱图；
图4为本发明实施例1中纯PEG、介孔碳球MCMS和相变复合材料PEG/MCMS的广角X射线衍射图谱；
图5为本发明实施例1中纯PEG和相变复合材料PEG/MCMS、对比例的相变材料 PEG/Dop-SBA15的差示扫描量热变化曲线图谱；
图6为本发明实例1中纯PEG、以未热解的聚多巴胺微球直接作为载体固定PEG得到的相变材料(PEG/PDAMS)的相变材料、实施例1中得到的相变材料(PEG/MCMS)的导热率对比图。
具体实施方式
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
以下将对本发明提供的相变复合材料的制备方法作进一步说明。
一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；所述介孔碳球的孔隙用于负载后续的聚乙二醇。以聚乙二醇作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述介孔碳球的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PE)。
所述MCMS的制备方法包括：配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌24-48h，过滤，烘干。所得即为聚多巴胺微球；将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。其中，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。所述烘干温度为45-55℃、烘干时间为24-48h。
所述PE的制备方法包括：将介孔碳球置于真空环境，并加入聚乙二醇溶液，于65-80℃的温度下搅拌4-8h；然后干燥，得到相变复合材料。其中，将聚乙二醇溶液与介孔碳球先置于真空环境下搅拌的目的在于，使聚乙二醇溶液迅速扩散至介孔碳球的孔隙内并充满，使聚乙二醇与多巴胺中的氨基以及邻苯二酚基团之间形成较强的氢键作用。之后，再于常压下搅拌，使该得到的相变复合材料更趋于稳定。其中，所述聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇，所述 PEG与乙醇的投入量之比为2g:1000mL-2g:100mL。所述聚乙二醇溶液中的聚乙二醇与介孔碳微球/铜微球的质量比为4:1-3:2，优选为7:3。于真空下搅拌1-3h，通过水浴加热至65-85℃的温度下搅拌4-8h，再将其置于45-60℃恒温干燥箱中干燥24-48h至乙醇完全蒸发。
与现有技术相比较，本发明提供的相变复合材料的制备方法中，先制备介孔碳球，然后再将聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基以及邻苯二酚官能团形成氢键而固载于介孔碳球的孔隙内，得到相变复合材料。该制备方法中，制备介孔碳球的过程以及固载聚乙二醇的过程，均未采用有机溶剂，也无需进行回流等操作，能耗低，而且没有甲苯等有毒溶剂残留于孔道中，不会形成二次污染，无毒害，另外改性过程简单、周期短、条件温和，且成本低。该制备方法适合大规模的工业化生产。
该得到的相变复合材料中，聚乙二醇作为芯材，介孔碳球作为载体，聚乙二醇通过与多巴胺中的氨基和邻苯二酚基团之间形成氢键结合，增强了其与介孔碳球之间的作用力，因而聚乙二醇的结晶行为可得到调控，最终该得到的相变复合材料的相变焓、导热性和热稳定性可得到较大的提高，并且可防止聚乙二醇液相泄漏。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
聚多巴胺微米颗粒的制备
在烧杯中，将0.5g的多巴胺溶解于50mL的反应介质pH至为7.0的磷酸缓冲溶液中，并持续搅拌，在黑暗条件及室温(25℃)下反应24h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干，烘干温度为45℃、烘干时间为24h，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。
热解聚多巴胺微米颗粒
将聚多巴胺微米颗粒置于管式炉中，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率升至800℃，并且在800℃保持120min，最后得到的产物为新型介孔碳球(MCMS)。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以热解后的聚多巴胺为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将0.35gPEG溶于15ml乙醇中，待其完全溶解后加入0.15g热解后的聚多巴胺，并将该悬浊液在真空环境下搅拌1h；然后将此悬浊液水浴加热65℃的温度下搅拌4h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥24h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料(PEG/MCMS)。
将实施例1得到的介孔碳球MCMS和复合相变材料PEG/MCMS进行以下表征，结果见图1- 图5。由图1及图2可见，PEG成功与经多巴胺改性的介孔碳球MCMS复合到一起。由图3可见，比较对应于相变复合材料的曲线以及对应于介孔碳球的曲线、对应于纯PEG的曲线，可见，相变复合材料的曲线中没有观察到明显的新峰，这说明PEG和MCMS的相互作用是物理的，并且这种相互作用能够防止相变复合材料在相变过程中发生泄露。由图4可见，纯PEG在19.13°和23.47°处显示出两个强烈的衍射峰，这表明纯PEG材料的高结晶结构。而相变复合材料 PEG/MCMS材料的衍射峰位置基本与纯PEG材料相同，这说明介孔材料的引入没有影响PEG的晶体结构，即没有影响PEG的结晶度。由图5可见，纯PEG在65.24℃时显示吸热熔融峰，熔融焓为190.2J/g，在35.20℃时显示放热结晶峰，凝固焓为175.2J/g。而实施例1相变复合材料PEG/MCMS在62.19℃时显示吸热熔融峰，熔融焓为112.08J/g，在36.78℃时显示放热结晶峰，凝固焓为107.34J/g。可见，实施例3相变复合材料PEG/MCMS具有较高的热焓值，这说明利用介孔碳球MCMS为载体固定PEG制备定形相变材料，不但可以避免PEG在相变过程中发生泄露，而且不会影响PEG的储热性能。由图6可见，纯PEG的导热率为0.251；以未热解的聚多巴胺微球直接作为载体固定PEG得到的相变材料(PEG/PDAMS)的相变材料为0.288；实施例1中得到的相变材料(PEG/MCMS)的导热率为0.304。
实施例2
聚多巴胺微米颗粒的制备
在烧杯中，将0.5g的多巴胺溶解于25mL的反应介质pH至为8.5的磷酸缓冲溶液中，并持续搅拌，在黑暗条件及室温(25℃)下反应36h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干，烘干温度为55℃、烘干时间为36h，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。
热解聚多巴胺微米颗粒
将聚多巴胺微米颗粒置于管式炉中，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率升至800℃，并且在850℃保持120min，最后得到的产物为新型介孔碳球(MCMS)。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以热解后的聚多巴胺为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将0.35gPEG溶于20mL乙醇中，待其完全溶解后加入0.2g热解后的聚多巴胺，并将该悬浊液在真空环境下搅拌2h；然后将此悬浊液水浴加热65℃的温度下搅拌8h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥24h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料(PEG/MCMS)。
实施例3
聚多巴胺微米颗粒的制备
在烧杯中，将0.5g的多巴胺溶解于50mL的反应介质pH至为8.0的磷酸缓冲溶液中，并持续搅拌，在黑暗条件及室温(25℃)下反应48h后进行抽滤，将得到的深色沉淀物进行烘干，烘干温度为45℃、烘干时间为48h，得到黑色粉末状的聚多巴胺微米颗粒。
热解聚多巴胺微米颗粒
将聚多巴胺微米颗粒置于管式炉中，在氮气的保护下以5℃/min的升温速率升至800℃，并且在800℃保持180min，最后得到的产物为新型介孔碳球(MCMS)。
新型复合定形相变材料的制备
以聚乙二醇(PEG)为芯材，以热解后的聚多巴胺为载体制备新型复合定形相变材料，具体步骤如下：将0.35gPEG溶于35ml乙醇中，待其完全溶解后加入0.1g热解后的聚多巴胺，并将该悬浊液在真空环境下搅拌3h；然后将此悬浊液水浴加热75℃的温度下搅拌6h；结束后将混合物置于45℃恒温干燥箱中干燥48h，使乙醇完全蒸发，最后得到的固体产物即为新型复合定形相变材料(PEG/MCMS)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳球基复合相变材料的制备方法，其包括以下几个步骤：
将多巴胺放入磷酸缓冲溶液中搅拌，得聚多巴胺微球；
将所述聚多巴胺微球置于管式炉中热解，得到介孔碳球(MCMS)；
以聚乙二醇(PEG)作为芯材，以所述MCMS作为载体，通过聚乙二醇与多巴胺之间的氢键作用，而实现将聚乙二醇固载于所述MCMS的孔隙内，制得碳基复合相变材料(PEG/MCMS)。
2.根据权利要求1所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述MCMS的制备方法包括：
配置pH值为7.0-8.5磷酸缓冲溶液；
在磷酸缓冲溶液中加入多巴胺，在黑暗条件下搅拌，过滤，烘干，所得即为聚多巴胺微球；
将聚多巴胺微球置于管式炉中以5-10℃的升温速率升温至800-850℃并在800-850℃保持120-180min，所得即为介孔碳球。
3.根据权利要求2所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述多巴胺与所述磷酸缓冲溶液的投入量1g：100mL-10g:100mL。
4.根据权利要求2所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为24-48h，所述烘干温度为45-55℃、烘干时间为24-48h。
5.根据权利要求1所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，
所述PEG/MCMS的制备方法包括：
将介孔碳球置于真空环境，并加入聚乙二醇溶液，于65-80℃的温度下搅拌4-8h；然后干燥，得到相变复合材料。
6.根据权利要求5所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇溶液中的溶剂为乙醇，所述PEG与乙醇的投入量之比为2g:1000mL-2g:100mL。
7.根据权利要求5所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇溶液中的聚乙二醇与所述MCMS的质量比为4:1-3:2，优选为7:3。
8.根据权利要求5所述的碳基复合相变材料的制备方法，其特征在于，于真空下搅拌1-3h，通过水浴加热至65-85℃的温度下搅拌4-8h，再将其置于45-60℃恒温干燥箱中干燥24-48h至乙醇完全蒸发。
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