CN110296975A - 含能材料宏观参数快速检测光谱*** - Google Patents

含能材料宏观参数快速检测光谱*** Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含能材料宏观参数快速检测光谱***，属于含能材料检测领域。该***将激光脉冲作用于含能材料，诱导爆轰，通过微区光谱和动态光谱图像获取宏观爆轰参数，利用激光诱导爆轰微区光谱技术实现***参数快速智能测量，并可同步获取组分和***参数等的定量关系，为含能材料性能改进提供依据。该装置包括LIPS光源、LIPS光谱收集***、激光外差干涉测速模块、气体检测模块、动态图像采集模块、电动三维台。本发明通过智能算法建立激光光谱与***参数间的关系，实现***参数快速检测和效能分析。该测试***体积小、集成度以及工业化程度高、可获取信息种类多，对于含能材料的研究及产物分析具有重大意义。

Description

含能材料宏观参数快速检测光谱***
技术领域
本发明涉及一种含能材料宏观参数快速检测光谱***，属于含能材料检测领域。
背景技术
目前，新型高性能含能材料不断涌现，不同含能材料都需要通过检测其***性能来合理评估其价值，目前含能材料构效关系的研究手段很少，科学仪器缺失，考虑安全生产和此类材料的研究需求，含能材料的测量分析需要一种快速实时的微量样品消耗的新方法新装置，满足***物参数的快速检测以及构效关系研究的广泛需求。利用激光与微量***物相互作用，获得其基本参数和信息是一种很好的技术选择：因此，对含能材料及***物的评测和研究手段提出了更高的要求，急需更快捷，安全可靠，简单易行的检测技术支撑各种含能材料的快速检测、性能评估，机理研究，来填补行业空白。
本发明中所测宏观指标包括爆速、激光感度和样品中元素种类及含量。目前参数测量应用中止燃烧实验装置，该装置由点火器、半密闭爆发器、泄压片及其他附件组成，实验时将一定量的被测试发射火药和点火药包装入端口带有铜质片泄压片的半密闭爆发器中。其中半密闭爆发器，是研究火药在定容条件下燃烧时压力变化规律的一种测试***。现有技术测量宏观性能参数的方法，需要大量样品，人为实爆来完成。成本极高，可控性差，危险性强；因此，急需一种快速安全智能***物的评测分析***。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有高性能含能材料性能评测对爆速、感度等宏观指标的测量需要大量样品人为干预，危险性高、可控性差、检测准确度不高等问题，提供一种含能材料宏观参数快速检测光谱***。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
含能材料宏观参数快速检测光谱***，包括：LIPS光源、密闭气室、LIPS光谱收集***、激光外差干涉测速模块、气体检测模块和动态图像采集模块；整个***拟集成各个模块，通过智能算法建立激光光谱与***参数间的关系，实现宏观性能参数快速检测和效能分析。
连接关系：密闭气室的左侧为第五激光窗口镜片，材质为熔融石英，透过光谱范围为190nm-2400nm，激光器光斑的位置位于熔融石英玻璃的中心，在样品的前方放置一个聚焦透镜，将LIPS光源光束聚集在样品上，产生等离子体；样品放置在电动三维台上，电动三维台与LIPS光源进行同步工作，电动三维台与LIPS光源由延时脉冲发生器的一个通道进行触发；在密闭气室的Z轴方向，通过法兰盘连接LIBS光谱收集***，该***包括双透镜收集镜组，光纤，光谱仪，电脑。在密闭气室的正X轴方向为动态图像采集模块，密闭气室的正X轴方向的面上装有第三窗口镜片，用ICCD24采集动态图像；在密闭气室的负X轴方向为激光外差干涉测速模块，632.8nm激光器的入射方向为X轴正方向，在激光器的前方装有第一半透半反镜，将激光束分为垂直的两束，一束为探测光，一束为参考光，在探测光和参考光汇聚的地方加上雪崩二极管，将雪崩二极管的信号接入示波器。气体检测模块外接真空六通法兰检测腔，检测腔由真空六通法兰拼接而成，可根据需求改变其长度，一个检测腔装有电化学气体传感阵列模块，传感器呈环形排列置于法兰盘内，法兰盘可与真空六通法兰相连接；样品室通过不锈钢真空管与分子泵相连，真空管上装有压力表和真空阀，可观察和控制整个装置的真空度，样品室下部有进气口，上部有出气口，可用于排除气体产物；气体传感器外接显示屏，用于实时显示气体浓度。
所述LIPS光谱收集***实时采集LIPS光源照射在样品上诱导出的等离子体，然后通过双透镜收集镜组耦合到光纤中，再传输到光谱仪当中获取光谱，对样品元素含量进行定量分析；
所述双透镜收集镜组采用龙式结构进行连接；
所述密闭气室内放置样品，真空空间，可充保护气体气体，如He、N2、Ar，对样品进行保护；
所述激光外差干涉测速模块通过测量LIPS光源作用于含能材料后，样品表面的冲击波扰动来间接测量激光诱导冲击波的速度；
所述外差干涉测速模块中包括632.8nm激光器，与LIPS光源同步触发，两束激光器之间设置2μs延迟时间，以保证632.8nm激光器在LIPS光源作用到样品上产生等离子体之后作用在等离子体的冲击波扰动上；
所述动态图像采集模块，包括ICCD，能够实现激光诱导等离子体羽翼及样品烧蚀情况的高分辨率图像显示，从而进行物质等离子体纳秒量级的时间分辨图像显示，与激光外差干涉测速模块联用，测得激光诱导冲击波速度，从而获得爆速信息；
所述密闭气室为带有透明窗口的方形结构，透明窗口包括：第一窗口镜片、第二窗口镜片、第三窗口镜片、第四窗口镜片和第五窗口镜片；样品固定安装在电动三维台上；LIPS光源经过第五窗口镜片再经过聚焦透镜照射到样品表面；第二反射镜是将作用在扰动上的632.8nm激光器光束反射到第二半透半反镜上；第二半透半反镜有两个作用，第一是将第二反射镜反射的光透过之后传输到上升沿30ps超快响应的雪崩二极管，记录电压信号，这一束光路为信号光，第二是将激光外差干涉测速模块中的参考光通过第一半透半反镜将632.8nm激光反射到第一反射镜，再反射到第二半透半反镜上，反射回雪崩二极管之中，这一束光作为参考光；
所述气体检测模块包括：不锈钢真空管、真空阀、气体压力表、电化学气体传感阵列模块和真空六通法兰检测腔；密闭气室通过不锈钢真空管与分子泵相连，真空管上装有压力表和真空阀，可观察和控制整个装置的真空度，样品室下部有进气口，上部有出气口，可用于排除气体产物；
所述电化学传感器，不用触发工作，而是在测试开始时就将传感器打开，使传感器一直处于工作状态；
所述智能算法是采用基于偏微分最小二乘法(PLS)结合主成分分析(PCA)模型，利用小波变换及神经网络算法提升检测精度和测量重复性，降低检测限，利用机器学习、人工智能算法(人工神经网络、树类算法)提取有效的光谱数据特征量，建立激光光谱与***参数(元素含量、宏观爆轰参数)间的联系，并借鉴第一性原理计算、C-J方程修正数据模型，得到合理的爆速、感度预测算法；
检测过程如下：
第一步：将真空阀打开，开启分子泵抽真空，当气体压力表显示当前真空度为10- 3pa时关闭真空阀和分子泵，此时整个***可保持当前真空度达2个小时；
第二步：打开延时脉冲发生器、LIPS光源、632.8nm激光器、ICCD、雪崩二极管、示波器、电化学气体传感阵列模块、电动三维台，将延时脉冲发生器调节为内触发模式，其余仪器均调节为外触发模式；
第三步：启动延时脉冲发生器，LIPS光源发射一束脉冲激光，垂直打到样品表面，产生等离子体及样品分解产物；
第四步：通过调节LIPS光源能量，测得不同能量下含能材料的状态；双透镜收集镜组接收等离子体光通过光纤传输到光谱仪，并在计算机上获得实时光谱显示。同时动态图像采集模块当中的ICCD开始工作拍摄不同时间状态的激光等离子体羽翼，进行计算机图像显示，分析激发状态。气体传感模块一直处于工作状态，分别记录不同位置的气体种类及浓度，激光外差干涉模块测得冲击波扰动；
第五步：对采集到的光谱数据、等离子体图像、示波器数据和不同能量下含能材料的状态进行分析，得出含能材料元素含量、含能材料元素种类、含能材料爆速、含能材料激光感度、含能材料时间分辨气体产物。
有益效果
1、本发明将LIPS光源作用于含能材料，诱导爆轰，通过微区光谱和动态光谱图像获取宏观爆轰参数，利用激光诱导爆轰微区光谱技术实现***参数快速智能测量，并可同步获取组分和***参数的定量关系，为含能材料性能改进提供依据。该***集成了LIPS光谱收集***、气体检测模块、激光外差干涉测速模块等，通过智能算法建立激光光谱与***参数间的关系，实现***参数快速检测和效能分析。为含能材料的研究和参数测试提供一种简单易行、安全可靠的新方法和智能测试分析***。
2、本发明的基于微区激光诱导爆轰光谱技术的含能材料宏观性能参数快速检测分析***，采用真空法兰作为装置组件，能够实现高真空度下含能材料气体产物的研究，同时增加了实验装置的可组装特性，可以根据具体的实验需求改善实验装置，应用型更加广泛。
附图说明
图1是本发明的基于微区激光诱导爆轰光谱技术的含能材料宏观性能参数快速检测***的示意图；
图2是气体检测模块的示意图；
图3是激光外差干涉测速模块的示意图；
图4是LIPS光谱收集***的示意图；
图5是密闭气室的示意图；
图6是动态图像采集模块的示意图。
其中，1-不锈钢真空管、2-真空阀、3-气体压力表、4-电化学气体传感阵列模块、5-真空六通法兰检测腔、6-第一模块腔体、7-632.8nm激光器、8-第一半透半反镜、9-第一反射镜、10-第二模块腔体、11-双透镜收集镜组、12-光谱仪、13-密闭气室、14第一窗口镜片、15-电动三维台、16-第二反射镜、17-第二窗口镜片、18-第三窗口镜片、19-雪崩二极管、20-第二半透半反镜、21-第四窗口镜片、22-第五窗口镜片、23-聚焦透镜、24-ICCD、25-LIPS光源。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
含能材料宏观参数快速检测光谱***，包括：LIPS光源1、密闭气室2、LIPS光谱收集***3、激光外差干涉测速模块4、气体检测模块5和动态图像采集模块6；整个***拟集成各个模块，通过智能算法建立激光光谱与***参数间的关系，实现宏观性能参数快速检测和效能分析。
连接关系：密闭气室的左侧为第五窗口镜片22，激光器光斑的位置位于窗口镜片中心，在样品的前方放置一个聚焦透镜23，将LIPS光源25光束聚集在样品上，产生等离子体。样品放置在电动三维台15上，与LIPS光源进行同步工作，在密闭气室的Z轴方向，通过法兰盘连接LIBS光谱收集***，该***包括双透镜收集镜组11，光谱仪12，光纤、电脑。在密闭气室的正X轴方向为动态图像采集模块，密闭气室的正X轴方向的面上装有第三窗口镜片18，用ICCD24采集动态图像；在密闭气室的负X轴方向为激光外差干涉测速模块，激光器的入射方向为X轴正方向，在激光器的前方装有第一半透半反镜8，将激光束分为垂直的两束，一束为探测光一束为参考光，在探测光和参考光汇聚的地方加上雪崩二极管19，将探测器的信号接入示波器。电化学气体传感阵列模块4外接真空六通法兰检测腔5，检测腔可根据需求改变其长度，电化学气体传感器阵列模块中传感器呈环形排列置于法兰盘内，法兰盘可与真空六通法兰相连接；样品室通过不锈钢真空管1与分子泵相连，真空管上装有压力表3和真空阀2，可观察和控制整个装置的真空度，样品室下部有进气口，上部有出气口，可用于排除气体产物；电化学气体传感阵列模块外接显示屏，用于实时显示气体浓度。仪器时序控制通过延时脉冲发生器进行。
所述样品室为密闭器室，体积300mm×300mm×400mm；装有流量表和压力表，可以进行不同缓冲气体和压力环境下激光诱导等离子体光谱的测量；
所述电动三维台放入密闭气室，平移台上放置一个铝板为基底的样品台，样品台上放置样品；
所述激光窗口材质为熔融石英，透过的光谱范围可达190nm-2400nm；
所述所述真空六通法兰检测腔外尺寸为边长100mm的正方体，内部为直径50mm，长50mm的圆柱形通气管路；
所述分子泵转速可达九万转能够将样品室真空度抽至10-3Pa，关闭真空阀后整个装置可保持当前真空度达2h；
所述仪器的时序控制是通过延时脉冲发生器进行，在延时脉冲发生器四个通道分别接LIPS光源、LIPS光谱收集***中的光谱仪、激光外差干涉测速模块中632.8nm激光器和动态图像采集模块，触发信号为TTL，负载为50欧，LIPS光源与光谱仪之间的延迟设置为190μs；
所述雪崩二极管连接电源进行电信号的放大，电源为直流5V。并使用BNC线将雪崩二极管的信号输入到示波器上进行显示；
所述动态图像采集用ICCD相机采用外触发模式，分辨率为1024×256，最小设置门宽为2ns，由软件控制一体化，可以实现激光诱导等离子体羽翼及样品烧蚀情况的高分辨率图像显示，从而进行物质等离子体纳秒量级的时间分辨图像显示；
LIPS光源采用Nd：YAG脉冲激光器，激光波长为1064nm，脉宽为7ns，单脉冲激光能量50-250mJ@1064nm可调。高分辨率光谱仪***包括CCD探测器、闪耀光栅、脉冲触发电路、信号接收电路和光谱仪软件。光谱范围是180nm-980nm，分辨率达到小于0.1nm，最小门宽积分设置时间为1ms，延迟可调。
工作过程为：样品放置于300mm×300mm×400mm密闭气室的电动三维台上，将真空阀2打开，开启分子泵抽真空，当压力表10显示当前真空度为10-3pa时关闭真空阀2和分子泵，此时整个***可保持当前真空度达2个小时。打开延时脉冲发生器，将仪器的触发模式调为内触发模式，频率为1Hz，延时脉冲发生器的4个通道分别接LIPS光源、632.8nm激光器、光谱仪、ICCD，电动平台触发线用三通连接到LIPS光源触发线，这两个仪器为同步触发，LIPS光源采用的是高电平触发，电动三维台采用的是低电平触发，以保证机器的协调运行；其中632.8nm激光器功率为20mW，LIPS光源采用Nd：YAG脉冲激光器，激光波长为1064nm，脉宽为7ns。激光通过样品室右方的第五窗口镜片22，会聚透镜23，垂直入射到样品上，调节会聚透镜23的位置使得激光刚好聚焦在样品上，样品受热分解或者激发产生气体产物。气体产物通过扩散运动向密闭气室右侧由真空六通法兰连接而成的检测腔内逐步扩散，相邻两个真空六通法兰检测腔5之间装有电化学气体传感器，由计算机记录显示电化学气体传感器阵列的响应信号。由于气体的不断扩散传感器模块依次响应，记录显示第一组传感器模块响应时间为t1，第二组响应时间为t2，两组传感器间距L1，则其扩散速度为除此之外通过响应的电化学传感器类型可以定性、定量的得出气体产物的具体成分和浓度信息。LIPS光源聚焦到样品上产生等离子体，通过双透镜收集镜组11将等离子体光谱收集通过光纤传输至光谱仪12中，得到光谱图，通过算法将光谱中元素种类和含量得出；同步开启的激光外差干涉测速模块中的632.8nm激光器发出的激光照射到所述等离子体的冲击波扰动，通过第二反射镜16，反射到第二半透半反镜上，将信号光传输到雪崩二极管19中，另一束参考光通过第一半透半反镜8反射到第一反射镜9上，再反射到第二半透半反镜20上，将参考光反射到雪崩二极管19上。最后参考光和信号光被雪崩二极管接收，在示波器上显示；动态采集模块与LIPS技术和激光外差干涉技术联用，测得激光诱导冲击波速度，从而获得爆速信息。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于该***包括：LIPS光源、密闭气室、LIPS光谱收集***、激光外差干涉测速模块、气体检测模块和动态图像采集模块；整个***拟集成各个模块，通过智能算法建立激光光谱与***参数间的关系，实现宏观性能参数快速检测和效能分析；
LIPS光源激光照射到密闭气室的样品上诱导出等离子体，所述等离子体被LIPS光谱收集***采集，测得含能材料中元素种类及含量；同步开启的激光外差干涉测速模块中的632.8nm激光器发出的激光照射到所述等离子体上，冲击波扰动信号被激光外差干涉测速模块采集，结合动态图像采集模块测得爆速；气体检测模块在Y+方向管路上集成多种电化学传感器阵列，完成可能气体成分分析以及气体扩散速度慢过程分析，实现气体产物及颗粒产物的成分、浓度、产生时序以及扩散情况等参数的一体化快速检测；动态图像采集模块用于采集图像；通过调节LIPS光源能量结合密闭气室，测得不同能量下含能材料的状态，最终得出激光感度。
2.如权利要求1所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述气体检测模块包括：不锈钢真空管、真空阀、气体压力表、电化学气体传感阵列模块和真空六通法兰检测腔；密闭气室通过不锈钢真空管与分子泵相连，真空管上装有气体压力表和真空阀，能够观察和控制整个装置的真空度；气体检测模块中，真空六通法兰检测腔由真空六通法兰拼接而成，可根据需求改变其长度，一个检测腔装有电化学气体传感阵列模块，传感器呈环形排列置于法兰盘内，法兰盘可与真空六通法兰相连接。
3.如权利要求1所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述密闭气室为带有透明窗口镜片的方形结构，透明窗口镜片包括：第一窗口镜片、第二窗口镜片、第三窗口镜片、第四窗口镜片和第五窗口镜片；样品固定安装在电动三维平台上；LIPS光源发射的激光经过第五窗口镜片再经过聚焦透镜照射到含能材料表面；第二反射镜能够将作用在冲击波扰动上的632.8nm激光器光束反射到第二半透半反镜上；第二半透半反镜有两个作用，第一是将第二反射镜反射的光透过之后传输到上升沿30ps超快响应的雪崩二极管，记录电压信号，这一束光路为信号光；第二是将激光外差干涉测速模块中的参考光通过第一半透半反镜将632.8nm激光反射到第一反射镜，再由第一反射镜反射到第二半透半反镜上，反射回雪崩二极管之中；所述参考光是由激光外差干涉测速模块中的632.8nm激光器发出的；密闭气室下部有进气口，上部有出气口，用于排除气体产物；所述密闭气室腔体为真空空间，可充保护气体气体。
4.如权利要求1所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述LIPS光谱收集***实时采集激光照射在样品上诱导出的等离子体，然后通过双透镜收集镜组耦合到光纤中，再传输到光谱仪当中获取光谱，对样品元素含量进行定量分析。
5.如权利要求4所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述双透镜收集镜组采用龙式结构进行连接。
6.如权利要求1所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述外差干涉测速模块中包括632.8nm激光器，与LIPS光源同步触发，两束激光器之间设置2μs延迟时间，以保证632.8nm激光器在LIPS光源作用到样品上产生等离子体之后作用在等离子体的冲击波扰动上。
7.如权利要求1所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述智能算法是采用基于偏微分最小二乘法结合主成分分析模型，利用小波变换及神经网络算法提升检测精度和测量重复性，利用机器学习、人工智能算法提取有效的光谱数据特征量，建立激光光谱与***参数间的联系。
8.如权利要求1至7任意一项所述的含能材料宏观参数快速检测光谱***，其特征在于：所述密闭气室的左侧为第五窗口镜片，材质为熔融石英，透过光谱范围为190nm-2400nm，激光器光斑的位置位于熔融石英玻璃的中心，在样品的前方放置一个聚焦透镜，将LIPS光源光束聚集在样品上，产生等离子体；样品放置在电动三维台上，电动三维台与LIPS光源进行同步工作，电动三维台与LIPS光源由延时脉冲发生器的一个通道进行触发；在密闭气室的Z轴方向，通过法兰盘连接LIBS光谱收集***，该***包括双透镜收集镜组，光谱仪，光纤，电脑；在密闭气室的正X轴方向为动态图像采集模块，密闭气室的正X轴方向的面上装有第三窗口镜片，用ICCD采集动态图像；在密闭气室的负X轴方向为激光外差干涉测速模块，632.8nm激光器的入射方向为X轴正方向，在激光器的前方装有第一半透半反镜，将激光束分为垂直的两束，一束为探测光一束为参考光，在探测光和参考光汇聚的地方加上雪崩二极管，将雪崩二极管的信号接入示波器；气体检测模块中真空六通法兰检测腔由真空六通法兰拼接而成，可根据需求改变其长度，一个检测腔装有电化学传感器阵列模块，传感器呈环形排列置于法兰盘内，法兰盘可与真空六通法兰相连接；样品室通过不锈钢真空管与分子泵相连，真空管上装有压力表和真空阀，可观察和控制整个装置的真空度，样品室下部有进气口，上部有出气口，可用于排除气体产物；气体传感器外接显示屏，用于实时显示气体浓度。
9.采用如权利要求8所述的检测***进行检测的方法，其特征在于：
第一步：将真空阀打开，开启分子泵抽真空，当压力表显示当前真空度为10-3pa时关闭真空阀和分子泵，此时整个***可保持当前真空度达2个小时；
第二步：启动延时脉冲发生器、LIPS光源、632.8nm激光器、ICCD、雪崩二极管、示波器、气体传感器整列、电动三维台，将延时脉冲发生器调节为内触发模式，其余仪器均调节为外触发模式；
第三步：启动延时脉冲发生器，LIPS光源发射一束脉冲激光，垂直打到样品表面，产生等离子体及样品分解产物；
第四步：双透镜收集镜组接收等离子体光通过光纤传输到光谱仪，并在计算机上获得实时光谱显示；同时动态图像采集模块当中的ICCD开始工作拍摄不同时间状态的激光等离子体羽翼，进行计算机图像显示，分析激发状态；气体传感模块一直处于工作状态，分别记录不同位置的气体种类及浓度，激光外差干涉模块测得冲击波扰动；
第五步：对采集到的光谱数据、等离子体图像、示波器数据和不同能量下含能材料的状态进行分析，得出结果，包括含能材料元素含量、含能材料元素种类、含能材料爆速、含能材料激光感度、含能材料时间分辨气体产物。
CN201910652633.3A 2019-05-29 2019-07-19 含能材料宏观参数快速检测光谱*** Active CN110296975B (zh)

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