CN110295292A - 粉末高温合金fgh4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺 - Google Patents

粉末高温合金fgh4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺 Download PDF

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Abstract

粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，具体为：按照FGH4097合金的成分要求，称取一号或零号Ni、海绵Ti、金属Cr、Al豆、Al箔、金属Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海绵锆，NiNb合金，金属Hf，NiCe合金，真空感应熔炼浇注时采用陶瓷过滤网过滤非金属夹杂物技术，能够有效过滤非金属夹杂物，获得低O和N元素含量的FGH4097合金真空感应电极。采用本发明方法能够获得的FGH4097合金真空感应电极O和N元素含量低，非金属夹杂物数量少。

Description

粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺
技术领域
本发明属于高温合金冶炼技术领域，具体涉及一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺。
背景技术
FGH4097是一种γ′沉淀强化型镍基粉末冶金高温合金，该类型合金采用粉末冶金直接热等静压工艺成形，使盘坯获得均匀的组织性能，在650℃～750℃工作温度下具有稳定的强度、塑性、冲击韧性、高温持久和疲劳强度等优异的综合力学性能，可广泛用先进航空发动机的涡轮盘、鼓筒轴、篦齿环等关键热端部件。粉末高温合金初始熔炼都要通过真空感应熔炼，在真空感应熔炼过程中坩埚炉衬、溜槽等耐火材料可能会引入非金属夹杂物，从而导致真空感应电极中非金属夹杂物数量增多，遗传到后续的涡轮盘等热端部件上，恶化涡轮盘等热端部件的疲劳性能，从而导致这些部件的损坏。因此要对FGH4097合金真空感应电极中非金属夹杂物数量进行控制，减少非金属夹杂物和O、N杂质元素含量。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，用以获得非金属夹杂物数量以及O、N杂质元素含量较小的真空感应电极。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，按重量百分比，包括以下步骤：
步骤1，称取原料
按照FGH4097高温合金的成分要求，称取海绵Ti：1.6-2.0wt%、金属铬Cr：8.0-10.0wt%、Al豆：4.9-5.2wt%、Al箔：0.001-0.02wt%、金属Co：15.0-16.5wt%、NiW合金W：5.2-5.9wt%、NiMo合金Mo：3.5-4.2wt%、碳C：0.02-0.06wt%、NiMg合金Mg：0.002-0.05wt%、NiB合金B：0.002-0.015wt%、海绵锆Zr：0.01-0.015wt%，NiNb合金Nb：2.4-2.8wt%，金属Hf0.1-0.4wt%，NiCe合金Ce：0.005-0.01wt%，一号或零号Ni为余量；
步骤2，真空感应熔炼，具体又包括以下步骤：
2.1.将75%金属Ni为余量、碳C：0.02-0.06wt%、金属Co：15.0-16.5wt%、NiMo合金Mo：3.5-4.2wt%、NiW合金W：5.2-5.9wt%和35%金属Ni依次装入炉中，然后抽真空并缓慢升功率直至原材料熔清后，调节功率至精炼温度精炼进行第一次精炼，精炼过程中施加电磁搅拌；
2.2.降功率至熔体表面结膜后加入真空脱气Cr：8.0-10.0wt%和NiNb合金Nb：2.4-2.8wt%，升功率至熔清；
2.3.降功率至熔体表面结膜后加入Al豆：4.9-5.2wt%和海绵Ti：1.6-2.0wt%，升功率至熔清后调节功率至精炼温度精炼进行第二次精炼，精炼过程中施加电磁搅拌；
2.4.降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金B：0.002-0.015wt%和海绵Zr：0.01-0.015wt%，升功率至熔清，调整金属液的温度至浇注温度；
2.5.将预热至100-200℃的模组吊至锭模室，模组含有分流盘、陶瓷过滤网；
2.6.降功率保温，并充氩气至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌5-10min后浇注，得到真空感应电极。
所述步骤2.1中第一次精炼温度为1500-1520℃，精炼时间为20-30min。
所述步骤2.3中第二次精炼温度为1470-1500℃，精炼时间为30-40min。
所述步骤2.1-2.3中精炼时的真空度≤10Pa。
所述步骤2.4中浇注温度为1580-1600℃。
所述步骤2.5中陶瓷过滤网材质为氧化锆，陶瓷过滤网孔径为5-15PPI。
本发明的有益效果是，
1）本发明采用较高的浇注温度，减小了金属液的粘度，提高了金属液的流动性，有利于金属液对陶瓷过滤网的透过性。
2）本发明采用氧化锆陶瓷过滤网吸附非金属夹杂物，能够有效去除非金属夹杂物。
3）本发明所采用陶瓷过滤网过滤非金属夹杂物，降低合金中O和N元素含量。
附图说明
图1为15PPI氧化锆陶瓷过滤网过滤非金属氧化物EDS元素分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，具体包括以下步骤：
步骤1，称取原料：
按照各成分重量百分比（wt%）：C：0.02-0.06，Cr：8.0-10.0，Nb：2.4-2.8，Co：15.0-16.5，W：5.2-5.9，Mo：3.5-4.2，Al：4.9-5.3，Ti：1.6-2.0，B：0.006-0.015，Zr：0.01-0.015，Hf：0.1-0.4，Mg：0.002-0.05，Ce：0.005-0.01，Fe≤0.5，Si≤0.20，Mn≤0.20，P≤0.015，S≤0.009，O≤0.005，N≤0.005，H≤0.001，Ni：余量，称取一号或零号Ni、金属Ti、金属Cr、Al豆、Al箔、金属Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海绵锆，NiNb合金，金属Hf，NiCe合金。Al豆用量为所需Al元素用量的90%，Al箔用量为所需Al元素用量的10%；
步骤2，真空感应熔炼（VIM）
2.1将70-80wt%金属Ni、碳、金属Co、NiMo合金、NiW合金和20-30wt%金属Ni依次装入炉中，抽真空并缓慢升功率直至原材料熔清，调整金属液的温度为1500-1520℃，进入第一精炼期精炼20min并且精炼过程中施加电磁搅拌；
2.2降功率至熔体表面结膜后加入真空脱气Cr和NiNb合金，升功率至熔清；
2.3降功率至熔体表面结膜后加入Al豆和海绵Ti，升功率至熔清，调整金属液的温度为1470-1500℃，进入第二精炼期精炼40min，精炼过程中施加电磁搅拌；
2.4 降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金和海绵Zr，升功率至熔清，调整浇注温度为1580-1600℃；
2.5将预热至100-200℃的模组吊至锭模室，模组中分流盘上带有5-15PPI孔径的氧化锆陶瓷过滤网；
2.6降功率保温，并充氩气至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌5-10min后浇注，得到真空感应电极。
步骤2.1-2.3中精炼时的真空度≤10Pa。
本发明的设计原理如下：
本发明在真空感应熔炼过程中采用较高温度浇注，较高的浇注温度降低金属液的黏度，从而增加金属液的流动性，在浇注过程中金属液在分流盘中流动阻力减小，与分流盘耐火材料反应程度和反应时间降低，并且金属液黏度降低促进非金属夹杂物的上浮，有利于金属液中非金属夹杂物的去除。
在浇注过程中采用氧化锆陶瓷过滤网，氧化锆与金属液之间的润湿角较大，有利于金属液透过陶瓷过滤网，并且氧化锆的稳定性较强，与金属液中元素反应倾向性较弱，氧化锆本身作为非金属氧化物与金属液中非金属夹杂物的倾和力较强，有利于吸附非金属夹杂物，促进真空感应电极中非金属夹杂物的数量减小，促进真空感应电极中O和N元素的含量减小。
实施例1
步骤1，称取原料：
按照FGH4097高温合金的成分要求，称取海绵Ti：1.6wt%、金属铬Cr：8.0wt%、Al豆：4.9wt%、Al箔：0.001wt%、金属Co：15.0wt%、NiW合金W：5.2wt%、NiMo合金Mo：3.5wt%、碳C：0.02wt%、NiMg合金Mg：0.002wt%、NiB合金B：0.002wt%、海绵锆Zr：0.01wt%，NiNb合金Nb：2.4wt%，金属Hf0.1wt%，NiCe合金Ce：0.005wt%，一号或零号Ni为余量；
步骤2，真空感应熔炼（VIM）：
先将70wt%金属Ni、碳、金属Co、NiMo合金、NiW合金和30wt%金属Ni依次装入炉中，抽真空并缓慢升功率到800kw直至金属熔清，调整金属液温度为1500℃，进入第一精炼期精炼时间为20min，精炼过程中施加电磁搅拌；待降功率至熔体表面结膜后加入金属Cr和NiNb合金，升功率至600kw直至金属熔清；待降功率至熔体表面结膜后加入Al豆和海绵Ti，升功率至300kw直至金属熔清，调整金属液温度为1470℃，进入第二精炼期精炼时间为40min，精炼过程中施加电磁搅拌；降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金和海绵Zr，升功率至250kw直至金属熔清，调整浇注温度为1580℃；将预热至100℃的模组吊至锭模室，模组中分流盘上带有5PPI孔径的氧化锆陶瓷过滤网；降功率至230kw保温，并充氩气至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌10min后浇注，得到真空感应电极。得到的VIM电极头部、中部和尾部的化学成分如表1所示。
表1 VIM铸锭头部、中部和尾部的化学成分（wt%）
铸锭部位 O N
头部 0.0002 0.0006
中部 0.0005 0.0006
尾部 0.0004 0.0005
实施例2
步骤1，称取原料：
按照FGH4097高温合金的成分要求，称取海绵Ti：1.8wt%、金属铬Cr：9.0wt%、Al豆：5.0wt%、Al箔：0.01wt%、金属Co：15.8wt%、NiW合金W：5.6wt%、NiMo合金Mo：3.8wt%、碳C：0.04wt%、NiMg合金Mg：0.034wt%、NiB合金B：0.007wt%、海绵锆Zr：0.013wt%，NiNb合金Nb：2.6wt%，金属Hf0.25wt%，NiCe合金Ce：0.008wt%，一号或零号Ni为余量；
步骤2，真空感应熔炼（VIM）：
先将80wt%金属Ni、碳、金属Co、NiMo合金、NiW合金和20wt%金属Ni依次装入炉中，抽真空并缓慢升功率到800kw直至金属熔清，调整金属液温度为1510℃，进入第一精炼期精炼时间为25min，精炼过程中施加电磁搅拌；待降功率至熔体表面结膜后加入金属Cr和NiNb合金，升功率至600kw直至金属熔清；待降功率至熔体表面结膜后加入Al豆和海绵Ti，升功率至300kw直至金属熔清，调整金属液温度为1490℃，进入第二精炼期精炼时间为30min，精炼过程中施加电磁搅拌；降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金和海绵Zr，升功率至250kw直至金属熔清，调整浇注温度为1590℃；将预热至150℃的模组吊至锭模室，模组中分流盘上带有10PPI孔径的氧化锆陶瓷过滤网；降功率至230kw保温，并充氩气至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌10min后浇注，得到真空感应电极。VIM电极头部、中部和尾部的化学成分如表2所示。
表2 VIM铸锭头部、中部和尾部的化学成分（wt%）
铸锭部位 O N
头部 0.0003 0.0006
中部 0.0004 0.0007
尾部 0.0004 0.0007
实施例3
步骤1，步骤1，称取原料：
按照FGH4097高温合金的成分要求，称取海绵Ti：2.0wt%、金属铬Cr：10.0wt%、Al豆：5.2wt%、Al箔：0.02wt%、金属Co：16.5wt%、NiW合金W：5.9wt%、NiMo合金Mo：4.2wt%、碳C：0.06wt%、NiMg合金Mg：0.05wt%、NiB合金B：0.015wt%、海绵锆Zr：0.015wt%，NiNb合金Nb：2.8wt%，金属Hf0.4wt%，NiCe合金Ce：0.01wt%，一号或零号Ni为余量；
步骤2，真空感应熔炼（VIM）：
先将75wt%金属Ni、碳、金属Co、NiMo合金、NiW合金和25wt%金属Ni依次装入炉中，抽真空并缓慢升功率到800kw直至金属熔清，调整金属液温度为1520℃，进入第一精炼期精炼时间为30min，精炼过程中施加电磁搅拌；待降功率至熔体表面结膜后加入金属Cr和NiNb合金，升功率至600kw直至金属熔清；待降功率至熔体表面结膜后加入Al豆和海绵Ti，升功率至300kw直至金属熔清，调整金属液温度为1500℃，进入第二精炼期精炼时间为40min，精炼过程中施加电磁搅拌；降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金和海绵Zr，升功率至250kw直至金属熔清，调整浇注温度为1600℃；将预热至200℃的模组吊至锭模室，模组中分流盘上带有15PPI孔径的氧化锆陶瓷过滤网；降功率至230kw保温，并充氩气至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌10min后浇注，得到真空感应电极。VIM电极头部、中部和尾部的化学成分如表3所示。
表3 VIM铸锭头部、中部和尾部的化学成分（wt%）
铸锭部位 O N
头部 0.0002 0.0006
中部 0.0003 0.0007
尾部 0.0005 0.0006
如图1所示，通过15PPI陶瓷过滤网的过滤作用，可以将一些含有Al、Ti和Nb的氧化物从金属液中过滤去除，从而使金属液纯净化，有利于降低铸锭中O元素含量，O元素含量能够有效脱除至5ppm以内，见表3。

Claims (6)

1.一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，按重量百分比，包括以下步骤：
步骤1，称取原料
按照FGH4097高温合金的成分要求，称取海绵Ti：1.6-2.0wt%、金属铬Cr：8.0-10.0wt%、Al豆：4.9-5.2wt%、Al箔：0.001-0.02wt%、金属Co：15.0-16.5wt%、NiW合金W：5.2-5.9wt%、NiMo合金Mo：3.5-4.2wt%、碳C：0.02-0.06wt%、NiMg合金Mg：0.002-0.05wt%、NiB合金B：0.002-0.015wt%、海绵锆Zr：0.01-0.015wt%，NiNb合金Nb：2.4-2.8wt%，金属Hf0.1-0.4wt%，NiCe合金Ce：0.005-0.01wt%，一号或零号Ni为余量；
步骤2，真空感应熔炼，具体又包括以下步骤：
2.1.将75%金属Ni为余量、碳C：0.02-0.06wt%、金属Co：15.0-16.5wt%、NiMo合金Mo：3.5-4.2wt%、NiW合金W：5.2-5.9wt%和35%金属Ni依次装入炉中，然后抽真空并缓慢升功率直至原材料熔清后，调节功率至精炼温度精炼进行第一次精炼，精炼过程中施加电磁搅拌；
2.2.降功率至熔体表面结膜后加入真空脱气Cr：8.0-10.0wt%和NiNb合金Nb：2.4-2.8wt%，升功率至熔清；
2.3.降功率至熔体表面结膜后加入Al豆：4.9-5.2wt%和海绵Ti：1.6-2.0wt%，升功率至熔清后调节功率至精炼温度精炼进行第二次精炼，精炼过程中施加电磁搅拌；
2.4.降功率至熔体表面结膜后加入用Al箔包裹的NiB合金B：0.002-0.015wt%和海绵Zr：0.01-0.015wt%，升功率至熔清，调整金属液的温度至浇注温度；
2.5.将预热至100-200℃（含有分流盘、陶瓷过滤网）的模组吊至锭模室；
2.6.降功率保温，并充氩气至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金和NiCe合金，施加电磁搅拌5-10min后浇注，得到真空感应电极。
2.根据权利要求1所述的一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，所述步骤2.1中第一次精炼温度为1500-1520℃，精炼时间为20-30min。
3.根据权利要求1所述的一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，所述步骤2.3中第二次精炼温度为1470-1500℃，精炼时间为30-40min。
4.根据权利要求1所述的一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，所述步骤2.1-2.3中精炼时的真空度≤10Pa。
5.根据权利要求1所述的一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，所述步骤2.4中浇注温度为1580-1600℃。
6.根据权利要求1所述的一种粉末高温合金FGH4097真空感应熔炼非金属夹杂物过滤工艺，其特征在于，所述步骤2.5中陶瓷过滤网材质为氧化锆，陶瓷过滤网孔径为5-15PPI。
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