CN110294898A - 一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法,玻璃纤维增强聚丙烯复合材料由包含以下重量份的组分制成:硅烷偶联剂改性的分子筛1‑20份;聚丙烯30‑70份;玻璃纤维25‑70份;相容剂3‑15份;抗氧化剂0.1‑3份;光稳定剂1‑5份。本发明采用具有多孔结构的硅烷偶联剂改性的分子筛掺杂到玻璃纤维增强的聚丙烯复合材料中,替代碳酸钙、云母粉等传统填料,使玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能得到提升,具有较高的拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度,同时降低了生产的成本。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体来讲涉及一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯类的热塑性材料由于价格便宜,成型性能好,加工方便且易于回收重复利用等特点被广泛应用于各个行业。但是随着应用范围越来越广,其强度、抗冲击性能及耐高低温性能等方面的不足逐渐呈现出来,难以满足高性能产品的要求。经过玻璃纤维增强的聚丙烯复合材料在强度、模量、抗冲击性能及耐高低温性能等方面都有较大的提高,所以玻璃纤维增强聚丙烯复合材料越来越多的被用来替代传统的聚丙烯材料。
现有的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料多添加滑石粉、碳酸钙等粉体填料,其力学性能不太理想,拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度较低,且成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法,进一步提高其力学性能,使其能更广泛的应用于更多行业和领域。
分子筛是一类具有规整孔道结构的多孔材料,具有大的比表面积和较强的吸附能力,其孔道大小能在0.3-50纳米之间任意调控,其表面具有的活泼羟基也使其能够被不同的分子所修饰从而调变其性能。本发明通过对分子筛进行改性然后掺杂到玻璃纤维增强的聚丙烯复合材料中以达到上述目的。
具体来说,本发明提出的技术方案为:一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,由包含以下重量份的组分制成:
进一步的,所述分子筛为孔径为0.3-50纳米的沸石分子筛。
进一步的,所述分子筛的合成原料包括以下重量份的组分:去离子水20-40份,氢氧化钠0.5-5份,偏铝酸钠0.1-5份,有机模板剂10-50份,硼酸5-30份,硅溶胶30-70份。
进一步的,所述有机模板剂包括六亚甲基亚胺、哌啶、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
进一步的,所述分子筛采用下述方法制备而成:将各原料混合均匀后在130-200℃的温度下反应5-7天,转速为10-30转/分钟;之后在550-600℃的温度下煅烧10-20小时。
进一步的,所述分子筛改性用硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步的,所述分子筛通过下述方法改性而成:将含有有机溶剂的硅烷偶联剂滴加到分子筛中,然后在120-140℃条件下回流反应。
进一步的,所述分子筛通过下述方法改性而成:将含有有机溶剂的硅烷偶联剂滴加到分子筛中,然后在120-140℃条件下回流反应8-14小时。
本发明还提供一种所述玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,包括下述的步骤:
(1)将硅烷偶联剂改性的分子筛、聚丙烯、相容剂、抗氧化剂和光稳定剂混合后加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出到熔体槽内;
(2)使连续玻璃纤维进入熔体槽经浸渍处理,然后经压制制得连续玻璃纤维单向预浸带;
(3)将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
进一步的,步骤(1)工艺参数为:双螺杆挤出机一区160-190℃、二区180-200℃、三区190-220℃、四区200-220℃、五区200-230℃,熔体温度200-220℃,机头温度210-225℃,熔体槽温度为210-230℃。
由于采用上述方案,本发明的有益效果是:
第一、本发明采用具有多孔结构的硅烷偶联剂改性的分子筛掺杂到玻璃纤维增强的聚丙烯复合材料中,替代碳酸钙、云母粉等传统填料,使玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的力学性能得到提升,具有较高的拉伸强度、弯曲强度和抗冲击强度,同时降低了生产的成本。分子筛的加入,一方面由于其比表面积大,晶粒小,会改变纯的聚丙烯的结晶行为,降低聚丙烯基质中的缺陷,另一方面其本身具有特定的孔道骨架结构和表面具有活性基团,能够与聚合物的高分子链相互作用,稳定分子链不易滑动,所以总体来说能够提高制品的力学强度。使用硅烷偶联剂对分子筛进行改性后,与使用未改性的分子筛相比,改善了分子筛在聚丙烯基质中的分散性,提高了分子筛与聚丙烯基质之间的界面粘结强度,增强了两相的相互作用力,从而有助于进一步提高复合材料的各项力学性能。
第二、本发明中的原料采用自制的分子筛,通过选用合适的模板剂,选择不同的原料配比,控制合适的反应温度和反应转速,能够合成不同孔径(0.3-50纳米)、不同晶粒大小(的分子筛,使得原料的可调控性增强,能够定向增强复合材料的力学性能。
总之,本发明制备的改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料具有拉伸和弯曲强度高、耐冲击性能好、抗老化、易调控和成本低等特点,适于工业化生产,有望应用于轨道交通装备及工程建设等领域的承力结构部件上。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
本发明一个具体实施方式的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料由包含以下重量份的组分制成:硅烷偶联剂改性的分子筛1-20份,优选6-10份;聚丙烯30-70份,优选32-50份;玻璃纤维25-70份,优选33-45份;相容剂3-15份,优选4-8份;抗氧化剂0.1-3份,优选1.5-3份;光稳定剂1-5份,优选3-4份。
作为优选,所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或几种混合物,其在2.16kg/230℃条件下的溶体流动速率为0.5-100g/min。
作为优选,所述的玻璃纤维为连续玻璃纤维,线密度为1000-2400tex,每根玻璃纤维的直径为10-30微米。
作为优选,所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯,聚丙烯的接枝率为0.5-2.0wt%。
作为优选,所述抗氧剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂中的一种或几种。
作为优选,所述光稳定剂为苯甲酮类、氰基丙烯酸盐粘合剂类、苯并***类、水杨酸酯类或三嗪类中的一种或几种。
本发明的改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备中所用的分子筛均通过调节原料配比,及控制反应参数自制获得,然后再通过改性处理制备改性分子筛。
本发明材料的力学性能测试的标准如下:
拉伸性能的测试:GB/T 1447-2005《纤维增强塑料拉伸性能试验方法》
弯曲性能的测试:GB/T 1449-2005《纤维增强塑料弯曲性能试验方法》
缺口冲击强度的测试:GB/T 1451-2005《纤维增强塑料简支梁式冲击韧性试验方法》。
为了体现出通过本发明方法制备而得到的掺杂改性分子筛的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料与通过一般常规方法制备的不含改性分子筛的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料在力学性能上的差异,每个实施实例都有对比试验,在本发明中称为对比例。各个对比例相对应各自的实施实例。类似的,对比例1对比实施实例1,对比例2对比实施实例2,对比例3对比实施实例3。
各实施例与其对比例的区别在于,实施例中,先进行了分子筛的合成与改性,而后将改性的分子筛掺杂到制备玻璃纤维增强聚丙烯复合材料所需的聚丙烯基质中;对比例中,制备璃纤维增强聚丙烯复合材料所需的聚丙烯基质中并未掺杂改性分子筛,而是添加了与改性分子筛重量份数相同的填料,如碳酸钙、云母粉等。
各实施例与其对比例制备而得的复合材料的相同之处在于(1)两者制备连续玻璃纤维预浸带与复合板材的工艺,如双螺杆挤出机的工艺参数相同,单向预浸带铺层的层数与铺层方向相同。(2)除了对比例中将用填料如碳酸钙、云母粉等替换改性分子筛之外,其余组分的种类和比例两者都相同。
以下实施例中改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法如下:
Ⅰ.分子筛的合成:
(1)在聚四氟乙烯烧杯中加入20-40份去离子水、0.5-5份氢氧化钠和0.1-5份偏铝酸钠,在室温下搅拌均匀;
(2)向上述溶液中加入10-50份有机模板剂与5-30份硼酸,搅拌使硼酸充分溶解;
(3)逐滴加入30-70份硅溶胶,30分钟内滴加完毕后,高速搅拌0.5-2小时,将混合溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的密封不锈钢反应釜中,在均相反应器中反应5-7天,温度为130-200℃,转速为10-30转/分钟。
(4)取出反应物,弃去上层清液,取下层固体用去离子水离心洗涤,直至滤液pH至7,固体至于烘箱中烘干,烘干温度90-110℃。
(5)烘干后将滤饼放入研钵中研磨成粉末,随后放入马弗炉中,在550-600℃条件下煅烧10-20小时,自然冷却到110℃左右,得到白色粉末状分子筛,取出转移到自封袋中,放入干燥器中。
合成的分子筛包括孔径为0.3-50纳米的沸石分子筛,具体的为MWW型、MFI型、丝光沸石分子筛、Y型分子筛、MCM-41中的一种或几种。
Ⅱ.分子筛的硅烷化改性:
(1)取Ⅰ中制备的分子筛加入烧瓶中,在120-160℃条件下抽真空处理8-12小时。
(2)在滴液漏斗中加入预先配制好的硅烷偶联剂的甲苯溶液,该溶液预先经过了除气处理。关闭抽真空装置,打开通氮气装置,将该溶液逐滴加入上述经抽真空处理的分子筛中,1小时内滴加完毕。然后再120-140℃条件下回流8-14小时。
(3)回流完毕,用甲苯及***洗涤上述反应之后的固体物质,洗涤之后将试样放入真空烘箱50-80℃干燥,干燥之后即得硅烷偶联剂改性的分子筛。
Ⅲ.改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备:
(1)将Ⅱ中制得的改性分子筛与聚丙烯、相容剂、抗氧化剂、光稳定剂在高速混合机中混合5-15分钟后由料斗处加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出到熔体槽内,相应的工艺参数为:一区160-190℃,二区180-200℃,三区190-220℃,四区200-220℃,五区200-230℃,熔体温度200-220℃,机头温度210-225℃,熔体槽温度为210-230℃,双螺杆挤出机转速为500转/分;
(2)将连续玻璃纤维展丝并预热,得到预热的连续玻璃纤维;
(3)在熔体槽的一侧引入玻璃纤维,另一侧引出玻璃纤维,玻璃纤维牵引速度为1米-80米/分钟,经过压机压制得到厚度为0.15-0.35毫米的连续玻璃纤维单向预浸带;
(4)将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,最终得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
实施例1:
分子筛由20份去离子水,1.2份氢氧化钠,0.3份偏铝酸钠,16份有机模板剂,30份硼酸,32.5份硅溶胶混合均匀后在均相反应器中170℃下反应7天,转速为10转/分钟的条件下制备而成。之后在560℃条件下煅烧20小时,放入干燥器中待用。本实施例中制备的分子筛为MWW型分子筛。
改性分子筛由上述干燥好的分子筛用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的甲苯溶液在120℃条件下回流10小时,洗涤干燥后制得。
聚丙烯为共聚聚丙烯,熔体流动速率为40g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
玻璃纤维为连续无碱玻璃纤维,纤维直径17微米,线密度1200tex
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯,接枝率为1.0%,熔体流动速率为100g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
抗氧化剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,即抗氧剂168
光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,即紫外线吸收剂UV531
将聚丙烯、相容剂、抗氧化剂、光稳定剂及改性分子筛按比例依次加入到高混机中,混合5分钟后将混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,通过双螺杆挤出机熔融挤出后注入熔体槽中,相应的工艺参数为一区180℃,二区190℃,三区210℃,四区210℃,五区215℃,熔体温度215℃,机头温度215℃,熔体槽温度为220℃,双螺杆挤出机转速为500转/分。连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入熔体槽,与树脂熔融物进行浸渍分散,从熔体槽的另一侧引出纤维,经过压机压制,制得连续玻璃纤维单向预浸带。将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,最终得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
实施例2:
分子筛由19份去离子水,1份氢氧化钠,1.2份偏铝酸钠,18.8份有机模板剂,25份硼酸,35份硅溶胶混合均匀后在均相反应器中150℃下反应5天,转速为15转/分钟的条件下制备而成。之后在580℃条件下煅烧10小时,放入干燥器中待用。本实施例中制备的分子筛为MFI型分子筛。
改性分子筛由上述干燥好的分子筛用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的甲苯溶液在120℃条件下回流10小时,洗涤干燥后制得。
聚丙烯为共聚聚丙烯,熔体流动速率为40g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
玻璃纤维为连续无碱玻璃纤维,纤维直径17微米,线密度1200tex
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯,接枝率为1.0%,熔体流动速率为100g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
抗氧化剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,即抗氧剂168
光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,即紫外线吸收剂UV531
将聚丙烯、相容剂、抗氧化剂、光稳定剂及改性分子筛按比例依次加入到高混机中,混合5分钟后将混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,通过双螺杆挤出机熔融挤出后注入熔体槽中,相应的工艺参数为一区180℃,二区190℃,三区210℃,四区210℃,五区215℃,熔体温度215℃,机头温度215℃,熔体槽温度为220℃,双螺杆挤出机转速为500转/分。连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入熔体槽,与树脂熔融物进行浸渍分散,从熔体槽的另一侧引出纤维,经过压机压制,制得连续玻璃纤维单向预浸带。将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,最终得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
实施例3:
分子筛由30份去离子水,1.2份氢氧化钠,1.4份偏铝酸钠,13.8份有机模板剂,13.6份硼酸,40份硅溶胶混合均匀后在均相反应器中170℃下反应7天,转速为10转/分钟的条件下制备而成。之后在580℃条件下煅烧20小时,放入干燥器中待用。本实施例中制备的分子筛为丝光沸石分子筛。
改性分子筛由上述干燥好的分子筛用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的甲苯溶液在125℃条件下回流12小时,洗涤干燥后制得。
聚丙烯为共聚聚丙烯,熔体流动速率为40g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
玻璃纤维为连续无碱玻璃纤维,纤维直径0.17微米,线密度1200tex
相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯,接枝率为1.0%,熔体流动速率为100g/10min,测试条件为230℃,2.16kg
抗氧化剂为三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,即抗氧剂168
光稳定剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,即紫外线吸收剂UV531
将聚丙烯、相容剂、抗氧化剂、光稳定剂及改性分子筛按比例依次加入到高混机中,混合5分钟后将混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,通过双螺杆挤出机熔融挤出后注入熔体槽中,相应的工艺参数为一区180℃,二区190℃,三区205℃,四区205℃,五区215℃,熔体温度215℃,机头温度215℃,熔体槽温度为220℃,双螺杆挤出机转速为500转/分。连续玻璃纤维在牵引机的作用下进入熔体槽,与树脂熔融物进行浸渍分散,从熔体槽的另一侧引出纤维,经过压机压制,制得连续玻璃纤维单向预浸带。将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,最终得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
表1
由上述具体实施例和对比例测试结果可看出,通过本发明制备的改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度等力学性能都有所提高,大大扩展了玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的应用领域,在工程件和结构件中应用将具有更大的经济效益。
上述只是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何形式上的限制。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均应落在本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,由包含以下重量份的组分制成:
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛为孔径为0.3-50纳米的沸石分子筛。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛的合成原料包括以下重量份的组分:去离子水20-40份,氢氧化钠0.5-5份,偏铝酸钠0.1-5份,有机模板剂10-50份,硼酸5-30份,硅溶胶30-70份。
4.根据权利要求3所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述有机模板剂包括六亚甲基亚胺、哌啶、四丙基溴化铵、四丙基氢氧化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛采用下述方法制备而成:将各原料混合均匀后在130-200℃的温度下反应5-7天,转速为10-30转/分钟;之后在550-600℃的温度下煅烧10-20小时。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛改性用硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛通过下述方法改性而成:将含有有机溶剂的硅烷偶联剂滴加到分子筛中,然后在120-140℃条件下回流反应。
8.根据权利要求7所述的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料,其特征在于,所述分子筛通过下述方法改性而成:将含有有机溶剂的硅烷偶联剂滴加到分子筛中,然后在120-140℃条件下回流反应8-14小时。
9.一种权利要求1~8任一项所述玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括下述的步骤:
(1)将硅烷偶联剂改性的分子筛、聚丙烯、相容剂、抗氧化剂和光稳定剂混合后加入双螺杆挤出机,经双螺杆挤出机挤出到熔体槽内;
(2)使连续玻璃纤维进入熔体槽经浸渍处理,然后经压制制得连续玻璃纤维单向预浸带;
(3)将预浸带按照纤维方向0度和90度铺层叠放,并进行热压排气,得到改性分子筛掺杂的玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
10.根据权利要求9所述玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)工艺参数为:双螺杆挤出机一区160-190℃、二区180-200℃、三区190-220℃、四区200-220℃、五区200-230℃,熔体温度200-220℃,机头温度210-225℃,熔体槽温度为210-230℃。
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