CN110294784A

CN110294784A - 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法

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Publication number: CN110294784A
Application number: CN201910529378.3A
Authority: CN
Inventors: 黄华学; 刘庚贵; 刘永胜
Original assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Current assignee: Hunan Huacheng Biotech Inc
Priority date: 2019-06-19
Filing date: 2019-06-19
Publication date: 2019-10-01
Anticipated expiration: 2039-06-19
Also published as: CN110294784B

Abstract

一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，包括以下步骤：（1）醇提；（2）固液分离；（3）脱酸脱脂脱色与洗涤；（4）精制；（5）结晶；（6）过滤与洗涤；（7）干燥。利用本发明制得的谷维素成品为白色粉末，系米糠来源的纯天然谷维素，所得谷维素的纯度可高达99%，杂质含量少，谷维素的最终收率＞70%；本发明不使用甲醇等毒性大的溶剂，且去除了工艺过程中的溶剂残留，使用食用乙醇在产品成型的最后工艺环节，使产品谷维素符合出口要求；生产工艺简单，易于操作和实现；由于是使用油脂行业生产米糠油的副产品米糠油精炼皂脚为原料，所以生产成本低，适合工业化生产。

Description

一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法

技术领域

本发明属于植物提取分离技术领域，涉及一种提取谷维素的方法，具体涉及一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法。

背景技术

谷维素（Oryzanol）存在于米糠油中，系以三萜（烯）醇为主体的阿魏酸酯的混合物。主要作用于间脑的自主神经***与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。还同时具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外, 还有抵抗心律失常的作用，可以通过调节植物神经功能，使心肌兴奋性降低。谷维素的降脂作用也可改善心肌的血液供应，起到改善睡眠的作用。

名称：谷维素 gamma-Oryzanol

分子式：C₄₀H₅₈O₄

分子量：602.89

CAS号：11042-64-1

熔点：135～137°C

结构式：

溶解性：能溶于甲醇、乙醇、丙酮、***、氯仿和苯等有机溶剂，能溶于植物油及其与石油醚的混合物，微溶于碱水，不溶于水，可溶于碱性的甲醇和乙醇溶液，不溶于酸性的甲醇或乙醇中。

目前生产米糠油谷维素的厂家主要是精炼米糠油的油脂厂，市售谷维素主要存在三方面问题：1、溶剂残留超标以及使用违规溶剂：主要是甲醇、已烷等有机溶剂残留，导致谷维素产品无法出口欧美和日本，绿色出口标准规定出口产品不得在生产过程中使用甲醇等有毒溶剂；2、多数谷维素产品的实际含量未达标：一些市售产品虽然颜色白，但含量只有95%左右，经分析知这些产品在生产过程中产生了一些新的降解物质，虽然同样为白色，但降低了谷维素含量，这与生产工艺有关；3、一些谷维素产品的颜色未达标：这类产品的颜色为类白色或灰白色、淡黄白色，但含量也达到了98%。

国内有关谷维素的专利技术报道也比较多：

1、按所使用溶剂类分述如下：

申请号为CN201710073967.6、CN201510769436.1、CN201310659297.8、CN201310099264.2、CN201010542976.3、CN201010224081.5、CN200810231528.8、CN02135610.6等专利申请均是以甲醇为提取溶剂，再经过一系列精制得谷维素，容易残存甲醇且不符合出口产品规定。

申请号为CN201510769436.1、CN201010542976.3等专利申请以已烷精制或结晶，再经过一些工艺步骤得到谷维素产品，容易残存已烷，导致残留超标。

2、按工艺类分述如下：

申请号为CN201710073967.6的专利申请公开了一种谷维素提取工艺，首先对稻米原油进行脱胶，得脱胶油；对脱胶油进行碱炼，得皂脚；皂脚经补充皂化后，加入甲醇、水和碳酸钠进行碱溶，得上层清液；上层清液依次加入盐酸、柠檬酸调节pH，得谷维素粗制品；清洗、干燥，得精制谷维素。该方法使用碱性甲醇提取，溶剂有毒；且碳酸钠为弱碱，实际中无法与谷维素分子中的酚羟基结合，无法促进谷维素溶解。

申请号为CN201510769436.1的专利申请公开了一种γ-谷维素生产方法，将滤渣倒入溶解槽；加入甲醇混合后加己烷搅拌；加醋酸中和，搅拌回流；水浴加热至50℃、加温搅拌回流；加水继续搅拌后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；溶液自动分层，上层为己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；将上下层甲醇溶解层分流；水浴加热下层所得；对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；将己烷加入到粗γ-谷维素析出颗粒中洗出可溶解于己烷的杂质；收集γ-谷维素析出颗粒低温干燥即可。加热条件下，谷维素易溶于已烷，且在甲醇中溶解度较大，甲醇有较大毒性。既然两相溶剂中均溶解有谷维素，其方法无法达到分离的目的。

申请号为CN201310659297.8公开了一种从糠粕废弃油脂中提取谷维素的方法，包括以下步骤：1）向糠粕废弃油脂中加入耐高温酶，加入量为糠粕废弃油脂质量的0.5-5%，在70-95℃下搅拌消化60-120min，过滤，得到油脂清液；2）碱溶：将碱性甲醇溶液与步骤1）油脂清液按质量比例1:5～1:8进行混合，加温至60℃，搅拌，静置待两相分离，萃取；3）酸析：将步骤2）萃取液加热至40-60℃，加入酸调节到pH为3.0-6.0，静置过夜，离心分离，得到谷维素粗品；4）精制谷维素：将步骤3）得到的谷维素粗品，用蒸馏水进行冲洗，然后干燥，得到精制谷维素。酶的化学本质是蛋白质，在70℃以上多数酶会失活，方法科学性有待研究；甲醇为有毒试剂；谷维素为水不溶物质，其中杂质亦来自油，同样为强亲脂性物质中，简单蒸馏水冲洗之后干燥，不可能实现精制的目的，该精制方法有待进一步研究。

申请号为CN201310099264.2公开了一种米糠毛油提取谷维素的方法，步骤如下：（1）制取四级米糠油①米糠毛油水化脱胶和脱蜡；②脱蜡米糠油脱色；③脱色米糠油物理精炼；（2）提取粗谷维素①皂基的制备；②碱溶操作；③酸析操作；（3）精制粗谷维素①粗谷维素重溶及溶剂油液—液洗涤；②酸析及酸浸泡；③谷维素烘干及粉碎。本法用到有毒的甲醇，且产品无结晶步骤，含量有待进一步证实。

申请号为CN201010542976.3公开了一种从米糠中提取谷维素的工艺，将毛糠油加甲醇，用氢氧化钠调节pH，加热保温搅拌，冷却静置分层，放出下层油相；向上层甲醇液中加入柠檬酸调节pH至7，静置滤取沉淀，得粗品；用己烷重结晶，经洗涤、干燥得精品。该法用到有毒的甲醇，且甲醇是直接加到油中，安全性有待评估。

申请号为CN201010224081.5公开了一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，选用米糠油碱炼皂脚，加入甲醇***碱性溶液，充分搅拌后静置分层，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸溶液调节pH值，此时即有谷维素结晶析出。然后洗涤、真空干燥得谷维素成品。该法用到有毒的甲醇和***，且***是管制试剂；调酸所析出的谷维素含量有待进一步证实。

申请号为CN200810231528.8公开了一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可。该法用到有毒的甲醇，主要工艺为碱醇溶解酸析，简单提纯以后谷维素的含量有待进一步证实。

申请号为CN200810244052.8公开了一种谷维素的提取方法，以米糠毛油为原料，首先用乙醇胺对米糠油与正己烷混合油进行预脱酸，接着用NaOH溶液把谷维素富集到皂脚中，然后用甲醇萃取皂脚中谷维素钠盐，最后用酸溶液调pH值使其中所含谷维素结晶析出，分离后得谷维素。本法用到有毒的甲醇，主要工艺为碱醇溶解酸析，所得产品为低含量谷维素。

申请号为CN02135610.6公开了一种溶剂法萃取法提取谷维素的方法，首先对米糠毛油进行预处理，对预处理后的糠油进行物理精炼以脱除油中游离脂肪酸，在精炼后的糠油中加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，向萃取后的甲醇母液中加酸使其中所含的谷维素结晶析出，分离后得谷维素。该法用到有毒的甲醇，主要工艺为碱醇溶解酸析，所得产品为低含量谷维素。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所制得谷维素实际含量大于98%、颜色为白色的工业产品，即纯度和颜色均达标，并且产品生产过程使用的溶剂以及溶剂残留符合出口标准的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，该方法适合植物提取物工厂使用，生产工艺较为简单，能规模生产出优质的谷维素工业产品，可降低生产成本，提高企业的经济和社会效益。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，包括以下步骤：

（1）醇提：将米糠油精炼皂脚加热软化，加入食用乙醇并混合均匀，调节pH，加热提取，过滤，得提取液；

（2）固液分离：调节pH，待沉淀完全后，过滤，分别收集滤液与沉淀，滤液用于制备副产品米糠油脂肪酸，沉淀用于制备谷维素；

（3）脱酸脱脂脱色与洗涤：向沉淀中加入异丙醇，加热搅拌并混合均匀，过滤，去除残存脂肪酸与大部分脂类杂质以及色素，得脱酸脱脂脱色沉淀；再向脱酸脱脂脱色沉淀中加入纯化水，搅拌并混合均匀，过滤与洗涤，去除残存的异丙醇；

（4）精制：向脱酸脱脂脱色沉淀中加入6号溶剂油或石油醚，加热搅拌混合均均，过滤，去除残存脂类杂质和色素，得类白色的精制沉淀；

（5）结晶：向精制沉淀中加入食用乙醇，加热搅拌溶解，放冷至室温，析晶，得白色的沉淀；

（6）过滤与洗涤：待晶体析出完全以后，过滤，并用纯化水洗涤沉淀，得结晶沉淀；

（7）干燥：将结晶沉淀干燥得成品谷维素。

优选地，步骤（1）中，所述米糠油精炼皂脚加热软化的温度为35～65℃。若加热温度低，则皂脚保持固体硬化状态，需要长时间加热才能软化；若加热温度高，由于皂脚呈碱性，则对谷维素存在显著破坏。

优选地，步骤（1）中，所述食用乙醇的体积浓度为80%～95%，食用乙醇的用量为皂脚重量的3～6倍。之前有文献报导用甲醇，本发明发现用食用乙醇亦可以将谷维素提取出来，且符合出口产品溶剂使用及残留标准。从技术上相对而言，乙醇提取出来的谷维素颜色浅，杂质更少，纯度高。若食用乙醇浓度低，则无法将大部分谷维素提取出来，损失大；若食用乙醇浓度高，则生产中难以回收至高浓度食用乙醇。食用乙醇的用量依据米糠油精炼皂脚原料中谷维素的含量定，一般谷维素含量高则倍数量增加，含量低则倍数量减少，主要考虑经济效益。

优选地，步骤（1）中，所述调节pH所用物质为氢氧化钠水溶液，相应质量浓度为2～10%，调节pH为8～11。氢氧化钠水溶液是调碱性溶液最经济的物质，浓度低则用量大，浓度高则在配制过程中易产生大量溶解热而影响劳动安全。最终调节提取液pH过高，则会显著破坏谷维素，导致谷维素产率低；过低则不利于谷维素溶解，从而导致产量少。

优选地，步骤（1）中，所述加热提取温度为50～65℃，时间为10～40min。若加热提取温度高或时间长，则在碱性条件下对谷维素有显著破坏作用；若加热提取温度低或时间短，则不利于谷维素的溶出。

优选地，步骤（1）中，所述过滤的方式为沉降离心或碟式离心或管式离心。以上三种方式均可以用于含有谷维素的提取液与提取渣的分离，以得到澄清的滤液为前提。

优选地，步骤（2）中，所述调节pH所用物质为盐酸或硫酸水溶液，相应质量浓度为5～20%，调节pH为6.5～7.5。盐酸和硫酸水溶液均可以在生产中用以调节碱性溶液的pH至中性或酸性，应用范围广，且不与主产品发生化学反应。浓度低则用量大，浓度高则配制过程产生大量溶解热且不利于劳动安全。最终调节pH过低，则大量脂肪酸附着到主产品谷维素中，不利于谷维素纯化；若pH过高，则主产品析出不完全，收率低。

优选地，步骤（2）中，所述沉淀完全的时间为2～12h。若沉淀时间短，则谷维素沉淀不完全，降低了收率；若沉淀时间长，则影响生产周期，降低了生产效率。

优选地，步骤（2）中，所述过滤的方式为抽滤或沉降离心或管式离心或碟式离心。此处过滤的方式依据产品性状定，若沉淀分散好，则选用抽滤；或沉淀带油粘性质，则选用沉降离心或管式离心或碟式离心的过滤方式。

优选地，步骤（3）中，第1次纯化即脱酸脱脂脱色所用溶剂为异丙醇，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为40～60℃。经对多种有机溶剂试验发现，异丙醇对本发明所得的调酸沉淀具有良好的脱酸脱脂脱色性能，能去除残存脂肪酸，溶解大部分油脂成分及色素，便于后期精制工序操作。若异丙醇加入量过多或加热温度高，则对谷维素有一定程度的溶解而造成产量下降，若加入量过少或加热温度低则去除脂肪酸、脂类杂质和色素效果差，不能有效去除大部分这些物质，达不到纯化的目的。

优选地，步骤（3）中，所述过滤的方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心或碟式离心。根据工艺要求及产品性能特点，可选用上述过滤方式之一。

优选地，步骤（3）中，所述加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，过滤方式为抽滤或布袋离心，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。此处加入纯化水的目的是利用异丙醇和水互溶的原理，将残存的异丙醇通过水分次完全溶解出来，以去除异丙醇残留。配合此工艺去异丙醇残留的最佳过滤方式为抽滤或布袋离心。

优选地，步骤（4）中，第2次纯化即精制所用溶剂为6号溶剂油或石油醚，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为45～60℃。经对多种有机溶剂试验发现，6号溶剂油或石油醚对本发明所得的脱酸脱脂沉淀具有良好的进一步脱脂脱色性能，能去除残存油脂成分及色素，便于后期结晶工序操作。若6号溶剂油或石油醚加入量过多则造成生产成本增加，加入量过少则精制效果差。加热温度高则对谷维素有一定程度的溶解而造成产量下降，加热温度低则不能很好地将残存脂类杂质及色素尽可能完全溶解出来，达不到精制的目的。

优选地，步骤（4）中，所述过滤方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心，根据工艺要求及产品性能特点，可选用上述过滤方式之一。

优选地，步骤（5）中，第3次纯化即结晶所用溶剂为食用乙醇，相应的体积浓度为85%～95%，食用乙醇的加入量为精制沉重量的15～25倍，加热温度为55～80℃。经实验发现，谷维素在高度乙醇溶液中，控制足够的乙醇倍量以及加热至一定程度可以溶解，而放冷后又会基本完全析出的特点，选择高度食用乙醇为结晶溶剂，采用加热方式。同时大量的热乙醇能完全溶解前期精制所残留的6号溶剂油或石油醚，待结晶完全以后，可以过滤去除这些溶剂残留。

优选地，步骤（5）中，所述放冷方式为室温放置自然冷却或通冷却水放置或0～4℃冷藏。自然冷却析沉淀速度较慢，冷藏析沉淀略快，适合有条件的工厂。

优选地，步骤（6）中，所述过滤方式为抽滤或布袋离心，加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。此处加入纯化水的目的是利用食用乙醇和水互溶的原理，将残存的食用乙醇通过水分次完全溶解出来，以去除乙醇残留。配合此工艺去乙醇残留的最佳过滤方式为抽滤或布袋离心。

优选地，步骤（7）中，所述结晶沉淀的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥（可以是微波真空干燥），干燥温度为55～65℃。谷维素结晶的理化性质在通常情况下较稳定，可以选择上述干燥方式之一或其组合。

本发明的原理：

本发明以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素。原料皂脚中主要含有谷维素以及脂肪酸、亲脂性杂质及脂溶性色素，而本发明在提取谷维素的同时也以另外工艺分离脂肪酸副产品，从而降低生产成本，实现原料的综合利用。

本发明主线有三：一是谷维素含量，二是产品颜色，三是溶剂残留。利用主产品谷维素和副产品脂肪酸以及大部分杂质均可溶于热的碱性乙醇的性质，通过调节适当的pH，利用高度乙醇将主副产品提取出来。主产品谷维素难溶于酸性乙醇，副产品脂肪酸易溶于酸性乙醇，可以通过调节适当的pH，使谷维素析出沉淀而脂肪酸保留在酸性乙醇溶液中，再通过适当的过滤方式实现主副产品的分离。主要含谷维素的调酸沉淀中尚含有少量脂肪酸以及大部分亲脂性杂质和脂溶性色素，而这些杂质和色素可以大部分被异丙醇所溶解，通过使用异丙醇并采用适当的加热方式，可以去除残存脂肪酸以及大部分亲脂性杂质和脂溶性色素而保留谷维素，再通过适当的过滤方式以及异丙醇和水互溶的原理，通过纯化水洗涤将异丙醇去除。异丙醇纯化所残留的亲脂性杂质和脂溶性色素易溶于6号溶剂油或石油醚等亲脂性溶剂，通过这些溶剂将残存的亲脂性杂质和脂溶性色素去除，从而进一步纯化了谷维素。利用谷维素在冷热乙醇中溶解度差别大的性质以及残存在结晶中的少量6号溶剂油或石油醚能被大量高度乙醇溶解的性质，采用适当的过滤方式，在得到高纯度，色泽白的谷维素精品的同时，也去除了亲脂性溶剂残留。最后利用乙醇和水互溶的原理并采用适当的过滤方式，得到谷维素精品以及去除了乙醇残留。

本发明所得谷维素实际含量大于98%、颜色为白色的工业产品，即纯度和颜色均达标，并且产品生产过程使用的溶剂以及溶剂残留符合出口标准。

本发明的有益效果如下：

（1）按照本发明所制得谷维素为白色粉末，经紫外-可见分光吸收色谱（UV）检测，所得谷维素的纯度可高达99.25%，杂质含量少，谷维素的最终收率＞70%；

（2）本发明不使用甲醇等毒性大的溶剂，且去除了工艺过程中的溶剂残留，使用食用乙醇在产品成型的最后工艺环节，使产品谷维素符合出口要求；生产工艺简单，易于操作和实现；由于是使用油脂行业生产米糠油的副产品米糠油精炼皂脚为原料，所以生产成本低，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

本发明实施例所使用的米糠油精炼皂脚原料购于辽宁，谷维素的含量为13.20%。本发明实施例所使用的氢氧化钠的纯度为98%，硫酸的质量浓度为98%，盐酸的质量浓度为35%。本发明实施例所使用的化学试剂和原辅材料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。

本发明实施例中，采用紫外-可见分光吸收色谱（UV）检测谷维素的含量。

实施例1

（1）醇提：将米糠油精炼的皂脚原料400kg投入3m³提取罐中，开启蒸汽，控制温度45℃加热软化，待软化后，加入体积浓度90%的食用乙醇2000L并搅拌混合均匀，再用质浓度5%的氢氧化钠水溶液调节溶液体系的pH为10，于55℃加热搅拌提取20min，趁热用沉降离心过滤，离心沉淀弃去，得提取液；

（2）固液分离：用质量浓度15%的盐酸水溶液调节提取液的pH为7.2，静置沉淀6h，待沉淀完全后，沉降离心过滤，分别收集沉淀与滤液，滤液用于制备副产品脂肪酸，沉淀用来制备谷维素，得离心沉淀256kg；

（3）脱酸脱脂脱色与洗涤：向离心沉淀中加入350L异丙醇，40℃加热搅拌并混合均匀，抽滤，去除残存脂肪酸与大部分脂类杂质以及色素，得脱酸脱脂脱色沉淀204kg；再向脱酸脱脂脱色沉淀中加入450L纯化水，常温搅拌并混合均匀，抽滤，之后向抽滤器中的沉淀分少量多次加入纯化水洗抽滤，共加入300L纯化水，去除残存的异丙醇，得沉淀197kg；

（4）精制：向脱酸脱脂脱色沉淀中加入6号溶剂油300L，50℃加热搅拌混合均均，抽滤，去除残存脂类杂质和色素，得类白色的精制沉淀128kg；

（5）结晶：向精制沉淀中加入体积浓度90%食用乙醇2600L，75℃加热搅拌溶解，通冷却水放冷至室温，析晶，得白色的结晶沉淀；

（6）过滤与洗涤：待晶体析出完全以后，抽滤，之后向抽滤器中的沉淀分少量多次加入纯化水洗抽滤，共加入300L纯化水，去除残存的食用乙醇，得结晶沉淀94kg；

（7）干燥：将结晶沉淀鼓风干燥得成品谷维素38.1kg。

所得谷维素为纯白色粉末，经紫外-可见分光吸收色谱（UV）检测，谷维素的含量为99.25%，最终收率为72%。

实施例2

（1）醇提：将米糠油精炼的皂脚原料250kg投入3m³提取罐中，开启蒸汽，控制温度50℃加热软化，待软化后，加入体积浓度85%的食用乙醇1500L并搅拌混合均匀，再用质量浓度5%的氢氧化钠水溶液调节溶液体系的pH为9，于50℃加热搅拌提取30min，趁热用沉降离心过滤，离心沉淀弃去，得提取液；

（2）固液分离：用质量浓度15%的硫酸水溶液调节提取液的pH为7.4，静置沉淀4h，待沉淀完全后，沉降离心过滤，分别收集沉淀与滤液，滤液用于制备副产品脂肪酸，沉淀用来制备谷维素，得离心沉淀162kg；

（3）脱酸脱脂脱色与洗涤：向离心沉淀中加入200L异丙醇，45℃加热搅拌并混合均匀，抽滤，去除残存脂肪酸与大部分脂类杂质以及色素，得脱酸脱脂脱色沉淀122kg；再向脱酸脱脂脱色沉淀中加入260L纯化水，常温搅拌并混合均匀，抽滤，之后向抽滤器中的沉淀分少量多次加入纯化水洗抽滤，共加入200L纯化水，去除残存的异丙醇，得沉淀115kg；

（4）精制：向脱酸脱脂脱色沉淀中加入石油醚150L，55℃加热搅拌混合均均，抽滤，去除残存脂类杂质和色素，得类白色的精制沉淀82kg；

（5）结晶：向精制沉淀中加入体积浓度85%食用乙醇1800L，70℃加热搅拌溶解，通冷却水放冷至室温，析晶，得白色的结晶沉淀；

（6）过滤与洗涤：待晶体析出完全以后，抽滤，之后向抽滤器中的沉淀分少量多次加入纯化水洗抽滤，共加入250L纯化水，去除残存的食用乙醇，得结晶沉淀65kg；

（7）干燥：将结晶沉淀微波真空干燥得成品谷维素24.7kg。

所得谷维素为纯白色粉末，经紫外-可见分光吸收色谱（UV）检测，谷维素的含量为99.10%，最终收率为75%。

Claims

1.一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（7）干燥：将结晶沉淀干燥得成品谷维素。

2.根据权利要求1所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述米糠油精炼皂脚加热软化的温度为35～65℃，所述食用乙醇的体积浓度为80%～95%，食用乙醇的用量为皂脚重量的3～6倍，调节pH所用物质为氢氧化钠水溶液，相应质量浓度为2～10%，调节pH为8～11，提取加热温度为50～65℃，提取时间为10～40min，过滤方式为沉降离心或碟式离心或管式离心。

3.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述调节pH所用物质为盐酸或硫酸水溶液，相应质浓度为5～20%，调节pH为6.5～7.5，沉淀完全的时间为2～12h，过滤方式为抽滤或沉降离心或管式离心或碟式离心。

4.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述脱酸脱脂脱色溶剂为异丙醇，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为40～60℃，过滤方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心或碟式离心；加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，过滤方式为抽滤或布袋离心，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。

5.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述精制溶剂为6号溶剂油或石油醚，加入量为沉淀重量的1～3倍，加热温度为45～60℃，过滤方式为抽滤或沉降离心或布袋离心或管式离心。

6.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述结晶溶剂为食用乙醇，相应的体积浓度为85%～95%，食用乙醇的加入量为精制沉重量的15～25倍，加热温度为55～80℃，放冷方式为室温放置自然冷却或通冷却水放置或0～4℃冷藏。

7.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述过滤方式为抽滤或布袋离心，加入纯化水的量为沉淀重量的2～6倍，加入次数为1～3次，洗涤方式为向抽滤沉淀或布袋离心沉淀少量分次加入。

8.根据权利要求1或2所述的以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法，其特征在于，步骤（7）中，所述结晶沉淀的干燥方式为鼓风干燥或真空干燥，干燥温度为55～65℃。