CN110289421B - 一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110289421B CN110289421B CN201910418180.8A CN201910418180A CN110289421B CN 110289421 B CN110289421 B CN 110289421B CN 201910418180 A CN201910418180 A CN 201910418180A CN 110289421 B CN110289421 B CN 110289421B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel phosphate
- nanotube material
- phosphate nanotube
- nickel
- ultrafine iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 title claims abstract description 68
- BTQHWSZGUDJRMY-UHFFFAOYSA-K P(=O)([O-])([O-])[O-].[Fe+2].[Ni+2] Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Fe+2].[Ni+2] BTQHWSZGUDJRMY-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 67
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 16
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 19
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 15
- SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N iron(3+);trinitrate;nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Fe+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O SZQUEWJRBJDHSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 7
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 20
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 11
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 8
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000004502 linear sweep voltammetry Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004769 chrono-potentiometry Methods 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000010411 electrocatalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N iridium(IV) oxide Inorganic materials O=[Ir]=O HTXDPTMKBJXEOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000319 transition metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/88—Processes of manufacture
- H01M4/8878—Treatment steps after deposition of the catalytic active composition or after shaping of the electrode being free-standing body
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/9016—Oxides, hydroxides or oxygenated metallic salts
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/9075—Catalytic material supported on carriers, e.g. powder carriers
- H01M4/9083—Catalytic material supported on carriers, e.g. powder carriers on carbon or graphite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Abstract
本发明提供了一种基于泡沫镍支撑的制备超细磷酸铁镍纳米管材料的方法，包括以下步骤：泡沫镍的活化，反应溶液的配置，然后通过水热法合成了一种超细磷酸铁镍纳米管材料，其合成方法简单，原料易得成本低，合成条件温和、时间短。经试验测定，该超细磷酸铁镍纳米管材料在催化析氧反应方面应用效果明显，且催化时间长性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备及其应用领域，具体涉及一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用。
技术背景
近年来，由于化石燃料的过度使用，对环境造成了极大的污染，同时，能源危机也逐渐加剧。迫切需要开发一种新型可持续能源来替代化石燃料。燃料电池是一种理想的替代能源，因为它们具有较高的比热容且对环境无污染。然而，燃料电池包括两个半反应，析氢反应和析氧反应，其中在析氧反应中涉及四个电子的转移和四个质子的转移，这些转移导致反应的动力学缓慢并阻碍水转化为氧气的过程。当前，贵金属电催化剂如RuO2、IrO2是商业析氧催化剂，具有良好的析氧反应催化性能，但由于它们昂贵且在地壳中含量极少，同时催化稳定性较差，使得它们很难在实践中大规模使用。近年来，非贵金属基催化剂的开发受到了广泛的关注和研究。研究人员开发了许多非贵金属催化剂，如氧化物、氢氧化物、磷化物、硼酸盐、硅酸盐和磷酸盐。其中一些析氧性能接近甚至超过贵金属析氧催化剂，但稳定性差和制备方法复杂仍是需要解决的问题。这些问题也一直是将催化剂应用于实践中的难题。多年来过渡金属磷酸盐因其优异的析氧性能而备受关注，但如何提高其稳定性仍然是一个具有挑战性的问题。同时，在先前研究中镍铁基双金属催化剂的析氧活性明显优于相应的单一金属催化剂。研究发现，铁的存在至关重要，因为它不仅提高了催化剂的导电性，而且确保了电解液中有效的转移电子的过程，从而使得电水解析氧的过电位显著降低。总之，通过简单的合成方法，合成具有接近商业贵金属催化性能且拥有优异稳定性的催化剂一直是研究的热点问题。
发明内容
鉴于以上所述，本发明提供了一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用；即通过水热的方法合成一种新颖结构的超细磷酸铁镍纳米管材料，合成方法简单、时间短，且催化剂的催化性能优越，同时拥有优异的稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将泡沫镍完全浸泡在1.0molL-1盐酸中，超声处理10-15min，然后取出，用无水乙醇和去离子水依次清洗数次；
(2)取九水硝酸铁，尿素和无水磷酸氢二钠溶于适量去离子水中，超声处理至形成均匀的悬浮液，再往悬浮液中加入适量质量分数为37％的浓盐酸，超声处理至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理得到的泡沫镍和步骤(2)所得的澄清溶液置于聚四氟乙烯高压釜中，然后将聚四氟乙烯高压釜置于120-180℃的温度下反应60-120min；反应结束后冷却至室温取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇清洗3-5次，自然干燥，所得的产物即为超细磷酸铁镍纳米管材料。
在步骤(2)中，所述九水硝酸铁，尿素和无水磷酸氢二钠的摩尔比为1：(0.8-7)：(2.5-3)。
在步骤(2)中，所述九水硝酸铁、去离子水和质量分数为37％的浓盐酸的用量比为1：30：(0.5-0.6)，即1mmol的九水硝酸铁，去离子水用量为30mL，质量分数为37％的浓盐酸用量为0.5-0.6mL。
上述超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法制备得到的超细磷酸铁镍纳米管材料及其在催化析氧反应方面的应用(其中，析氧反应性能的优劣通过极化曲线和塔菲尔斜率体现)，具体步骤为：
a)超细磷酸铁镍纳米管材料的电化学性能测试：将超细磷酸铁镍纳米管材料剪成1×1cm的方片，然后配制1molL-1KOH溶液50mL，在CHI660E工作站上采用三电极体系对催化剂的电化学析氧性能进行测试；测试中，Hg/HgO电极作为参比电极，碳棒作为对电极，1×1cm的超细磷酸铁镍纳米管材料作为工作电极；在测试中采用线性扫描伏安法来测试催化剂的析氧极化曲线。通过公式η＝a+blogi来绘制塔菲尔图，其中η为过电位，i为电流密度，a,b称为塔菲尔常数。
b)超细磷酸铁镍纳米管材料的稳定性能测试：通过计时电位法，在恒定电流密度20mA/cm2下测试超细磷酸铁镍纳米管材料持续电解300小时的稳定性，并同时测试经过1000cV循环后超细磷酸铁镍纳米管材料的极化曲线。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的合成方法简单，原料易得成本低，合成条件温和、时间短，且性能优、稳定性良好；同时，这是泡沫镍支撑的超细磷酸铁镍纳米管材料的第一次报道，且所得材料在析氧反应催化剂方面具有潜在替代贵金属析氧催化剂的商业运用价值。
附图说明：
图1为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的XRD图；
图2为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的扫描电子显微镜俯视图；
图3为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料扫描电子显微镜的侧视图；
图4为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料透射电子显微镜图；
图5为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的EDX图；
图6为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的扫描mapping图；
图7为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的XPS图；
图8为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的稳定性图；
图9为本发明实施例1所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的1000cV循环前后极化曲线对比图；
图10为本发明实施例2所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的扫描电子显微镜图；
图11为本发明实施例2所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的EDX图；
图12为本发明实施例3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的扫描电子显微镜图；
图13为本发明实施例3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的EDX图；
图14为本发明实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的极化曲线对比图；
图15为本发明实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的塔菲尔斜率对比图；
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2×2.5cm的泡沫镍完全浸泡在1.0molL-1盐酸中，超声处理10min，然后取出，用无水乙醇和去离子水依次清洗数次；
(2)取0.404g(1mmol)九水硝酸铁，150mg尿素和400mg无水磷酸氢二钠溶于30mL去离子水中，超声处理至形成均匀的悬浮液，再往悬浮液中加入0.55mL质量分数为37％的浓盐酸，超声处理至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理得到的泡沫镍和步骤(2)所得的澄清溶液置于50mL聚四氟乙烯高压釜中，然后将聚四氟乙烯高压釜置于150℃的温度下反应90min；反应结束后冷却至室温取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇清洗3次，自然干燥，所得的产物即为超细磷酸铁镍纳米管材料。
对上述所得超细磷酸铁镍纳米管材料进行了材料的表征，具体结果如图1-7所示。
上述超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法制备得到的超细磷酸铁镍纳米管材料在催化析氧反应方面的应用，具体步骤为：
a)超细磷酸铁镍纳米管材料的电化学性能测试：将超细磷酸铁镍纳米管材料剪成1×1cm的方片，然后配制1molL-1KOH溶液50mL，在CHI660E工作站上采用三电极体系对催化剂的电化学析氧性能进行测试；测试中，Hg/HgO电极作为参比电极，碳棒作为对电极，1×1cm的超细磷酸铁镍纳米管材料作为工作电极；在测试中采用线性扫描伏安法来测试催化剂的析氧极化曲线。通过公式η＝a+blogi来绘制塔菲尔图，其中η为过电位，i为电流密度，a,b称为塔菲尔常数。
b)超细磷酸铁镍纳米管材料的稳定性能测试：通过计时电位法，在恒定电流密度20mA/cm2下测试超细磷酸铁镍纳米管材料持续电解300小时的稳定性，并同时测试经过1000cV循环后超细磷酸铁镍纳米管材料的极化曲线。具体结果如图8-9所示。
实施例2
一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2×2.5cm的泡沫镍完全浸泡在1.0molL-1盐酸中，超声处理10min，然后取出，用无水乙醇和去离子水依次清洗数次；
(2)取0.404g(1mmol)九水硝酸铁，50mg尿素和400mg无水磷酸氢二钠溶于30mL去离子水中，超声处理至形成均匀的悬浮液，再往悬浮液中加入0.55mL质量分数为37％的浓盐酸，超声处理至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理得到的泡沫镍和步骤(2)所得的澄清溶液置于50mL聚四氟乙烯高压釜中，然后将聚四氟乙烯高压釜置于150℃的温度下反应90min；反应结束后冷却至室温取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇清洗3次，自然干燥，所得的产物即为超细磷酸铁镍纳米管材料。
对上述所得的超细磷酸铁镍纳米管材料进行了材料表征，具体结果如图10-11所示。
上述超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法制备得到的超细磷酸铁镍纳米管材料在催化析氧反应方面的应用，具体步骤为：
超细磷酸铁镍纳米管材料的电化学性能测试：将超细磷酸铁镍纳米管材料剪成1×1cm的方片，然后配制1molL-1KOH溶液50mL，在CHI660E工作站上采用三电极体系对催化剂的电化学析氧性能进行测试；测试中，Hg/HgO电极作为参比电极，碳棒作为对电极，1×1cm的超细磷酸铁镍纳米管材料作为工作电极；在测试中采用线性扫描伏安法来测试催化剂的析氧极化曲线。通过公式η＝a+blogi来绘制塔菲尔图，其中η为过电位，i为电流密度，a,b称为塔菲尔常数。
具体见图14的实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的极化曲线对比图和图15的实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的塔菲尔斜率对比图。
实施例3
一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2×2.5cm的泡沫镍完全浸泡在1.0molL-1盐酸中，超声处理10min，然后取出，用无水乙醇和去离子水依次清洗数次；
(2)取0.404g(1mmol)九水硝酸铁，400mg尿素和400mg无水磷酸氢二钠溶于30mL去离子水中，超声处理至形成均匀的悬浮液，再往悬浮液中加入0.55mL质量分数为37％的浓盐酸，超声处理至溶液澄清；
(3)将步骤(1)处理得到的泡沫镍和步骤(2)所得的澄清溶液置于50mL聚四氟乙烯高压釜中，然后将聚四氟乙烯高压釜置于150℃的温度下反应90min；反应结束后冷却至室温取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇清洗3次，自然干燥，所得的产物即为超细磷酸铁镍纳米管材料。
对上述所得的超细磷酸铁镍纳米管材料进行了材料表征，具体结果如图12-13所示。
上述超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法制备得到的超细磷酸铁镍纳米管材料在催化析氧反应方面的应用，具体步骤为：
超细磷酸铁镍纳米管材料的电化学性能测试：将超细磷酸铁镍纳米管材料剪成1×1cm的方片，然后配制1molL-1KOH溶液50mL，在CHI660E工作站上采用三电极体系对催化剂的电化学析氧性能进行测试；测试中，Hg/HgO电极作为参比电极，碳棒作为对电极，1×1cm的超细磷酸铁镍纳米管材料作为工作电极；在测试中采用线性扫描伏安法来测试催化剂的析氧极化曲线。通过公式η＝a+blogi来绘制塔菲尔图，其中η为过电位，i为电流密度，a,b称为塔菲尔常数。
具体见图14的实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的极化曲线对比图和图15的实施例1-3所得的超细磷酸铁镍纳米管材料的塔菲尔斜率对比图。
Claims (5)
1.一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将泡沫镍完全浸泡在1.0molL-1盐酸中，超声处理10-15min，然后取出，用无水乙醇和去离子水依次清洗数次；
（2）取九水硝酸铁，尿素和无水磷酸氢二钠溶于适量去离子水中，超声处理至形成均匀的悬浮液，再往悬浮液中加入适量质量分数为37％的浓盐酸，超声处理至溶液澄清；
（3）将步骤（1）处理得到的泡沫镍和步骤（2）所得的澄清溶液置于聚四氟乙烯高压釜中，然后将聚四氟乙烯高压釜置于120-180℃的温度下反应60-120min；反应结束后冷却至室温取出泡沫镍，依次用去离子水和无水乙醇各清洗3-5次，自然干燥，所得的产物即为超细磷酸铁镍纳米管材料。
2.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述九水硝酸铁，尿素和无水磷酸氢二钠的摩尔比为1：（0.8-7）：（2.5-3）。
3.根据权利要求1所述的一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述九水硝酸铁、去离子水和质量分数为37％的浓盐酸的用量比为1：30：（0.5-0.6），即1mmol的九水硝酸铁，去离子水用量为30mL，质量分数为37％的浓盐酸用量为0.5-0.6mL。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法制备得到的超细磷酸铁镍纳米管材料。
5.权利要求4所述的超细磷酸铁镍纳米管材料在催化析氧反应方面的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910418180.8A CN110289421B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910418180.8A CN110289421B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110289421A CN110289421A (zh) | 2019-09-27 |
| CN110289421B true CN110289421B (zh) | 2021-09-28 |
Family
ID=68002325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910418180.8A Active CN110289421B (zh) | 2019-05-20 | 2019-05-20 | 一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110289421B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112110497B (zh) * | 2020-09-28 | 2022-04-19 | 中国科学技术大学 | 一种镧系金属掺杂钴酸镧型纳米管材料及其制备方法、以及电解水制氢的方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106381506A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-02-08 | 西安交通大学 | 一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法 |
| CN107337190A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-11-10 | 佛山市利元合创科技有限公司 | 一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法 |
| EP3272707A1 (en) * | 2016-07-21 | 2018-01-24 | Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) | Nickel iron diselenide compound, process for the preparation thereof and its use as a catalyst for oxygen evolution reaction |
| CN107761128A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-03-06 | 上海应用技术大学 | 一种FeNiNC电极材料、制备方法及其应用 |
| CN108315760A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-24 | 首都师范大学 | 一种金属有机框架/泡沫镍电极材料及其制备方法和应用 |
| CN108950596A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-07 | 西北农林科技大学 | 一种常温常压下合成廉价的镍铁纳米片阵列高效电催化剂的方法和应用 |
| CN109201060A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-01-15 | 北京理工大学 | 一种泡沫镍-镍铁氧化物复合析氧催化剂的制备方法 |
| CN109701540A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 深圳大学 | 析氧催化剂及其制备方法和电解水阳极 |
-
2019
- 2019-05-20 CN CN201910418180.8A patent/CN110289421B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3272707A1 (en) * | 2016-07-21 | 2018-01-24 | Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) | Nickel iron diselenide compound, process for the preparation thereof and its use as a catalyst for oxygen evolution reaction |
| CN106381506A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-02-08 | 西安交通大学 | 一种层状镍铁氢氧化物电极的制备方法 |
| CN107337190A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-11-10 | 佛山市利元合创科技有限公司 | 一种纳米花状的长在泡沫镍上的磷酸钴镍的制备方法 |
| CN107761128A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-03-06 | 上海应用技术大学 | 一种FeNiNC电极材料、制备方法及其应用 |
| CN108315760A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-24 | 首都师范大学 | 一种金属有机框架/泡沫镍电极材料及其制备方法和应用 |
| CN108950596A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-07 | 西北农林科技大学 | 一种常温常压下合成廉价的镍铁纳米片阵列高效电催化剂的方法和应用 |
| CN109201060A (zh) * | 2018-10-18 | 2019-01-15 | 北京理工大学 | 一种泡沫镍-镍铁氧化物复合析氧催化剂的制备方法 |
| CN109701540A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-05-03 | 深圳大学 | 析氧催化剂及其制备方法和电解水阳极 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Green synthesis of NiFe LDH/Ni foam at room temperature for highly efficient electrocatalytic oxygen evolution reaction";Hongchao Yang等;《SCIENCE CHINA Materials》;20181015;第62卷(第5期);第681-689页 * |
| "One-step hydrothermal synthesis of Ni-Fe-P/graphene nanosheet composites with excellent electromagnetic wave absorption properties";Shuo Zhao等;《RSC Advances》;20190213;第9卷;第5570-5581页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110289421A (zh) | 2019-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110227531B (zh) | 一种钼掺杂钴铁氧化物纳米片双功能电催化剂的制备方法 | |
| CN109252180B (zh) | 一种三元mof纳米片阵列材料、制备方法及其应用 | |
| CN109628951B (zh) | 一种硫化镍析氢电催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN111054408A (zh) | 一种多孔镍钼基纳米片双功能电催化剂的制备方法 | |
| CN108479808A (zh) | 一种3D自组装花球状钒修饰的Ni3S2的合成方法 | |
| CN114293200B (zh) | 一种多孔碳负载非晶态/晶态钌基高效析氢催化剂及其制备与应用 | |
| CN112376066A (zh) | 以碳布为基底构筑MoS2-NiS2复合纳米片电催化剂的制备方法及应用 | |
| CN113967480A (zh) | 一种磷掺杂二硫化钼/多孔碳复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN110721749A (zh) | 金属有机骨架结构衍生碳复合物包覆的NiCo2S4纳米线阵列状电催化剂及其制备方法 | |
| CN110289421B (zh) | 一种超细磷酸铁镍纳米管材料的制备方法及其应用 | |
| CN113668008A (zh) | 一种二硫化钼/钴碳纳米管电催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113584519A (zh) | 一种电催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN110354870B (zh) | 一种高性能的银掺杂的硫化钴析氧催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN115505962B (zh) | 一种超薄的镍掺杂八硫化九钴复合二硫化钼的电催化材料及其制备方法 | |
| CN110624607A (zh) | 原位生长的二维导电金属有机化合物阵列 | |
| CN114481209A (zh) | 一种Ru修饰铁基自支撑析氢电极的制备方法 | |
| CN112871215B (zh) | 一种铁掺杂的咪唑酸钴空心纳米催化材料的制备方法及其应用 | |
| CN112007671B (zh) | 一种Fe1Co6-P@CC电催化剂及其制备方法 | |
| CN108855225B (zh) | 一种合金氢化物材料的制备方法及其应用 | |
| CN111167502B (zh) | 一种化学连接的非贵金属异质结构复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN114540833A (zh) | 一种CeO2@Co3S4异质多层次纳米结构催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN112090432A (zh) | 一种铁掺杂硫化碲镍电催化剂及其制备方法 | |
| CN114457373B (zh) | 一种具有Ni-N2+2立体构型活性位点的单原子材料的制备方法及应用 | |
| CN113943950B (zh) | 一种多金属氢氧化物预催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113097511B (zh) | Ni(OH)2/ZrO2异质结构燃料电池阴极氧还原催化剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |