CN110286115B - 一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 - Google Patents
一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110286115B CN110286115B CN201910606295.XA CN201910606295A CN110286115B CN 110286115 B CN110286115 B CN 110286115B CN 201910606295 A CN201910606295 A CN 201910606295A CN 110286115 B CN110286115 B CN 110286115B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gold nanoparticles
- paper
- substrate
- sers
- gold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 238000004416 surface enhanced Raman spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 94
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 91
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 91
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 90
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 27
- QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M tetraoctylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCC[N+](CCCCCCCC)(CCCCCCCC)CCCCCCCC QBVXKDJEZKEASM-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 19
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N chembl402140 Chemical compound Cl.C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N 0.000 description 9
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 7
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000001459 lithography Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
- B22F1/102—Metallic powder coated with organic material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
- G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
Abstract
一种基于纸纤维衬底的SERS基底及制备方法，属于等离激元纳米光子学和光学传感技术领域。在纸纤维衬底表面上粘附有表面包覆四辛基溴化铵的金纳米颗粒，形成检测区域，金纳米颗粒的粒径为100‑160nm；在检测区域内金纳米颗粒之间具有空隙。基于常见的纸质纤维和常规化学方法合成的表面包覆有四辛基溴化铵的金纳米颗粒胶体以及低温热处理过程。而其光物理学特性、SERS性能和检测灵敏度可以达到目前高端制备技术的水平。
Description
技术领域
本发明属于等离激元纳米光子学和光学传感技术领域。提出一种简便、易行的纸纤维上组装金属纳米颗粒实现SERS基底，用于物质的痕量检测。
背景技术
拉曼散射是非弹性散射，拉曼散射光相对于入射光的频移与入射光频率无关，而是对应于分子特征的振动和转动信息。因此，拉曼光谱能够揭示出物质的结构，可以对物质进行鉴别和含量鉴定。但由于散射光强度较弱，微痕量物质的识别与检测面临很大的挑战。
SERS具有很高的灵敏度，优势在于其具有的电磁增强和化学增强性能，是一种很好的表面光学传感技术。SERS检测主要基于金属纳米结构等离激元局域场增强效应，而这种增强效应主要依赖于金属纳米结构的尺寸、间隙，即SERS热点的密度和强度。处于“热点”处分子的拉曼散射强度能得到极大增强。金、银、铜等纳米结构的等离激元共振光谱覆盖了整个可见光和近红外波段，被广泛地应用于SERS基底的制备。利用各类方法通过优化金属基底材料的结构可以得到较大的增强因子，例如利用化学合成法制备不同尺寸形貌的金属纳米颗粒。另外基于气象沉积、平板印刷、刻蚀、纳米粒子组装等技术在石英片、硅片等衬底上制得的SERS基底，在痕量物质检测上也体现出了优良的性能。制备在平板基底上的二维金属纳米结构的SERS增强效应相对于三维结构等离激元及SERS增强效应均有限，并且存在平面化、模板化、不均匀、制备过程复杂等问题。
在纸纤维衬底上组装金属纳米颗粒，利用纸纤维提供的空间三维分布特性可以形成三维分布的SERS“热点”。纸纤维的空间三维立体结构不仅可以提供大的表面积用于吸附更多的金属纳米颗粒，而且使得金纳米颗粒及其产生的SERS“热点”更大程度地分布于三维空间，从而提供更多的SERS增强热点。从而显著提高处于空间三维立体结构中待测分子的拉曼信号，实现微痕量物质的识别与灵敏度的检测。
发明内容
本发明提供了一种用于物质痕量检测的SERS基底及制备方法。其优势特点在于制备方法简单且成本低廉，基于常见的纸质纤维和常规化学方法合成的表面包覆有四辛基溴化铵的金纳米颗粒胶体以及低温热处理过程。而其光物理学特性、SERS性能和检测灵敏度可以达到目前高端制备技术的水平。
为了实现上述效果，本发明通过如下步骤实现：
一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，在纸纤维衬底表面上粘附有表面包覆四辛基溴化铵的金纳米颗粒，形成检测区域，金纳米颗粒的粒径为100-160nm；在检测区域内金纳米颗粒之间具有空隙。
在一个纸纤维衬底表面上有多个检测区域，多个检测区域形成阵列结构；检测区域的大小可以根据需要进行制备。
进一步优选每个检测区域内，金纳米颗粒覆盖纸纤维衬底区域的表面密度为：金纳米颗粒投影面积覆盖或占纸纤维衬底的面积的0-100％不包括0和100％，优选10％-50％。
每个监测区域的外观图像为圆形、长方形等。
所述的纸纤维选自滤纸、打印纸、信封纸等。
上述所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底的制备，其特征在于，包括以下步骤：
(1)包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒的制备：
向溶有四辛基溴化铵的甲苯溶液中加入氯金酸水溶液，同时搅拌溶液，待氯金酸完全溶解混合溶液变为橘红色后加入硼氢化钠水溶液，继续搅拌后制得黑色金纳米颗粒胶体溶液，停止搅拌；将胶体溶液分液去水相，并用减压蒸馏的方法去除有机相；向含有金纳米颗粒的黑色粘稠状液体添加高极性溶剂，金纳米颗粒沉降；将金纳米颗粒与溶液分离，待剩余溶剂挥发完全后制得包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒；
(2)将步骤(1)中的金纳米颗粒分散于有机溶剂中，配制成金纳米颗粒悬浊液；
(3)纸纤维衬底的选取与制备
为避免金纳米颗粒从纸纤维衬底孔隙中掉落并使得金纳米颗粒在纤维纸表面具有一定的吸附性，应选取纸纤维衬底孔径小于金纳米颗粒直径的取纸纤维衬底，且取纸纤维衬底表面具有粗糙度；
(4)SERS基底的制备
将步骤(2)中金纳米颗粒悬浊液滴涂在步骤(3)中纸纤维衬底上，根据金纳米颗粒在纸纤维衬底表面上形成的外观图像不同，也可以采用不同的限制模板；将滴涂有金纳米颗粒的纸纤维衬底样品置于110℃的加热板上，待溶剂挥发干后，金纳米颗粒被吸附并粘附于纤维纸上制得纸纤维SERS基底。
通过控制步骤(2)中金纳米颗粒悬浊液的浓度、步骤(4)滴涂的溶液用量来控制金纳米颗粒在衬底上的表面密度。
本发明的基于纸纤维衬底的SERS基底其光物理学特性、SERS性能和检测灵敏度可以达到目前高端制备技术的水平。
本发明的优势特点：
1.四辛基溴化铵包裹的金属纳米颗粒能够自组装形成颗粒间隙较小的拉曼信号增强热点，对吸附于其上的待测分子的信号有明显的增强效果；
2.金属纳米颗粒合成过程简单高效，在各类纸纤维衬底上都有良好的附着能力；
3.纸纤维的空间三维立体结构可以提供大的表面积用于吸附更多的金属纳米颗粒，金纳米颗粒及其产生的SERS“热点”可以更大程度地分布于三维空间，SERS增强性能大大提高；
4.使用纸纤维做衬底能够大大降低SERS基底的制备成本。
附图说明
图1为一种基于纸纤维衬底的SERS基底的正面示意图；
图2为图1中A-A剖面示意图；
图3为金纳米颗粒示意图。
其中1-纸纤维衬底，2-监测区域，3-金纳米颗粒，4-四辛基溴化铵修饰层。
图4、分散于玻璃基片上的四辛基溴化铵包裹的金纳米颗粒的扫描电子显微图；
图5、吸附有金纳米颗粒的滤纸SERS基底的某一检测区域扫描电子显微图；
图6、吸附有金纳米颗粒的打印纸SERS基底的某一检测区域扫描电子显微图；
图7、吸附有金纳米颗粒的信封纸SERS基底的某一检测区域扫描电子显微图；
图8、吸附有金纳米颗粒的滤纸、打印纸、信封纸SERS基底上的罗丹明6G的拉曼散射光谱图；
图9、滤纸上不同金纳米颗粒覆盖面积的SERS基底的某一检测区域扫描电子显微图；a-d分别依次对应10％，15％，30％、50％。
图10、不同金纳米颗粒覆盖面积滤纸上罗丹明6G分子的拉曼增强光谱图；
图11、吸附有金纳米颗粒的滤纸SERS基底对不同浓度罗丹明6G分子的拉曼增强光谱图。
具体实施方式：
下面将继续结合具体的实施案例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
以下实施例中滤纸、打印纸、信封纸滴涂区域的半径均为4mm。
实施例1：不同纸纤维SERS基底的实现
向溶有四辛基溴化铵的甲苯溶液中加入氯金酸水溶液，并搅拌。其中四辛基溴化铵质量为1.5g，甲苯溶剂体积为80ml，氯金酸质量为0.32g，水的体积为2ml，之后向上述混合溶液加入20ml硼氢化钠水溶液，其浓度为0.37mol/L，5min后停止搅拌，化学反应结束；其中，各反应物四辛基溴化铵、氯金酸、硼氢化钠的物质量比为12:1:9；上述混合溶液分液去水相，并用减压蒸馏的方法去除有机相，得到含有金纳米颗粒的黑色粘稠状液体；向黑色粘稠状液体添加甲醇，金纳米颗粒沉降，之后去除溶剂，待颗粒间剩余溶剂挥发干后制得金纳米颗粒粉末；分散在石英基片上的金纳米颗粒形貌如图4所示SEM图，其颗粒直径约100-160nm。将金纳米颗粒分散于乙醇中配制浓度为80mg/mL的悬浊液，并分别在滤纸、打印纸、信封纸纤维衬底上滴涂40ul该悬浊液。将样品置于温度为110℃的加热板上，待溶剂挥发干后，制得纸纤维SERS基底，见图5-7。将浓度为10-3mol/L的罗丹明6G酒精溶液滴涂于此基底，使用785nm激发光源激发其拉曼信号，激发光输出功率为100mW，积分时间为1s。所得罗丹明6G的增强拉曼光谱如图8长虚线曲线所示，该方法实现了多种纤维纸SERS基底的制备。
实施例2：金纳米颗粒悬浊液浓度对纸纤维SERS基底拉曼增强性能的影响
参照实例1，将浓度为10mg/mL、15mg/mL、30mg/mL、50mg/mL金纳米颗粒的乙醇悬浊液滴涂于滤纸上，在纤维纸上形成四个测试区域，不同区域金纳米颗粒面积覆盖率不同的SERS基底。将样品置于温度为110℃的加热板上，待溶剂挥发干后，制得纸纤维SERS基底，如图9(a)-(d)，颗粒表面密度为投影覆盖面积比分别约为10％，15％，30％、50％。将浓度为10-3mol/L的罗丹明6G酒精溶液滴涂于以上四种基底，使用785nm激发光源激发其拉曼信号，得到增强拉曼光谱图。其中激发光输出功率为100mW，积分时间为1s。各颗粒覆盖面积纸纤维SERS基底的拉曼增强性能由图10所示。当金纳米颗粒乙醇悬浊液的浓度为15mg/mL时，基底的拉曼增强较为良好。
实施例3：纸纤维SERS基底对不同浓度罗丹明6G的拉曼增强性能
参照实例1制备金纳米颗粒，配置物质的量体积浓度为15mg/mL的金纳米颗粒的乙醇悬浊液120ml并将其分别滴涂于三份滤纸上(每份滤质对应40ul，即认为三份基底相同)，将样品置于温度为110℃的加热板上，待溶剂挥发干后制得纸纤维SERS基底。将浓度为10- 4mol/L、10-5mol/L、10-6mol/L的罗丹明6G乙醇溶液分别滴涂于滤纸上，使用785nm激发光源激发拉曼信号，并设置激光功率为100mW以及积分时间1s，得到的不同浓度罗丹明6G的拉曼增强光谱如图11所示。该基底的SERS性能和检测灵敏度可以达到目前高端制备技术的水平。
Claims (8)
1.一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，在纸纤维衬底表面上粘附有表面包覆四辛基溴化铵的金纳米颗粒，形成检测区域，金纳米颗粒的粒径为100-160 nm；在检测区域内金纳米颗粒之间具有空隙；
所述基底制备方法包括以下步骤：
（1）包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒的制备：
向溶有四辛基溴化铵的甲苯溶液中加入氯金酸水溶液，同时搅拌溶液，待氯金酸完全溶解混合溶液变为橘红色后加入硼氢化钠水溶液，继续搅拌后制得黑色金纳米颗粒胶体溶液，停止搅拌；将胶体溶液分液去水相，并用减压蒸馏的方法去除有机相；向含有金纳米颗粒的黑色粘稠状液体添加高极性溶剂，金纳米颗粒沉降；将金纳米颗粒与溶液分离，待剩余溶剂挥发完全后制得包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒；
（2）将步骤（1）中的金纳米颗粒分散于有机溶剂中，配制成金纳米颗粒悬浊液；
（3）纸纤维衬底的选取与制备
为避免金纳米颗粒从纸纤维衬底孔隙中掉落并使得金纳米颗粒在纤维纸表面具有一定的吸附性，应选取纸纤维衬底孔径小于金纳米颗粒直径的取纸纤维衬底，且取纸纤维衬底表面具有粗糙度；
（4）SERS基底的制备
将步骤（2）中金纳米颗粒悬浊液滴涂在步骤（3）中纸纤维衬底上，根据金纳米颗粒在纸纤维衬底表面上形成的外观图像不同，采用不同的限制模板；将滴涂有金纳米颗粒的纸纤维衬底样品置于110 ℃的加热板上，待溶剂挥发干后，金纳米颗粒被吸附并粘附于纤维纸上制得纸纤维SERS基底；
通过控制步骤（2）中金纳米颗粒悬浊液的浓度、步骤（4）滴涂的溶液用量来控制金纳米颗粒在衬底上的表面密度。
2.按照权利要求1所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，在一个纸纤维衬底表面上有多个检测区域，多个检测区域形成阵列结构。
3.按照权利要求1所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，每个检测区域内，金纳米颗粒覆盖纸纤维衬底区域的表面密度为：金纳米颗粒投影面积覆盖或占纸纤维衬底的面积的0-100%不包括0和100%。
4.按照权利要求3所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，金纳米颗粒覆盖纸纤维衬底区域的表面密度为：金纳米颗粒投影面积覆盖或占纸纤维衬底的面积的10%-50 %。
5.按照权利要求1所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，每个监测区域的外观图像选自圆形、长方形。
6.按照权利要求1所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底，其特征在于，所述的纸纤维选自滤纸、打印纸、信封纸。
7.按照权利要求1-6任一项所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒的制备：
向溶有四辛基溴化铵的甲苯溶液中加入氯金酸水溶液，同时搅拌溶液，待氯金酸完全溶解混合溶液变为橘红色后加入硼氢化钠水溶液，继续搅拌后制得黑色金纳米颗粒胶体溶液，停止搅拌；将胶体溶液分液去水相，并用减压蒸馏的方法去除有机相；向含有金纳米颗粒的黑色粘稠状液体添加高极性溶剂，金纳米颗粒沉降；将金纳米颗粒与溶液分离，待剩余溶剂挥发完全后制得包覆有四辛基溴化铵金纳米颗粒；
（2）将步骤（1）中的金纳米颗粒分散于有机溶剂中，配制成金纳米颗粒悬浊液；
（3）纸纤维衬底的选取与制备
为避免金纳米颗粒从纸纤维衬底孔隙中掉落并使得金纳米颗粒在纤维纸表面具有一定的吸附性，应选取纸纤维衬底孔径小于金纳米颗粒直径的取纸纤维衬底，且取纸纤维衬底表面具有粗糙度；
（4）SERS基底的制备
将步骤（2）中金纳米颗粒悬浊液滴涂在步骤（3）中纸纤维衬底上，根据金纳米颗粒在纸纤维衬底表面上形成的外观图像不同，采用不同的限制模板；将滴涂有金纳米颗粒的纸纤维衬底样品置于110 ℃的加热板上，待溶剂挥发干后，金纳米颗粒被吸附并粘附于纤维纸上制得纸纤维SERS基底；
通过控制步骤（2）中金纳米颗粒悬浊液的浓度、步骤（4）滴涂的溶液用量来控制金纳米颗粒在衬底上的表面密度。
8.权利要求1-6任一项所述的一种基于纸纤维衬底的SERS基底的应用，用于物质痕量检测。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910606295.XA CN110286115B (zh) | 2019-07-05 | 2019-07-05 | 一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910606295.XA CN110286115B (zh) | 2019-07-05 | 2019-07-05 | 一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110286115A CN110286115A (zh) | 2019-09-27 |
| CN110286115B true CN110286115B (zh) | 2023-12-22 |
Family
ID=68020840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910606295.XA Active CN110286115B (zh) | 2019-07-05 | 2019-07-05 | 一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110286115B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110887827B (zh) * | 2019-11-29 | 2022-10-14 | 上海应用技术大学 | 一种基于防火阻燃纤维的丝网印刷sers传感阵列基底及其制备方法与应用 |
| CN113049567B (zh) * | 2021-03-04 | 2022-11-04 | 北京工业大学 | 一种书写式表面增强拉曼散射基底的制备方法及应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103115912A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种应用于现场检测的表面增强拉曼光谱打印试纸及其制备方法 |
| CN103344622A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-10-09 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种用于检测背景环境中***物残留的纸质传感器及其制备方法 |
| WO2013185167A1 (en) * | 2012-06-13 | 2013-12-19 | Monash University | Metallic nanoparticle treated cellulosic substrate as a sers biodiagnostic platform |
| CN105784668A (zh) * | 2014-12-22 | 2016-07-20 | 深圳先进技术研究院 | 一种手写式表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用 |
| CN210923480U (zh) * | 2019-07-05 | 2020-07-03 | 北京工业大学 | 一种基于纸纤维衬底的sers基底 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7211135B2 (en) * | 2004-03-16 | 2007-05-01 | Nanogate Coating Systems Gmbh | Writable and printable colloidal gold solution |
| US8243271B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-08-14 | Pchem Associates, Inc. | Methods for fabricating analytical substrates using metallic nanoparticles |
-
2019
- 2019-07-05 CN CN201910606295.XA patent/CN110286115B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013185167A1 (en) * | 2012-06-13 | 2013-12-19 | Monash University | Metallic nanoparticle treated cellulosic substrate as a sers biodiagnostic platform |
| CN103115912A (zh) * | 2013-01-23 | 2013-05-22 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种应用于现场检测的表面增强拉曼光谱打印试纸及其制备方法 |
| CN103344622A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-10-09 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种用于检测背景环境中***物残留的纸质传感器及其制备方法 |
| CN105784668A (zh) * | 2014-12-22 | 2016-07-20 | 深圳先进技术研究院 | 一种手写式表面增强拉曼散射基底及其制备方法和应用 |
| CN210923480U (zh) * | 2019-07-05 | 2020-07-03 | 北京工业大学 | 一种基于纸纤维衬底的sers基底 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 金纳米粒子在液/液界面自组装;陈志军;杨清香;李丁丁;方少明;郭亚兵;彭凯;;郑州轻工业学院学报(自然科学版)(04);"0引言"、"1实验" * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110286115A (zh) | 2019-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Han et al. | Effect of oxidation on surface-enhanced Raman scattering activity of silver nanoparticles: a quantitative correlation | |
| Olson et al. | Characterization of silane-modified immobilized gold colloids as a substrate for surface-enhanced Raman spectroscopy | |
| Huang et al. | Tapered optical fiber probe assembled with plasmonic nanostructures for surface-enhanced Raman scattering application | |
| Anderson et al. | A SERS-active system based on silver nanoparticles tethered to a deposited silver film | |
| Lu et al. | Silver nanoplates with special shapes: controlled synthesis and their surface plasmon resonance and surface-enhanced Raman scattering properties | |
| Jiang et al. | Novel one-pot fabrication of lab-on-a-bubble@ Ag substrate without coupling-agent for surface enhanced Raman scattering | |
| Seitz et al. | Preparation and characterisation of gold nanoparticle assemblies on silanised glass plates | |
| Kim et al. | Surface-enhanced Raman scattering: a powerful tool for chemical identification | |
| CN110286115B (zh) | 一种基于纸纤维衬底的sers基底及制备方法 | |
| Wang et al. | Self-assembled silver nanoparticle films at an air–liquid interface and their applications in SERS and electrochemistry | |
| Dong et al. | Polymer-single-crystal@ nanoparticle nanosandwich for surface enhanced Raman spectroscopy | |
| Hao et al. | Plasmon-induced broadband fluorescence enhancement on Al-Ag bimetallic substrates | |
| Banchelli et al. | Controlled graphene oxide assembly on silver nanocube monolayers for SERS detection: dependence on nanocube packing procedure | |
| CN110132940B (zh) | 一种阵列式柔性sers基底及其制备方法 | |
| Philip et al. | Polyethylenimine-assisted seed-mediated synthesis of gold nanoparticles for surface-enhanced Raman scattering studies | |
| CN210923480U (zh) | 一种基于纸纤维衬底的sers基底 | |
| Cao et al. | Plasmonic coupling of AgNPs near graphene edges: A cross-section strategy for high-performance SERS sensing | |
| Lu et al. | A silver-nanoparticle/cellulose-nanofiber composite as a highly effective substrate for surface-enhanced Raman spectroscopy | |
| Hunyadi Murph et al. | Patchy silica-coated silver nanowires as SERS substrates | |
| CN107589106B (zh) | 一种制备表面增强拉曼散射基底的方法 | |
| Uechi et al. | Photochemical and analytical applications of gold nanoparticles and nanorods utilizing surface plasmon resonance | |
| JP2007051941A (ja) | 微粒子集合体配列基板およびその製造方法、並びに当該基板を用いた微量物質の分析方法 | |
| US20140293280A1 (en) | Nanosilica sintered glass substrate for spectroscopy | |
| Xu et al. | Compact Ag nanoparticles anchored on the surface of glass fiber filter paper for SERS applications | |
| Zhao et al. | Silica cladding of Ag nanoparticles for high stability and surface-enhanced Raman spectroscopy performance |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |