CN110283639B - 一种功能润滑油添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种功能润滑油添加剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种功能润滑油添加剂及其制备方法和应用，分别用硅烷偶联剂处理氧化石墨烯和氮化硼，将二者与蒙脱土混合，加热反应得到功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂。将该复合材料与润滑油以一定比例进行混合，极少的添加量就能够得到极为优异的减摩抗磨性能，在摩擦磨损过程中在摩擦副的表面形成一层自修复薄膜，有效的增强摩擦副表面的硬度，有效提高磨损面的抗磨能力，从而提高磨件的使用寿命。

Description

一种功能润滑油添加剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂、制备方法及其应用，属于润滑油技术领域。
背景技术
中国专利CN201711383769公开了功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂、制备方法及其应用，虽然该润滑油添加剂在润滑油中有着极为优异的分散性能，并且有着一定的减摩修复能力，但是其摩擦系数降低的还不够低。
氮化硼片层具有良好的耐高温性能、优良的耐腐蚀性能、较高的热导率、较低的热膨胀系数,还具有绝缘和透波等性质，是一种应用价值巨大的新型功能材料,在导热、润滑、储氢、电池隔膜材料、高温抗氧化涂层、催化等领域都有重要的应用。郭奇亮研究了氮化硼作为添加剂在润滑油和润滑脂中的减摩能力，相比较二硫化钼和石墨，有着更为优异的性能。[郭奇亮.氮化硼作润滑剂添加剂的减磨效果.中国机械工程,1995(02):57-58+79.]但是氮化硼直接用作润滑油添加剂在油品中的分散稳定性较差，极易团聚，且未见报道称氮化硼材料对于磨损面具有修复能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂、制备方法及其应用。
为了实现上述目的本发明采用的技术方案如下：一种功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂，由质量比为4:1-16:2-32的功能氧化石墨烯、改性氮化硼和蒙脱土混合而成。
上述润滑油添加剂由如下步骤制备：
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100℃下反应1-6h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
(2)将氮化硼的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100℃下反应1-8h，离心、清洗得到改性氮化硼；
(3)将改性氮化硼、蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2h，于100-180℃下反应1-5h，离心、清洗后得到所述润滑油添加剂。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
优选的，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
优选的，步骤(2)中，氮化硼与硅烷偶联剂的质量比为1:50-200。
优选的，氧化石墨烯、氮化硼和蒙脱土的质量比为4:1-16:2-32。
优选的，步骤(1)-(3)中，氧化石墨烯的分散液、氮化硼的分散液和功能氧化石墨烯的分散液中，各分散液中的分散剂相同，包括乙醇或者水。
优选的，步骤(1)-(3)中，加热方式为回流加热或者高压釜加热反应。
上述功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂的应用，该添加剂在润滑油中的浓度为0.011-0.089wt％；所述润滑油可以是任意品牌的润滑油，像昆仑天蝎F5000、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油等，也可以是基础油像矿物基础油或者合成基础油。
借由上述技术方案，本发明制备的一种功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂具有如下优点：
1)本发明制备过程简单，原料易得，制得的添加剂不含有硫、磷、氯等元素，制备过程绿色环保。
2)本发明制得的复合材料润滑油添加剂减摩抗磨性能优异，明显优于其他单一材料。
附图说明
图1为功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂的制备流图。
具体实施方式
以下结合附图和实施实例对本发明进行的详细说明，但实施实例对本发明不做任何形式的限定。
结合图1，本发明所述的三元复合材料润滑油添加剂的制备过程由如下实施例给出。
实施例一
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g。然后，加入6mL的硅烷偶联剂(A-1100)，室温下搅拌1h。最后转移至烧瓶中，80℃反应2h。静置冷却，离心分离，水洗后加入适量去离子水得功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取0.04g氮化硼加水搅拌均匀后，得到氮化硼的水分散液，室温下加入6mL硅烷偶联剂(A-1100)搅拌1h，80℃加热反应2h，离心、水洗得到改性氮化硼。
(3)取上述改性氮化硼、0.16g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的水分散液混合搅拌1h；转移至反应釜中120℃水热反应4h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以不同比例混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度为770HV、直径是12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，试验时间3600s。表1中给出了本实例中不同浓度下复合材料润滑油添加剂的摩擦系数及磨斑直径，以及为了对比给出了单纯的氧化石墨烯、蒙脱土、氮化硼在浓度为0.044wt％时测试结果，可见相比于单一组分材料制得的复合材料润滑油添加剂具有优异的润滑性能，摩擦系数相比于单纯的润滑油能够降低约73.67％，磨斑直径降低约18.18％。同时对于磨斑表面进行了显微硬度测试，测试结果在表2中给出，可见复合材料润滑油添加剂的使用，磨斑表面的硬度相比钢球本身提高了18.70％。
实施例二
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的水分散液160g。然后，加入1mL的硅烷偶联剂(A-1110)，25℃下反应5h。静置冷却，离心分离，水洗后加入适量去离子水得功能氧化石墨烯的水分散液。
(2)称取0.01g氮化硼加水搅拌分散均匀后，得到氮化硼的水分散液，加入0.5mL硅烷偶联剂(A-1110)室温下反应8h，离心、水洗得到改性氮化硼。
(3)取上述改性氮化硼、0.02g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的水分散液混合搅拌0.5h；转移至反应釜中200℃水热反应1h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例三
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g。然后，加入8mL的硅烷偶联剂(A-1120)，80℃回流反应1h。水、乙醇洗后加入适量乙醇得功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取0.16g氮化硼加乙醇搅拌分散均匀后，得到氮化硼的乙醇分散液，加入16mL硅烷偶联剂(A-1120)，60℃回流反应3h，离心、水洗得到改性氮化硼。
(3)取上述改性氮化硼、0.32g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；转移至反应釜中100℃回流反应5h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
实施例四
(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备浓度为0.025wt％的氧化石墨烯的乙醇分散液160g。然后，加入3mL的硅烷偶联剂(KBM-602)，转移至反应釜，95℃反应4h。水、乙醇洗后加入适量乙醇得功能氧化石墨烯的乙醇分散液。
(2)称取0.08g氮化硼加乙醇搅拌分散后，得到氮化硼的乙醇分散液，加入16mL硅烷偶联剂(KBM-602)转移至反应釜100℃反应1h，离心、水洗得到改性氮化硼。
(3)取上述改性氮化硼、0.24g蒙脱土和上述功能氧化石墨烯的乙醇分散液混合搅拌2h；转移至反应釜150℃反应5h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂。
(4)摩擦学性能评价
将制得的功能石墨烯/改性氮化硼/蒙脱土三元复合材料润滑油添加剂与昆仑天蝎SF15W-40润滑油以0.044wt％混合。利用MRS-10G四球摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，采用硬度770HV、直径12.7mm的GCr钢球进行测试。测试条件：负载197N，转速600rpm，时间3600s。测试结果在表1中给出。
表1不同油样的摩擦系数及磨斑直径
Figure BDA0002135225550000051
表2磨斑表面显微硬度测试结果
Figure BDA0002135225550000052

Claims (8)

1.一种功能润滑油添加剂，所述的添加剂由质量比为4 :1-16 :2-32的功能氧化石墨烯、改性氮化硼和蒙脱土混合而成；
由如下步骤制备：
（1）采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
（2）将氮化硼的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100 ℃下反应1-8 h，离心、清洗得到改性氮化硼；
（3）将改性氮化硼和蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2h，于100-180℃ 下反应1-5 h，离心、清洗后得到所述润滑油添加剂。
2.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。
3.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:24-200。
4.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(2)中，氮化硼与硅烷偶联剂的质量比为1:50-200。
5.如权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，步骤(1)-(3)中，各分散液采用的分散剂相同，选自乙醇和水中任意一种。
6.如权利要求1所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂于25-100 ℃下反应1-6 h，分离、清洗，得到功能氧化石墨烯；
（2）将氮化硼的分散液加入硅烷偶联剂，于25-100 ℃下反应1-8 h，离心、清洗得到改性氮化硼；
（3）将改性氮化硼和蒙脱土与功能氧化石墨烯的分散液混合搅拌0.5-2h，于100-180℃ 下反应1-5 h，离心、清洗后得到所述润滑油添加剂。
7. 如权利要求1-5任一所述的润滑油添加剂的应用，其特征在于，该添加剂在润滑油中的浓度为0.011-0.089 wt%。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述润滑油包括昆仑天蝎F5000润滑油、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油，或矿物基础油、合成基础油。
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