CN110282658A - 一种高纯硫化铋制备方法 - Google Patents

一种高纯硫化铋制备方法 Download PDF

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熊玉宝
伏彩萍
李仲伦
崔静涛
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Abstract

本发明公开了一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品，本发明结构科学合理，使用安全方便，使得硫化铋合成新工艺更加简单，不需要洗涤非常难清除的氯化物，产品纯度高，易产业化，从而降低了合成时间，降低了水资源的浪费，并且耗能少，降低了污染，从而适合推广使用。

Description

一种高纯硫化铋制备方法
技术领域
本发明涉及高纯硫化铋技术领域，具体为一种高纯硫化铋制备方法。
背景技术
硫化铋是一种化学物质，分子式是Bi2S3，不溶于水；
硫化铋传统生产方法有以下三种：
1、密闭容器中投入金属铋和单质硫，铋与硫的摩尔数之比为2:3，抽尽密闭容器中的空气，加热密闭容器中的硫与铋，硫与铋直接反应生成硫化铋；
2、铋盐(主要为氯化铋)溶液中通入硫化氢制备硫化铋；
3、氯化铋溶液中加入硫代乙酰胺合成硫化铋；
方法1能环境友好的制备硫化铋，但设备复杂、操作困难，难大批量工业化生产，方法2硫化氢发生器不易控制，硫化氢产生量大吸收反应不完全则硫化氢溢出污染环境，硫化氢产生量小吸收反应时间延长不经济，同时洗涤氯化物耗时、耗纯水、耗能，方法3设备简单易操作，但洗涤硫化铋中的氯化物需耗费大量纯水且氯离子非常不易洗涤合格，而存在这些问题和缺点的原因：铋为小金属，关注度不高，研究投入不足，缺乏由浅入深***的研发创新。
发明内容
本发明提供一种高纯硫化铋制备方法，可以有效解决上述背景技术中提出设备复杂、操作困难，难大批量工业化生产硫化氢产生量大吸收反应不完全则硫化氢溢出污染环境，硫化氢产生量小吸收反应时间延长不经济，同时洗涤氯化物耗时、耗纯水、耗能，和洗涤硫化铋中的氯化物需耗费大量纯水且氯离子非常不易洗涤合格的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，所述步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3-3.0摩尔，配成0.5-2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，所述步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，所述步骤S3中温度为50-60度。
根据上述技术方案，所述步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4-6小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，所述步骤S4中纯水温度为70-95度，洗涤次数为2-3次。
根据上述技术方案，所述步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，所述步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，所述步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，所述步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，使用安全方便，使得硫化铋合成新工艺更加简单，不需要洗涤非常难清除的氯化物，产品纯度高，易产业化，从而降低了合成时间，降低了水资源的浪费，并且耗能少，降低了污染，从而适合推广使用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明的步骤流程示意图；
图2是本发明的实验样品Bi2S3XRD衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3摩尔，配成1摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为52度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为82度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
实施例2：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为3.0摩尔，配成2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为58度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为6小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为88度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
实施例3：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为1.2摩尔，配成1.2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为55度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4.5小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为84度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
实施例4：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为2.4摩尔，配成0.8摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为56度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为5小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为86度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
实施例5：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为1.8摩尔，配成0.5摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为56度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为5小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为86度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
实施例6：如图1-2所示，本发明提供技术方案，一种高纯硫化铋制备方法，包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为2.7摩尔，配成0.9摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
根据上述技术方案，步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
根据上述技术方案，步骤S3中温度为60度。
根据上述技术方案，步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为5.6小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
根据上述技术方案，步骤S4中纯水温度为85度，洗涤次数为2次。
根据上述技术方案，步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
根据上述技术方案，步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
根据上述技术方案，步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
根据上述技术方案，步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
通过测量，实施例1中甩干品干燥得51.1克产品，产率99.39％；
实施例2甩干品干燥得512克产品，产率99.58％；
实施例3甩干品干燥得204.6克产品，产率99.48％；
实施例4甩干品干燥得409.4克产品，产率99.53％；
实施例5甩干品干燥得307.2克产品，产率99.58％；
实施例6甩干品干燥得460.6克产品，产率99.54％。
并且实施例1-6硫化铋检验结果制成如下表格：
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，使用安全方便，使得硫化铋合成新工艺更加简单，不需要洗涤非常难清除的氯化物，产品纯度高，易产业化，从而降低了合成时间，降低了水资源的浪费，并且耗能少，降低了污染，从而适合推广使用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取分析纯硫代乙酰胺搅拌溶于纯水，配成硫代乙酰胺溶液；
S2、溶解清亮后加入高纯超细氧化铋；
S3、将混合物搅拌加热，在不断搅拌下加入反应引发剂，开始反应，混合物颜色慢慢由橙黄色变为棕黑色；
S4、反应产物用纯水洗涤，洗脱硫化铋表面吸附的乙酰胺，然后用离心机脱水，甩干品干燥得产品；
S5、产品样品经X射线衍射分析，结果显示产品样品XRD衍射峰与Bi2S3化合物的PDF标准卡片(017-0320)峰一致，且无杂峰，表明制备的硫化铋样品为纯相的Bi2S3。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S1中纯硫代乙酰胺含量为0.3-3.0摩尔，配成0.5-2摩尔浓度的硫代乙酰胺溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S2中硫代乙酰胺与氧化铋的摩尔数之比为3:1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S3中温度为50-60度。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S3中反应原理：
在反应引发剂的引发下，硫代乙酰胺分解硫脱离为活性原子，而铋为强烈亲硫元素，硫原子取代氧化铋中的氧原子而生成硫化铋，反应时间为4-6小时；
反应方程式：3CH3CSNH2+Bi2O3＝3CH3CONH2+Bi2S3。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S4中纯水温度为70-95度，洗涤次数为2-3次。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S1中在反应釜中生成反应，且搅拌速度为80-120r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S4中离心机转速为1000-1500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S5中对于Bi2S3进行检测，检测项目为：硫酸盐、硝酸盐、氯化物、铝、银、砷、铜、铁、镁、镍、铅、锡和锌。
10.根据权利要求1所述的一种高纯硫化铋制备方法，其特征在于，所述步骤S5中还需要进行抽检，抽检率为2％。
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唐亭等: "配位前驱体热分解法制备 Bi2S3 及其光催化性", 《西南科技大学学报》 *
廖丽芳等: "微反应***控制合成硫化铋纳米材料", 《武汉理工大学学报》 *
朱俊杰: "超声化学法合成金属硫族半导体纳米材料", 《纳米材料与结构》 *

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