CN110282647A - 一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 - Google Patents
一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110282647A CN110282647A CN201910712182.8A CN201910712182A CN110282647A CN 110282647 A CN110282647 A CN 110282647A CN 201910712182 A CN201910712182 A CN 201910712182A CN 110282647 A CN110282647 A CN 110282647A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cube
- minutes
- concentration
- solution
- rapid precipitation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/20—Halides
- C01F11/22—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,本方法在制备材料过程中具有高效、快速、简洁等多种优异特性,在未来的工业化大量生产中显得尤为重要,克服了沉淀反应快速析晶导致的调控多孔纳米材料的巨大挑战性,制备出多孔纳米材料CaF2。利用氟氢酸铵(NH4HF2)为沉淀剂快速沉淀出目标材料,NH4HF2具有低解离系数,可以缓慢的释放出F‑离子,通过盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值来控制F‑离子的释放速度,从而平衡材料的生长速度和扩散速度,使得材料在生长过程中可以形成多孔的方块形状。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,具体涉及一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法。
背景技术
氟化钙(CaF2)属于金属氟化物,因其特殊的晶体结构使这种物质在光电催化、冶金、国防等领域具有广泛的潜在应用价值,特别是高比表面积的CaF2将进一步增强其独特的光电性能。制备高比表面积材料的主要方法是将材料纳米化,制备多孔结构。现有制备CaF2的方法主要是通过从CaF2污泥当中回收利用,或者利用高温冶金法进行制备。上述方法均不适合快速制备纳米多孔CaF2材料,且制备的颗粒粒径较大,纯度较低。关于多孔CaF2纳米材料的方法鲜有报道,预示着制备多孔CaF2材料具有巨大的挑战性。因此,发明一种可以简单、快速制备多孔CaF2纳米材料的方法在未来的工业化生产以及大量应用中起到重要作用。沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优异性能。但同时,沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料:比如多孔纳米材料,具有很大的挑战性。
发明内容
本发明针对现有技术不足或改进需求,提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法, 该方法在制备材料中具有高效,快速,简洁等多种优秀特征,克服了沉淀反应快速析晶导致的调控多孔纳米材料的巨大挑战性,制备出多孔纳米材料CaF2。利用氟氢酸铵(NH4HF2)为沉淀剂快速沉淀出目标材料,NH4HF2具有低解离系数,可以缓慢的释放出F-离子,通过盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值来控制F-离子的释放速度,从而平衡材料的生长速度和扩散速度,使得材料在生长过程中可以形成多孔的方块形状。本发明提供一种具有优异性能的CaF2多孔立方体的形貌和物相调控方法。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。
为实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
本发明提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,其特征在于,以Ca(CH3COO)2和NH4HF2为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,其特征在于,以乙酸钙(Ca(CH3COO)2)和氟氢酸铵(NH4HF2)为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:
步骤一,在20-30℃下,以质量百分比计,将70-80%Ca(CH3COO)2和5-10% HCl溶解于水中,并持续搅拌10-20分钟;
所述Ca(CH3COO)2为浓度0.3-0.4%的水溶液;
所述HCl浓度为2.5-4.0%的水溶液;
步骤二,将10-15% NH4HF2溶液加入步骤一的混合溶液中,持续搅拌10-20分钟;
所述NH4HF2为浓度0.25-0.45%的水溶液;
步骤三,向步骤二混合溶液中缓慢滴加2-8%NaOH溶液,持续搅拌10-20分钟后,静置;
所述NaOH为浓度0.32-0.40%的水溶液;
步骤四,将步骤三所得混合物料用高速离心机以4000-5000r/min,分离3-5分钟;
步骤五,将步骤四所得物料在60-70℃干燥8-12小时,即得多孔氟化钙立方体;
所述步骤三中NaOH溶液滴加速度为40-60g/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明使用液相室温沉淀法进行材料制备,与传统水热法比较,该方法操作简单,所制备的产物形貌新颖、质量稳定。
附图说明
图1为实施例1中CaF2多孔立方体投射电子显微镜(TEM)测试图。
图2为实施例1中CaF2多孔立方体元素分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的制备方法做进一步说明:
实施例1:
本发明提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法。本方法以Ca(CH3COO)2和NH4HF2为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:
在25℃下,将750g浓度为0.32% Ca(CH3COO)2和75g浓度为3.65%HCl溶解于水中,并持续搅拌30分钟;将125g浓度为0.30%NH4HF2溶液加入到上述混合溶液中,持续搅拌5分钟;继续向混合溶液中缓慢滴加50g浓度为0.40%NaOH溶液,持续搅拌5分钟后,静置;将所得混合物料用高速离心机以4000r/min,分离5分钟;所得物料以60℃干燥24小时,即得多孔氟化钙立方体。
从图1可以看出有立方体结构生成;从图2元素分布图可以看出立方体结构的元素组成为钙元素和氟元素。
实施例2:
本发明提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法。本方法以Ca(CH3COO)2和NH4HF2为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:
在25℃下,将750g浓度为0.38% Ca(CH3COO)2和75g浓度为3.65%HCl溶解于水中,并持续搅拌30分钟;将125g浓度为0.44%NH4HF2溶液加入到上述混合溶液中,持续搅拌5分钟;继续向混合溶液中缓慢滴加50g浓度为0.40%NaOH溶液,持续搅拌5分钟后,静置;将所得混合物料用高速离心机以4000r/min,分离5分钟;所得物料以60℃干燥24小时,即得多孔氟化钙立方体。
实施例3:
本发明提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法。本方法以Ca(CH3COO)2和NH4HF2为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:
在25℃下,将75g浓度为0.38% Ca(CH3COO)2和7.5g浓度为2.92%HCl溶解于水中,并持续搅拌30分钟;将12.5g浓度为0.44% NH4HF2溶液加入到上述混合溶液中,持续搅拌5分钟;继续向混合溶液中缓慢滴加5g浓度为0.32%NaOH溶液,持续搅拌5分钟后,静置;将所得混合物料用高速离心机以4000r/min,分离5分钟;所得物料以60℃干燥24小时,即得多孔氟化钙立方体。
Claims (2)
1.一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,其特征在于,以乙酸钙(Ca(CH3COO)2)和氟氢酸铵(NH4HF2)为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:
步骤一,在20-30℃下,以质量百分比计,将70-80%Ca(CH3COO)2和5-10% HCl溶解于水中,并持续搅拌10-20分钟;
所述Ca(CH3COO)2为浓度0.3-0.4%的水溶液;
所述HCl浓度为2.5-4.0%的水溶液;
步骤二,将10-15% NH4HF2溶液加入步骤一的混合溶液中,持续搅拌10-20分钟;
所述NH4HF2为浓度0.25-0.45%的水溶液;
步骤三,向步骤二混合溶液中缓慢滴加2-8%NaOH溶液,持续搅拌10-20分钟后,静置;
所述NaOH为浓度0.32-0.40%的水溶液;
步骤四,将步骤三所得混合物料用高速离心机以4000-5000r/min,分离3-5分钟;
步骤五,将步骤四所得物料在60-70℃干燥8-12小时,即得多孔氟化钙立方体。
2.根据权利要求1所述的一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,其特征在于,所述步骤三中NaOH溶液滴加速度为40-60g/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910712182.8A CN110282647A (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910712182.8A CN110282647A (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110282647A true CN110282647A (zh) | 2019-09-27 |
Family
ID=68024711
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910712182.8A Pending CN110282647A (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110282647A (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004076353A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-10 | Honeywell Specialty Chemicals Seelze Gmbh | Process for producing calcium fluoride |
RU2424188C1 (ru) * | 2009-12-28 | 2011-07-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения высокочистого фторида кальция |
CN103088421A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-08 | 李迎九 | 化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法 |
CN104071820A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-01 | 扬州百德光电有限公司 | 一种由废lcd面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法 |
TWI574923B (zh) * | 2016-04-06 | 2017-03-21 | 百德光電有限公司 | 一種由含氫氟酸、六氟矽酸及六氟鋁酸之廢水生產氟化鈣之方法 |
CN106520115A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-03-22 | 佛山科学技术学院 | 一种水溶性稀土多孔纳米晶的制备方法 |
CN109319816A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-12 | 辽宁星空钠电电池有限公司 | 一种快速沉淀制备一维BaF2的方法 |
CN109734116A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-10 | 浙江师范大学 | 一种CaF2纳米材料空心球的制备方法 |
-
2019
- 2019-08-02 CN CN201910712182.8A patent/CN110282647A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004076353A1 (en) * | 2003-02-28 | 2004-09-10 | Honeywell Specialty Chemicals Seelze Gmbh | Process for producing calcium fluoride |
RU2424188C1 (ru) * | 2009-12-28 | 2011-07-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения высокочистого фторида кальция |
CN103088421A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-08 | 李迎九 | 化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法 |
CN104071820A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-01 | 扬州百德光电有限公司 | 一种由废lcd面板玻璃蚀刻液生产氟化钙的方法 |
TWI574923B (zh) * | 2016-04-06 | 2017-03-21 | 百德光電有限公司 | 一種由含氫氟酸、六氟矽酸及六氟鋁酸之廢水生產氟化鈣之方法 |
CN106520115A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-03-22 | 佛山科学技术学院 | 一种水溶性稀土多孔纳米晶的制备方法 |
CN109319816A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-12 | 辽宁星空钠电电池有限公司 | 一种快速沉淀制备一维BaF2的方法 |
CN109734116A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-10 | 浙江师范大学 | 一种CaF2纳米材料空心球的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wang et al. | Growth mechanism of different morphologies of ZnO crystals prepared by hydrothermal method | |
CN101372363B (zh) | 一种合成α-MnO2微米空心球和纳米团簇的方法 | |
CN109593209B (zh) | 一种使用种子生长合成制备沸石咪唑酯骨架材料zif-8纳米八三足体的方法 | |
CN102886525B (zh) | 一种大粒径钴粉及其制备方法 | |
CN102320644A (zh) | 一种制备氧化铜粉的方法 | |
CN113651345A (zh) | 一种高纯片状勃姆石形貌控制方法 | |
CN110282647A (zh) | 一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法 | |
CN101781796A (zh) | 一种羟基磷灰石纳米晶的简易制备方法 | |
CN109319817A (zh) | 一种快速沉淀制备二维BaF2的方法 | |
CN110407220B (zh) | 一种大比表面积sapo-34分子筛的快速制备方法 | |
CN109319816A (zh) | 一种快速沉淀制备一维BaF2的方法 | |
CN107265484A (zh) | 一种复合沉淀剂用于高镁锂比卤水锂镁分离及其锂镁产品制备技术 | |
CN110801793B (zh) | 分子筛包嵌镍纳米颗粒复合材料及其制备方法 | |
CN1631773A (zh) | 羟基磷灰石的制备方法 | |
CN108946790B (zh) | 亚微米级氟化钪的制备方法 | |
CN111661856A (zh) | 一种大颗粒球形硫酸钠晶体的制备方法 | |
CN107686123B (zh) | 一种溴化亚铜晶体薄膜材料的固液界面快速制备方法 | |
CN110451555A (zh) | 一种快速沉淀制备一维氢氧化锌纳米棒的方法 | |
CN103771484B (zh) | 一种粒径可调控的氧化亚铜微米球的制备方法 | |
CN110330044A (zh) | 一种快速沉淀制备空心氟化钡立方体的方法 | |
CN109485026B (zh) | 一种微米球孔形锶羟基磷灰石及其均相沉淀合成工艺 | |
CN113443614A (zh) | 一种二水-半水湿法浸提磷酸工艺中二水硫酸钙转化α-半水硫酸钙的方法 | |
CN104692350A (zh) | 一种富co2水热合成磷酸钇纳米球的方法 | |
CN110482611A (zh) | 一种快速沉淀制备碱性氧化锰纳米片自组装三维球的方法 | |
CN104362327A (zh) | 一种高纯电池级锰源及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190927 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |