CN110280217A - 一种木素吸附剂、其制备方法及其应用 - Google Patents

一种木素吸附剂、其制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木素吸附剂、其制备方法及其应用，属于植物纤维组分分离纯化领域。所述木素吸附剂的制备方法包括以下步骤：S1.对植物纤维原料预水解液进行探头式超声处理；S2.在超声处理后的预水解液加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理；S3.处理后的水解液经离心、沉淀洗涤、干燥，得木素吸附剂，可应用于重金属离子废水处理和阳离子染料废水处理中。与现有技术相比，本发明木素吸附剂的制备方法采用探头式超声处理和辣根过氧化物酶处理结合，既能够实现预水解液中木素的有效去除，又能够对分离的木素进行有效利用，具有很好的推广应用价值。

Description

一种木素吸附剂、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及植物纤维组分分离纯化领域，具体提供一种木素吸附剂、其制备方法及其应用。
背景技术
木素是自然界中存在的一种丰富的生物质资源。对于木素的利用当前已有很多研究和实际应用。其中，木素作为重金属离子和染料的吸附剂是其一个重要的应用，可以用于含重金属离子如铜、锰、铅和铬以及阳离子染料如亚甲基蓝等废水的处理中。在研究用作吸附剂的木素中，既有从制浆工业硫酸盐法蒸煮黑液中提取的碱木素，也有经过各种方法改性的木素。一般来说，木素需要经过改性处理才具有更好的吸附性能和更高的应用价值。目前已经有很多方法用于木素的改性，使其对重金属离子和各种染料具有更好的吸附性能，这些方法大都是对工业碱木素或木素磺酸盐进行的化学或生物法改性。在木素的改性的方法中，较多的为化学改性，因为工业碱木素不溶于水，所以化学改性一般采用二甲基亚砜、二氧六环等对环境有较大影响的有机溶剂为反应体系；在采用生物酶如漆酶、辣根过氧化物酶和木素过氧化物酶等对木素进行改性时，由于木素不溶于水，在水相中进行反应时改性效果不佳，而采用有机溶剂相时生物酶的活性受到很大的影响。
自水解，又称为热水抽提，是从木质纤维原料中提取半纤维素的有效方法。在自水解过程中，除了半纤维素外，还有部分木素及自水解产物如甲酸、乙酸、糠醛等也会进入到预水解液中。水解液中的杂质包括木素、酚类化合物和乙酸等会影响到半纤维素进一步生产高附加值的产品。因此，需要对水解液中的半纤维素进行分离和纯化。在水解液的分离纯化过程中，木素的去除尤为重要。在自水解过程中，木素主要发生α-O-4和β-O-4醚键的断裂，部分木素发生碎片化，进入到预水解液中。在预水解液中，木素含量约占水解液固形物的15-20％。
生物质精炼的概念要求能够尽量充分利用生物质的各个组分。在预水解液中半纤维素大多以低聚糖的形式存在，这些低聚糖在食品、医药和化工行业中有很重要的应用价值，另外，预水解液中的糖也可以用来进行发酵生产燃料如乙醇等。为了利用纤维原料预水解液中的半纤维素糖，需要对预水解液进行分离纯化。其中预水解液中木素的去除尤为重要，因为木素在预水解液采用超滤膜过滤除去小分子杂质和浓缩过程中会导致膜的堵塞和寿命的降低，并且当预水解液中的半纤维素糖发酵生产燃料时，木素对酶解和发酵过程产生毒性。目前，已有许多方法用于预水解液中木素的去除和半纤维素的分离和纯化。这些方法包括酸化、阳离子和非离子聚合物絮凝处理、活性炭或离子交换树脂吸附等方法，或结合几种方法使用来去除木素等杂质以纯化预水解液中的半纤维素糖。
中国专利文献2017111938442公开了一种采用辣根过氧化物酶结合阳离子聚合物絮凝处理除去植物纤维水解液中木素的方法，改方法包括以下步骤：(1)向植物纤维水解液中加入辣根过氧化物酶进行酶处理，辣根过氧化物酶用量为5000-20000U/L水解液，过氧化氢用量为4.0-12g/L水解液，酶处理温度15℃－45℃，时间4h－12h，pH 3.5－7.0，酶处理后除去沉淀，得酶处理后水解液；(2)向酶处理后水解液加入阳离子絮凝剂聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯亚胺和聚胺中的一种或其中两种的混合物进行处理，然后静置或离心除去沉淀得纯化后水解液。
中国专利文献201810299860.8公布了一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法，该纯化方法在于采用氢氧化钙协同超声波处理、二段活性炭吸附和漆酶协同超声波处理的物理、化学、生物相结合的方法，处理桉木水热预水解液，最大限度地分离脱除预水解液中木糖之外的木素、糠醛等可溶性有机物及杂质，提高预水解液中木糖的纯度。
但目前从预水解液中去除木素的方法都只考虑了木素从预水解液中的分离去除以及预水解液中半纤维素糖的提纯应用，而没有考虑预水解液中分离木素的利用，从而导致木素资源的浪费，如采用阳离子聚合物絮凝得到的木素由于和阳离子聚合物混在一起，难以进行有效利用。其他物理吸附如采用活性炭或交换树脂吸附的木素则需要进行洗脱，洗脱后得到的木素由于其活性较低，难以直接利用，并且可能成为新的污染源。
针对目前预水解液分离去除木素过程中，分离的木素难以有效利用的问题，开发一种既能够分离去除水解液中的木素，又能够对分离的木素进行利用的方法对预水解液中组分的充分利用具有重要的意义。
发明内容
本发明是针对现有预水解液分离去除木素过程中，分离的木素难以有效利用的问题，提供一种木素吸附剂。该吸附剂为植物纤维原料预水解液处理时的副产物，既能够实现预水解液中木素的有效去除，又能够对分离的木素进行利用。
本发明进一步的技术任务是提供上述木素吸附剂的制备方法。
本发明再进一步的技术任务是提供上述木素吸附剂的应用。
本发明所述植物纤维预水解液是以热水对植物纤维原料进行自水解处理得到的预水解液。所述的植物纤维原料可以是阔叶木及竹子、麦草、稻草、芦苇非木材原料中的一种。自水解处理温度为140-190℃，自水解时间为30-180min，水与植物纤维原料的质量比为：4:1-20:1。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：木素吸附剂，其制备方法包括以下步骤：
S1.对植物纤维原料预水解液进行探头式超声处理；
S2.在超声处理后的预水解液加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理；
S3.处理后的水解液经离心、沉淀洗涤、干燥，得木素吸附剂
上述方法中，预水解液中的木素先经过高强度的探头式超声处理，超声处理过程中发生自由基反应，产生更多的酚羟基和醇羟基，有利于木素聚合反应和氧化反应的进行。超声处理后的预水解液进行辣根过氧化物酶处理，一方面，辣根过氧化物酶在过氧化氢存在下会导致也会导致木素中的醇羟基和酚羟基被氧化为在羧基；另一方面，酚羟基在辣根过氧化物酶催化引发苯氧自由基，进而催化木素发生聚合作用，使木素分子量增大变为不溶木素而析出分离，得到一种富含羧基的不溶酶改性木素吸附剂。
步骤S1中探头式超声处理的处理时间优选为25-90分钟，最佳处理时间为30-60分钟；温度优选为10-45℃，最佳为20-40℃；功率优选为150-400W，最佳为200W-300W；预水解液优选pH为3.0-9.0，最佳为pH4.0-8.0。
辣根过氧化物酶用量优选为1000-5000U/L预水解液，最佳为1000-4000U/L预水解液。
过氧化氢用量优选为0.5-5g/L预水解液，最佳为1.0-3.0g/L预水解液。
步骤S2中酶处理温度优选为15℃－45℃，最佳为20-40℃；时间优选为2－12h，最佳为4-10h；优选为pH 3.5－7.0，最佳为pH5.0－7.0。
步骤S3的具体方法优选为：处理后的水解液在2000-4000转/分钟下离心，得到的沉淀用去离子水洗涤两次，冷冻干燥得到木素吸附剂。
本发明木素吸附剂在分离过程中经过酶改性处理，富含羧基，在重金属离子废水处理和阳离子染料废水处理中均具有良好的应用前景。
具体来说，可用于含重金属离子包括铜离子、铅离子、铬离子(六价铬)、镉离子的废水处理中，或者应用于含阳离子染料如亚甲基蓝、碱性品红、结晶紫和孔雀绿等废水的处理中。
作为优选，木素吸附剂用于含重金属离子废水处理时的处理条件是：木素吸附剂用量优选为0.25-8.0g/L，最佳为0.5～4.0g/L；温度优选为15-55℃，最佳为25～40℃；吸附时间优选为30-360分钟，最佳为45～240分钟；优选pH 2.0-7.0，最佳pH4.0～6.0。
木素吸附剂用于阳离子染料废水的处理条件是：木素吸附剂用量优选为0.25-8.0g/L，最佳为0.5～4.0g/L；吸附温度优选为15-55℃，最佳为25～45℃；吸附时间优选为15-480分钟，最佳为45～240分钟；优选pH 2.0-10.0，最佳pH3.0～9.0。
吸附处理后3000rpm离心除去吸附重金属离子或阳离子染料的木素吸附剂。
和现有技术相比，本发明的木素吸附剂、其制备方法及其应用具有以下突出的有益效果：
(一)本发明木素为植物纤维原料预水解液除去木素时得到的副产物，制备过程中，预水解液中的木素先经过高强度的探头式超声处理，再在过气化氢存在下进行辣根过氧化物酶处理，最终得到的木素吸附剂中富含羧基，作为重金属离子和阳离子染料吸附剂时，具有更好的吸附效果；
(二)植物纤维原料预水解液中木素(包括溶解木素和胶体木素)的去除率可达45-60％，木素的得率高达40-55％。
(三)本发明制备方法采用了超声物理处理方法结合生物酶处理的方法，引入的物质有钙离子和极少量的辣根过氧化物酶，加入的过氧化氢在反应后基本可以消耗。因此，本发明方法流程中引入的少量物质对环境和后续处理不会产生有害的影响，且处理只需要超声处理和酶处理两步，是一种环保而简单的处理流程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
【术语说明】
木素得率：经超声-辣根过氧化物酶处理后得到的改性木素质量与预水解液中木素总质量的比值，以百分数表示。
辣根过氧化物酶酶活：在20℃，pH 6.0时，20秒内催化焦性没食子酸生成1.0mg的红棓酚的酶量为一个酶活单位。
如无特别说明，下述所用各成分的含量为质量百分比含量。
【实施例1】
选用的植物纤维预水解液为桉木自水解后的预水解液，木素含量7.9g/L。
木素吸附剂制备步骤：
(1)采用探头式超声(超声波细胞粉碎机，型号SEIENTZ-Ⅱ)处理，处理条件：处理时间45分钟，温度30℃，功率200W，pH为6.0；
(2)向步骤1处理过的预水解液中加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理，酶处理条件为：酶用量1500U/L，H2O2用量1.5g/L，温度25℃，时间6h，pH 6.0；
(3)酶处理后的预水解液在3000rpm下离心得到沉淀，将得到的沉淀用去离子水洗涤两次，洗涤后的沉淀经过冷冻干燥得到木素吸附剂。木素得率为50％。
废水处理方法：
(1)将本实施例得到的木素吸附剂用于亚甲基蓝溶液中亚甲基蓝的吸附。亚甲基蓝溶液初始浓度100mg/L，木素吸附剂用量1.0g/L，温度25℃，pH7.0，吸附时间120分钟。吸附后溶液中亚甲基蓝的去除率为96％。
(2)将本实施例得到的木素吸附剂用于氯化铜溶液中铜离子的吸附。铜离子初始浓度为100mg/L，木素吸附剂用量为1.0g/L，温度25℃，pH 5.0，吸附时间180分钟。吸附后溶液中铜离子的去除率为85％。
对照：
将工业碱木素用于亚甲基蓝和铜离子的吸附中。吸附条件与实施例上述条件中完全相同，吸附后亚甲基蓝和铜离子的去除率分别为66％和62％。
【实施例2】
选用的植物纤维预水解液为杨木自水解后的预水解液，木素含量8.2g/L。
木素吸附剂制备步骤：
(1)预水解液首先采用探头式超声(超声波细胞粉碎机，型号SEIENTZ-Ⅱ)处理，处理条件：处理时间30分钟，温度25℃，功率200W，pH为6.0；
(2)向步骤1处理过的预水解液中加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理，酶处理条件为：酶用量2000U/L，H2O2用量1.0g/L，温度25℃，时间8h，pH 6.0；
(3)辣根过氧化物酶处理后的预水解液在3000rpm下离心得到沉淀，将得到的沉淀用去离子水洗涤两次，洗涤后的沉淀经过冷冻干燥得到木素吸附剂。木素得率为52％。
废水处理方法：
(1)将本实施例得到的木素吸附剂用于结晶紫溶液中结晶紫的吸附。结晶紫溶液初始浓度100mg/L，木素吸附剂用量2.0g/L，温度35℃，pH8.0，吸附时间90分钟。吸附后溶液中结晶紫的去除率为96％。
(2)将本实施例得到的木素吸附剂用于硝酸铅溶液中铅离子的吸附。铅离子初始浓度为100mg/L，木素吸附剂用量为2.0g/L，温度35℃，pH 5.5，吸附时间60分钟。吸附后溶液中铅离子的去除率为94％。
对照：
将工业碱木素用于结晶紫和铅离子的吸附中。吸附条件与上述条件完全相同，吸附后结晶紫和铜离子的去除率分别为74％和77％。
【实施例3】
选用的植物纤维预水解液为竹子自水解后的预水解液，木素含量7.6g/L。
木素吸附剂制备步骤：
(1)预水解液首先采用探头式超声(超声波细胞粉碎机，型号SEIENTZ-Ⅱ)处理，处理条件：处理时间40分钟，温度20℃，功率300W，pH为7.0；
(2)向步骤1处理过的预水解液中加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理，酶处理条件为：酶用量1200U/L，H2O2用量1.0g/L，温度30℃，时间8h，pH 7.0；
(3)辣根过氧化物酶处理后的预水解液在3000rpm下离心得到沉淀，将得到的沉淀用去离子水洗涤两次，洗涤后的沉淀经过冷冻干燥得到木素吸附剂。木素得率为42％。
废水处理方法：
(1)将本实施例得到的木素吸附剂用于碱性品红溶液中碱性品红的吸附。碱性品红溶液初始浓度200mg/L，木素吸附剂用量3.0g/L，温度30℃，pH8.0，吸附时间150分钟。吸附后溶液中碱性品红的去除率为93％。
(2)将本实施例得到的木素吸附剂用于重铬酸钾溶液中六价铬离子的吸附。铬离子初始浓度为200mg/L，木素吸附剂用量为3.0g/L，温度25℃，pH 5.0，吸附时间90分钟。吸附后溶液中铬离子的去除率为92％。
对照：
将工业碱木素用于碱性品红和铬离子的吸附中。吸附条件与实施例3中完全相同，吸附后碱性品红铬离子的去除率分别为74％和76％。
【实施例4】
同实施例1所述木素吸附剂制备方法及废水处理方法，所不同的是采用马尾松预水解后预水解液中制备了木素吸附剂。
木素得率为46％。
亚甲基蓝去除率为95％；铜离子去除率为87％。
【实施例5】
同实施例1所述木素吸附剂制备方法及废水处理方法，所不同的是辣根过氧化物酶处理时酶用量为3000U/L，过氧化氢的用量为2.0g/L。
木素得率为51％。
亚甲基蓝去除率为97％；铜离子去除率为89％。
【实施例6】
同实施例1所述木素吸附剂制备方法及废水处理方法，所不同的是制备的木素吸附剂分别用于孔雀绿和铅离子的吸附。
孔雀绿去除率为94％；铅离子去除率为90％。
【实施例7】
同实施例2所述木素吸附剂制备方法及废水处理方法，所不同的是制备的木素吸附剂用于亚甲基蓝和铜离子的吸附。
亚甲基蓝去除率为96％；铜离子去除率为87％。
【实施例8】
同实施例1所述木素吸附剂制备方法及废水处理方法，所不同用于亚甲基蓝和铜离子吸附所用的木素吸附剂用量均为2.0g/L。
亚甲基蓝去除率为98％；铜离子去除率为95％。

Claims (9)

1.一种木素吸附剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1.对植物纤维原料预水解液进行探头式超声处理；
S2.在超声处理后的预水解液加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理；
S3.处理后的水解液经离心、沉淀洗涤、干燥，得木素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的木素吸附剂，其特征在于：
步骤S1中探头式超声处理的处理时间为25-90分钟，温度为10-45℃，功率为150-400W，预水解液pH为3.0-9.0。
3.根据权利要求1所述的木素吸附剂，其特征在于步骤S2中，辣根过氧化物酶用量为1000-5000U/L预水解液。
4.根据权利要求1所述的木素吸附剂，其特征在于步骤S2中，过氧化氢用量为0.5-5g/L预水解液。
5.根据权利要求1所述的木素吸附剂，其特征在于步骤S2中，酶处理温度15℃－45℃，时间2－12h，pH3.5－7.0。
6.根据权利要求1所述的木素吸附剂，其特征在于步骤S3中，处理后的水解液在2000-4000转/分钟下离心，得到的沉淀用去离子水洗涤两次，冷冻干燥得到木素吸附剂。
7.木素吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.对植物纤维原料预水解液进行探头式超声处理；
S2.在超声处理后的预水解液加入辣根过氧化物酶和过氧化氢进行酶处理；
S3.处理后的水解液经离心、洗涤、干燥，得木素吸附剂。
8.权利要求1-6任意一项所述木素吸附剂在重金属离子废水处理和阳离子染料废水处理中的应用。
9.根据权利要求8所述的木素吸附剂的应用，其特征在于：
木素吸附剂用于重金属离子废水处理时的处理条件是：木素吸附剂用量0.25-8.0g/L，温度15-55℃，吸附时间30-360分钟，pH 2.0-7.0；
木素吸附剂用于阳离子染料废水的处理条件是：木素吸附剂用量0.25-8.0g/L，吸附温度15-55℃，吸附时间15-480分钟，pH 2.0-10.0。
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