CN110274869A - 一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，包括封装有若干个试样的试样座，试样间隔设置且测试面向上，在试样座顶部设置有盖板，盖板与试样座的顶部之间设置有缝隙，试样座浸泡于装有溶液的烧杯中，烧杯中还设置有参比电极，在烧杯外部设置有用于对试样的测试面进行观察的摄像机，且试样和参比电极通过导线连接至电化学测试设备，其试验方法包括以下步骤：测试前将试样座及试样测试面打磨抛光，保证所有试样测试面处于同一平面内；将盖板盖到试样座的顶部，使得盖板与试样座的顶部之间有缝隙；将试样座浸入溶液中，将摄像机对准测试面进行观察，利用电化学测试设备分析缝隙中的腐蚀行为，采集各试样的电位/电流信号的变化情况。

Description

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置及方法

技术领域

本发明属于材料腐蚀试验技术领域，具体涉及一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置及方法。

背景技术

金属材料（如不锈钢等）结构件及装备在制造过程中不可避免的会存在一些连接件（如法兰、铆接等），有的表面还带有涂装材料，这就导致缝隙的出现，当在腐蚀环境中服役时，有发生缝隙腐蚀破坏的危险，而且这种腐蚀较为隐蔽且腐蚀速率较快，危害巨大，引起了学者的广泛关注。目前测试不锈钢缝隙腐蚀一般参照ASTM G48和GB/T 10127中规定的方法，即利用橡胶圈或者螺栓将惰性材料压块压到试样上形成缝隙，然后在特定的温度和溶液中进行试验，经一定时间后观察试样表面是否有缝隙腐蚀发生。这种测试方式对于检验不锈钢在规定条件下会否发生缝隙腐蚀是比较方便的，但是这种测试方法无法确定缝隙腐蚀优先在什么位置和什么区域发生，也不能得知缝隙腐蚀在形成后的发展趋势，对于深入研究缝隙腐蚀行为和规律还有一定的不足；

电化学测试技术是通过采集金属材料在腐蚀介质中的电极电位和电流信号，根据信号特征判断电极表面所发生的反应情况，进而分析金属材料的腐蚀机理和规律，在金属材料腐蚀行为及机理的研究中得到了广泛应用。因此有一些学者将电化学测试技术与缝隙腐蚀测试方法相结合，对缝隙腐蚀机理和规律进行了研究。经过对标准中的方法以及文献中的试验方法进行对比分析，发现目前对缝隙腐蚀的研究中所采用的试样形式均为在一个完整的试样片上形成缝隙并对该试样进行分析测试，由于试样是一块完整的良好的电子导体，这就导致在进行电化学测试时只能监测整个试样整体的电化学参量，而无法准确的表征缝隙内某一特定区域的金属材料的电位及电流等参数；

缝隙腐蚀发生时缝隙内的金属材料优先于其他区域发生腐蚀，本质上是一种电化学反应，这就不可避免的会引起缝隙内金属材料的电极电位以及电流等电化学特征参量的变化。另外，不仅缝隙内外金属表面的腐蚀行为不同，对于同一缝隙内不同位置处的金属其腐蚀行为也有区别，这将产生局部电偶腐蚀倾向，进一步促进缝隙腐蚀发生，但是目前的测试方法中无法对这种电偶腐蚀行为进行测试；

目前常用的缝隙腐蚀测试方法主要有以下几点不足：首先，缝隙的形式单一，无法模拟多种类型和尺寸的缝隙，而实际中缝隙的形式多样且形状复杂。其次，不能对试样进行原位观察，无法明确缝隙腐蚀的起始时间和起始位置以及演变规律。第三，无法分析同一缝隙内不同区域的腐蚀差异。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置及方法，可以利用摄像机直观的观察到缝隙腐蚀的形成和演变，还可以同时测量电化学参数，分析其缝隙腐蚀机理。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，包括试验卡具，所述试验卡具包括试样座，所述试样座内封装有若干个试样，若干个所述试样间隔设置且测试面向上，在试样座的顶部设置有盖板，所述盖板的局部或整体与试样座的顶部之间设置有缝隙，且所述盖板为透明材质；

所述试样座浸泡于装有溶液的烧杯中，所述烧杯中还设置有参比电极，在烧杯外部设置有摄像机，所述摄像机用于对试样的测试面进行观察，且若干个试样和参比电极通过导线连接至电化学测试设备。

进一步的，所述试样座的材料为环氧树脂。

进一步的，所述盖板为平面盖板，且盖板的大小与试样座的顶部大小一致，盖板的一端或两端两侧与试样座的顶部之间设置有垫脚。

进一步的，所述垫脚可以更换，且所述垫脚为塑料材质。

进一步的，所述盖板为凸面盖板，试样座的顶部与盖板的凸面相接触。

进一步的，所述试样座内封装试样的具体方法为：将呈液态的环氧树脂倒入模具中，将试样间隔放置在环氧树脂中且使得试样测试面向上，待环氧树脂固定后将其从模具中倒出，形成封装有试样的试样座。

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，包括以下步骤：

步骤一、测试前，将试样座及若干个试样的测试面打磨抛光，保证所有试样的测试面处于同一平面内；

步骤二、将盖板盖到试样座的顶部，且使得盖板的局部或整体与试样座的顶部之间有缝隙；

步骤三、将试样座浸入溶液中，将摄像机对准测试面进行观察，将试样和参比电极通过导线连接至电化学测试设备，利用电化学测试设备分析缝隙中的腐蚀行为，采集各试样的电位/电流信号的变化情况。

进一步的，所述步骤二中盖板为平面盖板，且盖板的大小与试样座的顶部大小一致，通过盖板的一端或两端两侧与试样座的顶部之间的垫脚使得盖板与试样座的顶部之间有缝隙。

进一步的，所述步骤二中盖板为凸面盖板，试样座的顶部与盖板的凸面相接触，使得盖板局部与试样座的顶部之间有缝隙，且在缝隙内、缝隙外均分布有试样。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明当盖板为平面盖板时，通过在盖板的一端两侧与试样座的顶部之间设置的垫脚，使得盖板与试样座的顶部之间形成楔形缝隙；当盖板为平面盖板时，通过在盖板的两端两侧与试样座的顶部之间设置的垫脚，使得盖板与试样座的顶部之间形成平行缝隙；当盖板为凸面盖板时试样座的顶部与盖板的凸面相接触，使得所述盖板与试样座的顶部之间形成平板/柱面（球面）间缝隙；本发明可通过调整盖板形式模拟不同尺寸的缝隙，在一定程度上解决实际操作中缝隙的形式多样且形状复杂而导致测试不全面；

（2）利用在试样座上根据需要封装多个试样的方法，使得试样与试样座结合更加紧密，并结合电化学测试技术来研究缝隙内不同区域的腐蚀规律，分析缝隙中的不同区域，各试样的腐蚀行为有何区别，另外，还可以通过将不同位置的试样进行偶联并测试电偶电流的方法来研究缝隙内外各区域的腐蚀倾向性；

综上所述，本发明适合不锈钢、铝合金、钛合金等各种金属材料的缝隙腐蚀行为研究，既可以直观的观察到缝隙腐蚀的形成和演变，还可以同时测量电化学参数，分析其缝隙腐蚀机理。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明实施例2中的结构示意图；

图3是本发明实施例3中的结构示意图；

图4是本发明实施例3缝隙内外试样腐蚀电位-时间曲线图；

图5是本发明实施例3缝隙内试样的腐蚀形貌；

图6是本发明实施例3缝隙外试样的腐蚀形貌；

附图标记：1、摄像机，2、参比电极，3、烧杯，4、盖板，5、试样座，6、垫脚，7、试样，8、电化学测试设备。

具体实施方式

下面结合附图根据具体实施例中的技术方案对本发明进行清楚、完整地描述。

实施例1：

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，包括试验卡具，所述试验卡具包括试样座5，所述试样座5的材料为不导电的惰性材料，优选为环氧树脂，所述试样座5内封装有若干个试样7，若干个所述试样7间隔设置且测试面向上，所述试样座5内封装试样7的具体方法为：将呈液态的环氧树脂倒入模具中，所述模具可以为长方体结构，将试样间隔放置在环氧树脂中且使得试样7测试面向上，待环氧树脂固定成型后将其从模具中倒出，形成封装有试样的试样座5，使得试样与试样座5结合更紧密。

在试样座5的顶部设置有盖板4，且所述盖板4为透明材质，所述盖板4可以为透明玻璃，也可以为透明树脂，所述盖板4为平面盖板，且盖板4的大小与试样座5的顶部大小一致，盖板4的一端两侧与试样座5的顶部之间设置有垫脚6，使得所述盖板4与试样座5的顶部之间形成楔形缝隙，形成的楔形缝隙的大小可以为长50mm，开口1mm，此时所述垫脚6的厚度为1mm，所述垫脚6可以根据需要更换不同厚度的，且所述垫脚6为塑料材质。

所述试样座5浸泡于装有溶液的烧杯3中，所述烧杯3中还设置有参比电极2，在烧杯3外部设置有摄像机1，所述摄像机1用于对试样的测试面进行观察，且若干个试样7和参比电极2通过导线连接至电化学测试设备8。

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，包括以下步骤：

步骤一、测试前，将试样座5及若干个试样7的测试面打磨抛光，保证所有试样的测试面处于同一平面内；

步骤二、将盖板4盖到试样座5的顶部，所述盖板4为平面盖板，且盖板4的大小与试样座5的顶部大小一致，通过在盖板4的一端两侧与试样座5的顶部之间设置有垫脚6，使得盖板4与试样座5的顶部之间形成楔形缝隙；

步骤三、将试样座5浸入溶液中，将摄像机1对准测试面进行观察，将试样7和参比电极2通过导线连接至电化学测试设备，利用电化学测试设备分析缝隙中的腐蚀行为，采集各试样的电位/电流信号的变化情况。

实施例2：

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，包括试验卡具，所述试验卡具包括试样座5，所述试样座5的材料为环氧树脂，所述试样座5内封装有若干个试样7，若干个所述试样7间隔设置且测试面向上，所述试样座5内封装试样7的具体方法为：将呈液态的环氧树脂倒入模具中，将试样间隔放置在环氧树脂中且使得试样7测试面向上，待环氧树脂固定后将其从模具中倒出，形成封装有试样的试样座5。

在试样座5的顶部设置有盖板4，且所述盖板4为透明材质，所述盖板4可以为透明玻璃，也可以为透明树脂，所述盖板4为平面盖板，且盖板4的大小与试样座5的顶部大小一致，盖板4的两端两侧与试样座5的顶部之间设置有垫脚6，使得所述盖板4与试样座5的顶部之间形成平行缝隙，所述垫脚6可以根据需要更换，且所述垫脚6为塑料材质。

所述试样座5浸泡于装有溶液的烧杯3中，所述烧杯3中还设置有参比电极2，在烧杯3外部设置有摄像机1，所述摄像机1用于对试样的测试面进行观察，且若干个试样7和参比电极2通过导线连接至电化学测试设备8。

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，包括以下步骤：

步骤一、测试前，将试样座5及若干个试样7的测试面打磨抛光，保证所有试样的测试面处于同一平面内；

步骤二、将盖板4盖到试样座5的顶部，所述盖板4为平面盖板，且盖板4的大小与试样座5的顶部大小一致，通过盖板4的两端两侧与试样座5的顶部之间设置的垫脚6使得盖板4与试样座5的顶部之间形成平行缝隙；

步骤三、将试样座5浸入溶液中，将摄像机1对准测试面进行观察，将试样7和参比电极2通过导线连接至电化学测试设备，利用电化学测试设备分析缝隙中的腐蚀行为。

实施例3：

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，包括试验卡具，所述试验卡具包括试样座5，所述试样座5的材料为环氧树脂，所述试样座5内封装有2个试样7，所述试样7选取5mm厚的304L不锈钢钢板，两个所述试样7间隔设置且测试面向上，在试样座5的顶部设置有盖板4，且所述盖板4为透明材质，所述盖板4可以为透明玻璃，也可以为透明树脂，所述盖板4为凸面盖板，试样座5的顶部与盖板4的凸面相接触，使得所述盖板4与试样座5的顶部之间形成平板/柱面（球面）间缝隙，且使得一个试样7位于此缝隙内，另一个试样7位于此缝隙外；

所述试样座5内封装试样7的具体方法为：将呈液态的环氧树脂倒入模具中，将两个试样间隔放置在环氧树脂中且使得试样7测试面向上，待环氧树脂固定后将其从模具中倒出，形成封装有试样的试样座5。

所述试样座5浸泡于装有中性NaCl水溶液的烧杯3中，所述烧杯3中还设置有参比电极2，可以以饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，在烧杯3外部设置有摄像机1，所述摄像机1用于对试样的测试面进行观察，且若干个试样7和参比电极2通过导线连接至电化学测试设备8。

一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，包括以下步骤：

步骤一、测试前，将试样座5及两个试样7的测试面打磨抛光，保证所有试样的测试面处于同一平面内；

步骤二、将盖板4盖到试样座5的顶部，所述盖板4为凸面盖板，使得盖板4与试样座5的顶部之间有缝隙，且使得1个试样位于缝隙内，另一个试样位于缝隙外；

步骤三、将试样座5浸入中性NaCl水溶液中，将摄像机1对准测试面进行观察，将试样7和饱和甘汞电极（SCE）通过导线连接至电化学测试设备，在室温条件（~25℃）下，利用电化学测试设备监测各试样的腐蚀电位，并观察试样表面形貌，结果如图所示：

（1） 从图4可以看出两试样在浸泡开始阶段腐蚀电位基本一致，之后逐渐升高，至100h以后缝隙外试样电位值在-30mV附近波动并趋于稳定。缝隙内试样在50h~120h时间内电位值基本稳定在-100mV，之后迅速降低至-200mV左右，说明在120h~150h时间内缝隙内试样开始逐渐形成缝隙腐蚀。

（2）观察试样表面可以发现缝隙内逐渐出现少量黄色腐蚀产物，试验后取出试样，清洗后观察表面形貌，可以发现缝隙内试样表面有明显腐蚀痕迹，缝隙外试样未发生明显腐蚀，如图5、图6所示。

综上，利用本方法可以准确的得知试样表面缝隙腐蚀产生的时间和位置，因此可以在缝隙腐蚀初期就开始监测其发生及演变，进而研究缝隙腐蚀的产生机理和演变规律，达到了本发明的目的。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：包括试验卡具，所述试验卡具包括试样座（5），所述试样座（5）内封装有若干个试样（7），若干个所述试样（7）间隔设置且测试面向上，在试样座（5）的顶部设置有盖板（4），所述盖板（4）的局部或整体与试样座（5）的顶部之间设置有缝隙，且所述盖板（4）为透明材质；

所述试样座（5）浸泡于装有溶液的烧杯（3）中，所述烧杯（3）中还设置有参比电极（2），在烧杯（3）外部设置有摄像机（1），所述摄像机（1）用于对试样的测试面进行观察，且若干个试样（7）和参比电极（2）通过导线连接至电化学测试设备（8）。

2.根据权利要求1所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：所述试样座（5）的材料为环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：所述盖板（4）为平面盖板，且盖板（4）的大小与试样座（5）的顶部大小一致，盖板（4）的一端或两端两侧与试样座（5）的顶部之间设置有垫脚（6）。

4.根据权利要求3所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：所述垫脚（6）可以更换，且所述垫脚（6）为塑料材质。

5.根据权利要求1所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：所述盖板（4）为凸面盖板，试样座（5）的顶部与盖板（4）的凸面相接触。

6.根据权利要求1所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置，其特征在于：所述试样座（5）内封装试样（7）的具体方法为：将呈液态的环氧树脂倒入模具中，将试样间隔放置在环氧树脂中且使得试样（7）测试面向上，待环氧树脂固定后将其从模具中倒出，形成封装有试样的试样座（5）。

7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、测试前，将试样座（5）及若干个试样（7）的测试面打磨抛光，保证所有试样的测试面处于同一平面内；

步骤二、将盖板（4）盖到试样座（5）的顶部，且使得盖板（4）的局部或整体与试样座（5）的顶部之间有缝隙；

步骤三、将试样座（5）浸入溶液中，将摄像机（1）对准测试面进行观察，将试样（7）和参比电极（2）通过导线连接至电化学测试设备，利用电化学测试设备分析缝隙中的腐蚀行为，采集各试样的电位/电流信号的变化情况。

8.根据权利要求7所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，其特征在于：所述步骤二中盖板（4）为平面盖板，且盖板（4）的大小与试样座（5）的顶部大小一致，通过盖板（4）的一端或两端两侧与试样座（5）的顶部之间的垫脚（6）使得盖板（4）与试样座（5）的顶部之间有缝隙。

9.根据权利要求7所述的一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验方法，其特征在于：所述步骤二中盖板（4）为凸面盖板，试样座（5）的顶部与盖板（4）的凸面相接触，使得盖板（4）局部与试样座（5）的顶部之间有缝隙，且在缝隙内、缝隙外均分布有试样（7）。