CN110257655B - 一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，首先利用超声辅助混合盐反应(K2TiF6/KBF4‑Al)制备出组织均匀的Al‑TiB2中间合金，其中原位内生TiB2颗粒的平均粒径<100nm。以Al‑TiB2中间合金和Al为原料，或以Al‑TiB2中间合金、Al及合金元素为原料，通过中间合金稀释法将纳米TiB2颗粒引入铝(合金)基体内，并辅以超声搅拌处理，而后浇注到模具内，在其凝固过程中施加超声(通过底部导入法引入)，从而获得高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。

Description

一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于先进金属基复合材料制备领域，具体涉及一种超声辅助液相复合法制备高弥散分布纳米TiB2颗粒陶瓷颗粒增强铝基复合材料的方法。
背景技术
利用液相复合法，将纳米陶瓷颗粒引入铝熔体内并经凝固可制备纳米陶瓷颗粒/铝基复合材料。纳米陶瓷颗粒对铝合金凝固组织具有细化、强化作用，可大幅提高合金的比强度、比模量及抗热疲劳性能，使其在航空航天、汽车制造、电子器件、体育器材等领域具有十分广阔的应用前景。此外，液相复合法兼具生产成本低、适合规模化生产等优点，故该工艺在纳米陶瓷颗粒/铝基复合材料制备领域备受瞩目。然而，陶瓷相与铝熔体润湿性较差，这对高品质纳米陶瓷颗粒/铝基复合材料的制备极为不利。一方面，采用传统的外加颗粒法(辅以机械搅拌)很难将纳米陶瓷颗粒完全引入铝熔体内；另一方面，在常规凝固(重力铸造)中，纳米陶瓷颗粒受固液界面推斥作用多偏聚于α-Al晶界(简称晶界)处，造成颗粒在晶界大规模偏聚，易增加材料热裂倾向且严重降低其塑韧性，造成材料使用安全隐患，限制其推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明能够获得高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照1:2的摩尔比混合，而后加入到纯铝熔体内，并辅以超声搅拌处理，制备得到组织均匀的Al-TiB2中间合金，且所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的平均粒径小于100nm；
步骤2：以Al以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，或以Al、合金元素以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，将原料熔化，熔化过程中辅以超声搅拌处理分散颗粒，得到含TiB2颗粒铝熔体；
步骤3：将步骤2得到的含TiB2颗粒铝熔体浇注到模具中，在熔体凝固过程中，通过底部导入法引入超声，凝固后获得高弥散分布的纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
进一步地，步骤1中纯铝熔体温度为700-850℃。
进一步地，步骤1中超声搅拌处理具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆浸入熔体内，超声处理时间为5-10min，超声功率为0.5-1.5kW。
进一步地，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数≤15％。
进一步地，步骤2中将原料在700-800℃熔化。
进一步地，步骤2中超声搅拌处理具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆浸入熔体内，超声处理时间为5-10min，超声功率为0.5-1.5kW。
进一步地，步骤3中通过底部导入法引入超声具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆穿过模具底部，凝固过程中与熔体接触，超声功率为0.5-1.5kW，超声时间为凝固时间。
一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料，采用上述的一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明利用超声辅助混合盐反应，通过高强超声在铝熔体内产生的空化、声流效应，可显著加速混合盐反应进程，可在较低温度下(低于850℃)和较短时间(小于10min)内合成平均粒径小于100nm的TiB2颗粒，且TiB2颗粒的产率可达90％以上(无其它杂质相存在)。而采用传统混合盐反应工艺(无超声辅助)时，熔体温度需高于850℃且反应时间需30min以上(为了保证TiB2颗粒的合成率)，而得到的TiB2颗粒尺寸为亚微米、微米粒径。可见，采用超声辅助可明显减小TiB2粒径且可有效降低生产成本。此外，超声在铝熔体内产生的搅拌作用可有效破碎TiB2颗粒团聚，超声空化效应可明显改善TiB2颗粒与铝熔体的润湿性，使其在熔体内充分分散，并且超声处理具有除气除杂作用，浇注后可得组织均匀、气孔/夹杂少的Al-TiB2中间合金。上述结果可实现后续复合材料的可控制备(复合材料中TiB2颗粒含量可控)，从而获得高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
本发明中使用的超声振幅杆为Nb-Zr合金材质，其较传统Ti合金在铝熔体内具有更加稳定(铌在铝熔体内的溶解度极低)，可有效避免在铝熔体内引入其它合金元素。
通过底部导入法在复合材料凝固中引入超声，一方面，在α-Al形核阶段，超声可以明显改善TiB2颗粒与熔体润湿性且超声场可使熔体温度/溶质场更加均匀，可极大提高颗粒作为异质形核的形核能力(更多TiB2颗粒可以通过α-Al形核进行晶内)；另一方面，在α-Al长大阶段，超声场可加快固液界面的推进速度，有利于TiB2颗粒被固液界面捕获(更多TiB2颗粒进入晶内)。此外，超声场产出的声流效应可避免凝固中纳米TiB2颗粒在熔体内沉淀。超声场还可以有效细化铝基体的凝固组织，基体晶粒细化可使纳米TiB2颗粒的的分散性进一步提高。综上所述，本发明可显著提高纳米TiB2颗粒在铝基体内的分散性。
附图说明
图1为实施例1中制备的Al-TiB2中间合金微观组织照片及物相XRD衍射图谱，其中(a)为中间合金微观组织形貌，(b)为中间合金物相XRD分析，(c)为萃取TiB2颗粒形貌及物相XRD分析，(d)为TiB2颗粒粒径分析。
图2为常规凝固(无超声)和实施例1超声辅助凝固下获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料的微观组织照片，其中(a)为常规凝固(无超声)复合材料微观组织形貌，(b)为超声辅助凝固复合材料微观组织形貌。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，本发明首先利用超声辅助混合盐反应(K2TiF6/KBF4-Al)制备出组织均匀的Al-TiB2中间合金，其中原位内生TiB2颗粒的平均粒径<100nm。以Al-TiB2中间合金、Al及合金元素为原料，或以Al-TiB2中间合金和Al为原料，通过中间合金稀释法将纳米TiB2颗粒引入铝(合金)基体内，并辅以超声搅拌，而后浇注到模具内，在其凝固中施加超声(通过底部导入法引入)，从而获得高弥散分布纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
具体包括以下步骤：
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照1:2的摩尔比混合，而后加入到700-850℃的纯铝熔体内，并辅以超声搅拌处理，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后制备组织均匀的Al-TiB2中间合金，其中TiB2颗粒的平均粒径小于100nm，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数≤15％。
步骤2：以Al以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，或以Al、合金元素以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，其中，合金元素为Si，Mg，Cu，Zn等(铸造、变形铝合金常用合金元素)，通过调控比例，配制不同TiB2颗粒含量的铝基复合材料，将原料在700-800℃熔化，辅以超声搅拌处理分散颗粒，得到含TiB2颗粒铝熔体。
步骤3：将步骤2中含TiB2颗粒铝熔体浇注到模具中，在熔体凝固过程中，通过底部导入法引入超声，凝固后获得高弥散分布的纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
步骤1和步骤2中采用的超声辅助搅拌的加入方式为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆浸入熔体内，超声处理时间为5-10min，超声功率为0.5-1.5kW，步骤1中控制K2TiF6、KBF4粉的添加量可制备不同TiB2颗粒含量的Al-TiB2中间合金，步骤3中超声的引入方式：将Nb-Zr材质的超声振幅杆通过模具底部，凝固中与熔体接触，超声功率为0.5-1.5kW，超声时间即为凝固时间。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照摩尔比1:2进行混料，充分混合后，然后加入到温度为800℃的纯铝熔体内，同时将Nb-Zr合金超声振幅杆浸入熔体内，超声处理10min，超声功率为1.2kW，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后得到Al-TiB2中间合金，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数为10％。
步骤2：以Al-TiB2中间合金、Al为原料，配制3wt.％TiB2颗粒增强铝基复合材料(TiB2颗粒增强铝基复合材料中TiB2颗粒的质量分数为3％)，在750℃熔化，超声处理5min，超声功率为1.2kW。
步骤3：将熔融态铝基复合材料浇注入钢铁模具中，同时通过底部导入法引入超声，超声功率为1.2kW，凝固后获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
图1显示采用超声辅助混合盐反应制备的Al-10TiB2中间合金微观组织均匀(a)，且无其它增强相生成(b)。原位内生TiB2颗粒平均粒径小于100nm(c)-(d)。
图2中(a)显示常规凝固中纳米TiB2颗粒主要偏聚在α-Al晶界处，而(b)显示超声辅助凝固可有效提高TiB2颗粒的分散性。
实施例2
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照摩尔比1:2进行混料，充分混合后，然后加入到温度为750℃的纯铝熔体内，同时将Nb-Zr合金超声振幅杆浸入熔体内，超声处理10min，超声功率为1.0kW，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后得到Al-TiB2中间合金，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数为5％。
步骤2：以Al-TiB2中间合金、Al为原料，配制5wt.％TiB2颗粒增强铝基复合材料(TiB2颗粒增强铝基复合材料中TiB2颗粒的质量分数为5％)，在800℃熔化，超声处理5min。
步骤3：将熔融态铝基复合材料浇注入钢铁模具中，同时通过底部导入法引入超声，超声功率为1.0kW，凝固后获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
实施例3
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照摩尔比1:2进行混料，充分混合后，然后加入到温度为700℃的纯铝熔体内，同时将Nb-Zr合金超声振幅杆浸入熔体内，超声处理10min，超声功率为1.5kW，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后得到Al-TiB2中间合金，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数为15％。
步骤2：以Al-TiB2中间合金、Al为原料，配制7wt.％TiB2颗粒增强铝基复合材料(TiB2颗粒增强铝基复合材料中TiB2颗粒的质量分数为7％)，在750℃熔化，使用超声处理5min，超声功率为1.5kW。
步骤3：将熔融态铝基复合材料浇注入钢铁模具中，同时通过底部导入法引入超声，超声功率为0.5kW，凝固后获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
实施例4
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照摩尔比1:2进行混料，充分混合后，然后加入到温度为850℃的纯铝熔体内，同时将Nb-Zr合金超声振幅杆浸入熔体内，超声处理8min，超声功率为1.0kW，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后得到Al-TiB2中间合金，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数为1％。
步骤2：以Al-TiB2中间合金、Al为原料，配制10wt.％TiB2颗粒增强铝基复合材料(TiB2颗粒增强铝基复合材料中TiB2颗粒的质量分数为10％)，在700℃熔化，使用超声处理10min，超声功率为1.0kW。
步骤3：将熔融态铝基复合材料浇注入钢铁模具中，同时通过底部导入法引入超声，超声功率为1.0kW，凝固后获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
实施例5
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照摩尔比1:2进行混料，充分混合后，然后加入到温度为850℃的纯铝熔体内，同时将Nb-Zr合金超声振幅杆浸入熔体内，超声处理5min，超声功率为0.5kW，去除熔体表面液态熔盐杂质，浇注后得到Al-TiB2中间合金，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数为10％。
步骤2：以Al-TiB2中间合金、Al、合金元素Si为原料，配制3wt.％TiB2颗粒增强铝基复合材料(TiB2颗粒增强铝基复合材料中TiB2颗粒的质量分数为3％)，在700℃熔化，使用超声处理8min，超声功率为0.5kW。
步骤3：将熔融态铝基复合材料浇注入钢铁模具中，同时通过底部导入法引入超声，超声功率为1.5kW，凝固后获得纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料。
其中合金元素Si还可以采用Mg，Cu，Zn等(铸造、变形铝合金常用合金元素)。

Claims (5)

1.一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将K2TiF6、KBF4粉按照1:2的摩尔比混合，而后加入到纯铝熔体内，并辅以超声搅拌处理，制备得到组织均匀的Al-TiB2中间合金，且所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的平均粒径小于100nm；
其中，超声搅拌处理具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆浸入熔体内，超声处理时间为5-10min，超声功率为0.5-1.5kW；
步骤2：以Al以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，或以Al、合金元素以及步骤1所制得的Al-TiB2中间合金为原料，将原料熔化，熔化过程中辅以超声搅拌处理分散颗粒，得到含TiB2颗粒铝熔体；
其中，超声搅拌处理具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆浸入熔体内，超声处理时间为5-10min，超声功率为0.5-1.5kW；
步骤3：将步骤2得到的含TiB2颗粒铝熔体浇注到模具中，在熔体凝固过程中，通过底部导入法引入超声，凝固后获得高弥散分布的纳米TiB2颗粒增强铝基复合材料；
其中，通过底部导入法引入超声具体为：将材质为Nb-Zr合金的超声振幅杆穿过模具底部，凝固过程中与熔体接触，超声功率为0.5-1.5kW，超声时间为凝固时间。
2.根据权利要求1所述的一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中纯铝熔体温度为700-850℃。
3.根据权利要求1所述的一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所得到的Al-TiB2中间合金中TiB2颗粒的质量分数≤15％。
4.根据权利要求1所述的一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中将原料在700-800℃熔化。
5.一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料的制备方法制得。
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