CN110256874A - 锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 - Google Patents
锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110256874A CN110256874A CN201910439527.7A CN201910439527A CN110256874A CN 110256874 A CN110256874 A CN 110256874A CN 201910439527 A CN201910439527 A CN 201910439527A CN 110256874 A CN110256874 A CN 110256874A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- bath temperature
- process according
- type titanium
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 206010011732 Cyst Diseases 0.000 title claims abstract description 10
- 208000031513 cyst Diseases 0.000 title claims abstract description 10
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 10
- IDIJOAIHTRIPRC-UHFFFAOYSA-J hexaaluminum;sodium;2,2,4,4,6,6,8,8,10,10,12,12-dodecaoxido-1,3,5,7,9,11-hexaoxa-2,4,6,8,10,12-hexasilacyclododecane;iron(2+);triborate;tetrahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Fe+2].[Fe+2].[Fe+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-][Si]1([O-])O[Si]([O-])([O-])O[Si]([O-])([O-])O[Si]([O-])([O-])O[Si]([O-])([O-])O[Si]([O-])([O-])O1 IDIJOAIHTRIPRC-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 5
- 229910000246 schorl Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 5
- UVGLBOPDEUYYCS-UHFFFAOYSA-N silicon zirconium Chemical compound [Si].[Zr] UVGLBOPDEUYYCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims description 5
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims description 5
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 58
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 21
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract 3
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims abstract 2
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims abstract 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 8
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);disulfate Chemical compound [Zr+4].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O ZXAUZSQITFJWPS-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XIFFNSGJZPAYQJ-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;zirconium Chemical compound [Zr].OS(O)(=O)=O XIFFNSGJZPAYQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 claims 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 8
- 239000002775 capsule Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 abstract description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 17
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 10
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 10
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000006557 surface reaction Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/066—Zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/08—Silica
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0215—Coating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
- B01J37/343—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of ultrasonic wave energy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/3661—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
本发明属于包覆钛白粉生产技术领域，公开了一钟锆硅胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，所述工艺条件浆料浓度为300g/L，分散剂六偏磷酸钠含量为0.1‑0.5％，其中氧化锆对金红石型钛白粉包覆的工艺条件为：水浴温度为40‑60℃，氧化锆包覆量为1‑3wt％，反应pH为3‑6，氧化硅对金红石型钛白粉包覆的工艺条件为：水浴温度为70‑90℃，氧化硅包覆量为1‑2wt％，反应pH为8‑10，氧化锆和氧化硅在二氧化钛表面形成了致密均匀复合胶囊纳米膜。本发明可使钛白粉颗粒表面包覆致密氧化锆/氧化硅复合胶囊纳米膜保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性、耐候性。
Description
技术领域
本发明属于包覆钛白粉生产技术领域，更具体地，涉及一种锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法。
背景技术
钛白粉因其化学性质稳定以及良好的白度、着色力、遮盖力和耐热性等特点，被广泛的应用于颜料如涂料、橡胶、塑料、造纸等行业，同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用。未经表面处理的钛白粉表面一般被极性基团如(-OH)所包覆，所以钛白粉容易因极性吸附或吸潮而产生团聚，很难在其他体系中分散。因此对钛白粉进行包覆是非常重要的。随着国民经济的高速发展，钛白粉需求量也不断上升。我国钛白粉产能虽大但产品质量不高，与国外知名企业的产品差距很大。所以研制一种能够生产高品质钛白粉的方法是十分必要的。
对钛白粉表面进行改性处理的的影响因素很多，如包覆剂的选择、加入量、加入顺序、加入速度、pH值、温度、反应时间等都对粉体的性质有很大的影响。
目前技术中，在TiO2表面易形成岛状颗粒包覆，不能形成连续致密膜，TiO2的耐候性差，限制了TiO2的应用范围，不能用于高端产品的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面包覆锆氧化物和硅氧化物保护层的二氧化钛粉体,使包覆后的二氧化钛粉体具有更好的分散性和耐候性。
本发明通过下列技术方案完成：
一种锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，包括以下步骤：
1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
2)向浆液中加入适量三聚磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；
3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；
4)加料完成后，进行第一次老化；
5)老化结束后，调节水浴温度和pH值；在该水浴温度下，向分散液同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，调节加料速率保持pH值，搅拌反应；
6)加料完成后，进行第二次老化；得包膜完成的浆液；
7)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；
8)所得滤饼进行烘干，研磨，得锆硅复合包覆的金红石型钛白粉；
步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L；
步骤2)中，所述三聚磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％；
步骤2)中，所述超声分散时间为30min；
步骤3)中，所述水浴温度为40-60℃；
步骤3)中，所述pH值为3-6；
步骤3)中，所述硫酸锆加入量按照氧化锆的含量为二氧化钛粉质量的1-3％，加料时间为1h；
步骤4)中，所述第一次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变；
步骤5)中，所述水浴温度为70-90℃；所述pH值为8-10；
步骤5)中，所述硅酸钠加入量按照氧化硅的含量为二氧化钛粉质量的1-2％，加料时间为1h；
步骤6)中，所述第二次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变；
步骤7)中，所述滤饼洗涤至中性；
步骤8)中，所述烘干在105℃下进行，时间为24h。
本发明具有下列优点和效果：
采用上述方案，可在钛白粉颗粒表面包覆致密均匀胶囊状锆氧化物/硅氧化物保护层，从而降低钛白粉表面活性，增加钛白粉分散性和耐候性，表面官能化提高了TiO2应用领域。本发明方法简单易行、成本低、无污染。
附图说明
附图1为投射电镜放大80万倍时，未包覆样品的TEM像。
附图2为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为3、包覆量为1％；包氧化硅pH为8、包覆量为1％的TEM像。
附图3为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为4、包覆量为2％；包氧化硅pH为9、包覆量为1％的TEM像。
附图4为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为6、包覆量为3％；包氧化硅pH为10、包覆量为2％的TEM像。
附图5为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为4、包覆量为2％；包氧化硅pH为9.5、包覆量为1％的TEM像。
附图6为投射电镜放大80万倍时，包氧化锆pH为9、包覆量为2％；包氧化硅pH为9.5、包覆量为1％的TEM像。
附图7为紫外光照射2小时，未包覆样品、不同实施例和对比例对亚甲基蓝溶液的光催化活性对比图。
具体实施方式
下面结合实例和说明书附图对本发明进一步说明。
实施例1
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至40℃的恒温水浴锅中，调节pH至3，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为3，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至80℃，pH调节至8；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为8，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图2。从图2可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度3.0nm，包覆率100％。
实施例2
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入30mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至50℃的恒温水浴锅中，调节pH至4，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为4，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至90℃，pH调节至9；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为9，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图3。从图3可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度3.6nm，包覆率100％。
实施例3
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入75mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至60℃的恒温水浴锅中，调节pH至6，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的3％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为6，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至70℃，pH调节至10；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为10，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图4。从图4可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度4.7nm，包覆率100％。
实施例4
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至50℃的恒温水浴锅中，调节pH至4，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为4，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至80℃，pH调节至9.5；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为9.5，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图5。从图5可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成胶囊结构的均匀致密氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米胶囊膜的厚度3.7nm，包覆率100％。
对比例1
取150g金红石型钛白粉，加500mL去离子水，配成300g/L的浆液，加入15mL浓度为10g/L的三聚磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液；超声分散30min，得分散液；移至50℃的恒温水浴锅中，调节pH至9，在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硫酸锆包膜剂，直至混合料浆中的ZrO2含量为二氧化钛粉质量的2％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的NaOH溶液，维持pH值为9，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；再将温度调至80℃，pH调节至9.5；在搅拌条件下，用蠕动泵加入质量分数为10％的硅酸钠包膜剂,直至混合料浆中的SiO2含量为二氧化钛粉质量的1％，并用另一台蠕动泵加入质量分数为10％的H2SO4溶液，维持pH值为9.5，加料时间控制在1h左右，加料完毕后，保持水浴温度和搅拌速率老化2h；将所得浆液抽滤、洗涤、烘干、研磨，获得样品。
所制样品经TEM对其表面包覆情况进行分析，结果见附图6。从图6可以发现，在本实施例条件下，在钛白粉颗粒表面形成岛状结构的氧化锆/氧化硅复合纳米膜，复合纳米膜的厚度3.9nm，包覆率75％。
实施例5
光催化活性实验
实验方法：配制10mg/L的亚甲基蓝溶液置于玻璃烧杯中，加入一定量的经过表面包膜的金红石型钛白粉，形成50mg/L的悬浮液。置于一定强度的氙灯下照射，并持续电磁搅拌，2h后取样10mL，经离心分离后，取悬浮液上层清液进行紫外分光光度计测定。实验结果见附图7。
从图7可以发现，包膜后的样品能有效降低溶液中亚甲基蓝的降解率，说明钛白粉表面包覆氧化锆/氧化硅复合纳米膜后，其光催化活性得到抑制，从而有利于提高其耐候性。
Claims (10)
1.锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取金红石型钛白粉，加入去离子水，定容，形成浆液；
2)向浆液中加入适量六偏磷酸钠溶液，超声分散，得分散液；
3)在一定水浴温度下，向分散液同时加入硫酸锆溶液和氢氧化钠溶液，调节加料速率控制pH值，搅拌反应；
4)加料完成后，进行第一次老化；
5)老化结束后，调节水浴温度和pH值；在该水浴温度下，向分散液同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液，调节加料速率保持pH值，搅拌反应；
6)加料完成后，进行第二次老化；得包膜完成的浆液；
7)所得包膜后的浆液进行抽滤，洗涤滤饼；
8)所得滤饼进行烘干，研磨，得锆硅复合包覆的金红石型钛白粉。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1)中，所述浆液的浓度为300g/L。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2)中，所述六偏磷酸钠的加入量为相对于金红石型钛白粉的质量比例的0.1-0.5％；所述超声分散时间为30min。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3)中，所述水浴温度为40-60℃；pH值为3-6；所述硫酸锆加入量按照氧化锆的含量为二氧化钛粉质量的1-3％，加料时间为1h。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤4)中，所述第一次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)中，所述水浴温度为70-90℃；所述pH值为8-10。
7.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤5)中，所述硅酸钠加入量按照氧化硅的含量为二氧化钛粉质量的1-2％，加料时间为1h。
8.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤6)中，所述第二次老化时间为2h，老化过程中保持搅拌速率，水浴温度，pH值不变。
9.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤7)中，所述滤饼洗涤至中性。
10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤8)中，所述烘干在105℃下进行，时间为24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910439527.7A CN110256874A (zh) | 2019-05-24 | 2019-05-24 | 锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910439527.7A CN110256874A (zh) | 2019-05-24 | 2019-05-24 | 锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110256874A true CN110256874A (zh) | 2019-09-20 |
Family
ID=67915267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910439527.7A Pending CN110256874A (zh) | 2019-05-24 | 2019-05-24 | 锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110256874A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113831762A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-12-24 | 东华理工大学 | 一种包覆钛白粉的制备方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1837296A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-09-27 | 江苏镇钛化工有限公司 | 一种高耐候性二氧化钛的制备方法 |
| CN101255288A (zh) * | 2007-11-29 | 2008-09-03 | 江苏河海纳米科技股份有限公司 | 一种纳米二氧化钛无机表面处理方法 |
| CN101589115A (zh) * | 2006-11-16 | 2009-11-25 | 特罗诺克斯有限公司 | 改进的制备经氧化锆处理的二氧化钛颜料的方法 |
| CN101675119A (zh) * | 2007-05-03 | 2010-03-17 | 特罗诺克斯有限公司 | 制备共沉淀的混合氧化物处理的二氧化钛颜料 |
| CN101723446A (zh) * | 2009-11-24 | 2010-06-09 | 江苏大学 | 金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法 |
| CN101851435A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-06 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种生产高亮度蓝色相金红石型钛白粉的方法 |
| CN101880479A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-11-10 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法 |
| CN102516825A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-27 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种钛白粉的连续无机包膜方法 |
| CN103131212A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-05 | 江苏镇钛化工有限公司 | 油性体系专用钛白粉的制备方法 |
| CN103214880A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-07-24 | 湖南工业大学 | 一种钛白粉无机包膜方法 |
| CN103436054A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛白粉的低粘度包膜方法 |
| CN103555001A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉的包膜方法 |
| CN103756369A (zh) * | 2014-01-15 | 2014-04-30 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 二氧化钛的锆铝复合无机表面处理方法 |
| CN105017813A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-11-04 | 攀枝花学院 | 金红石型钛白粉的生产方法 |
-
2019
- 2019-05-24 CN CN201910439527.7A patent/CN110256874A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1837296A (zh) * | 2006-04-21 | 2006-09-27 | 江苏镇钛化工有限公司 | 一种高耐候性二氧化钛的制备方法 |
| CN101589115A (zh) * | 2006-11-16 | 2009-11-25 | 特罗诺克斯有限公司 | 改进的制备经氧化锆处理的二氧化钛颜料的方法 |
| CN101675119A (zh) * | 2007-05-03 | 2010-03-17 | 特罗诺克斯有限公司 | 制备共沉淀的混合氧化物处理的二氧化钛颜料 |
| CN101255288A (zh) * | 2007-11-29 | 2008-09-03 | 江苏河海纳米科技股份有限公司 | 一种纳米二氧化钛无机表面处理方法 |
| CN101723446A (zh) * | 2009-11-24 | 2010-06-09 | 江苏大学 | 金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法 |
| CN101851435A (zh) * | 2010-05-26 | 2010-10-06 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种生产高亮度蓝色相金红石型钛白粉的方法 |
| CN101880479A (zh) * | 2010-06-25 | 2010-11-10 | 宁波新福钛白粉有限公司 | 一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法 |
| CN102516825A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-27 | 攀钢集团研究院有限公司 | 一种钛白粉的连续无机包膜方法 |
| CN103131212A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-05 | 江苏镇钛化工有限公司 | 油性体系专用钛白粉的制备方法 |
| CN103214880A (zh) * | 2013-04-11 | 2013-07-24 | 湖南工业大学 | 一种钛白粉无机包膜方法 |
| CN103436054A (zh) * | 2013-08-29 | 2013-12-11 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛白粉的低粘度包膜方法 |
| CN103555001A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉的包膜方法 |
| CN103756369A (zh) * | 2014-01-15 | 2014-04-30 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 二氧化钛的锆铝复合无机表面处理方法 |
| CN105017813A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-11-04 | 攀枝花学院 | 金红石型钛白粉的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 侯清麟 等: "锆硅包膜金红石型钛白粉工艺优化及性能", 《硅酸盐学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113831762A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-12-24 | 东华理工大学 | 一种包覆钛白粉的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108083331B (zh) | 一种金红石型二氧化钛超细粉的制备方法 | |
| EP2463231B1 (en) | Liquid dispersion of fine core/shell complex oxide particles, method for producing the liquid dispersion, and coating composition containing the fine particles | |
| EP0595471B1 (en) | Process for coating inorganic particles | |
| CN106311199B (zh) | 一种稳定分散且光催化活性可控的SiO2@TiO2核壳结构、其制备方法及其应用 | |
| CN101857736B (zh) | 一种高耐光性金红石型钛白粉生产方法 | |
| EP2142605B1 (en) | Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments | |
| CN102585559B (zh) | 一种高耐光性二氧化钛颜料的制备方法 | |
| JP5250558B2 (ja) | ジルコニア処理二酸化チタン顔料の製造のための改良された方法 | |
| JP5721623B2 (ja) | 無機固体粒子、殊に二酸化チタン顔料粒子の表面被覆方法 | |
| JPS6411670B2 (zh) | ||
| CN102051073A (zh) | 表面改性的钛白粉及其制备方法 | |
| CN105086522A (zh) | 致密包膜的二氧化钛及致密包膜方法 | |
| CN102516824A (zh) | 色母粒钛白粉的制备方法 | |
| CN111234567B (zh) | 一种制备高耐候钛白粉的无机包膜工艺 | |
| CN113877563B (zh) | 一种铈包膜钛白粉及其制备方法 | |
| TWI468348B (zh) | 氧化鋯奈米顆粒及其水溶膠與製備氧化鋯奈米顆粒之組合物及方法 | |
| EP2864424B1 (en) | Manufacture of titanium dioxide pigments using ultrasonication | |
| CN110152640A (zh) | 二氧化锆胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 | |
| CN110028812A (zh) | 一种特殊的提高钛白粉耐候性的制备方法 | |
| AU2013206052B2 (en) | Surface treatment method for making high durability universal titanium dioxide rutile pigment | |
| JP5258447B2 (ja) | 酸化チタン系複合粒子の分散液および該分散液の製造方法 | |
| CN110256874A (zh) | 锆硅复合胶囊膜包覆金红石型钛白粉的工艺方法 | |
| CN101723446A (zh) | 金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法 | |
| CN116675248A (zh) | 一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN116285422A (zh) | 一种具有透明表面的高耐候性铁红及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190920 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |