CN110240149B - 石墨烯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯的生产方法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯、分散剂、还原剂和结构增强剂配制成混合溶液；(2)将混合溶液滴加到凝固溶液中，得到石墨烯水凝胶；(3)将石墨烯水凝胶经过冷冻处理和热处理，得到石墨烯。由该方法制备得到的石墨烯具有较小的粒径和较低的密度。

Description

石墨烯的生产方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的生产方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是一种由石墨烯制备形成的三维网状结构，具有高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率和机械强度等优点，在催化、吸附、电化学储能等方面显示出极大的应用潜力。石墨烯气凝胶可以任意调节形状、弹性好、亲油性好，能吸附自身重量300倍以上的油，是一种理想的吸附材料。
现有的石墨烯气凝胶的制备方法，多以氧化石墨烯为原料，使用溶胶凝胶和冷冻干燥的方法制备得到。在制备小尺寸石墨烯气凝胶的过程中会出现空隙结构塌缩，气凝胶密度上升的问题，减低了气凝胶的应用性能。
CN106517160A公开了一种各项同性超弹性石墨烯气凝胶的制备方法：(1)在还原剂存在下，将氧化石墨烯水分散液与十二烷基硫酸钠水溶液低速搅拌混合后，再高速搅拌发泡，将氧化石墨烯片层还原形成三维网状结构；(2)冷冻强化石墨烯片层所形成的孔壁，最后常压加热干燥，得到各项同性的石墨烯气凝胶。该方法无法得到小尺寸的石墨烯。
CN109232013A公开了一种大尺寸石墨烯泡沫板的制备方法：(1)向氧化石墨烯水溶液中加入还原剂，待还原剂完全溶解后，再加入表面活性剂，搅拌向氧化石墨烯溶液中气泡，得到具有微米级均匀液晶相的发泡氧化石墨烯溶液；(2)将微米级均匀液晶相的发泡氧化石墨烯溶液转移至模具中加热还原，得到大尺寸石墨烯水凝胶；(3)将大尺寸水凝胶冷冻，再融化，得到冷冻-融化处理的大尺寸石墨烯水凝胶；(4)将冷冻-融化处理的大尺寸石墨烯水凝胶自然晾干或在30～60℃下干燥，得到大尺寸石墨烯泡沫板。该方法无法得到小粒径的石墨烯。
CN108147401A公开了一种石墨烯气凝胶粉末的制备方法：(1)先将石墨烯基浆料或分散液进行冷处理，得到冷冻样品；(2)再在低温下将冷冻样品进行粉碎和筛分，得到冰颗粒；(3)将冰颗粒进行冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶粉末。由该方法制备得到的石墨烯气凝胶粉末的密度较大。
CN107434248A公开了一种石墨烯气凝胶微球的制备方法：(1)提供氧化石墨烯水分散液；(2)将氧化石墨烯水分散液与还原剂均匀混合形成混合液；(3)将混合液喷射为单分散的微液滴，并以由疏水型颗粒聚集形成的粉体承接所述微液滴，得到氧化石墨烯水分散液的液体弹珠；(4)将液体弹珠凝胶得到石墨烯水凝胶微球；(5)除去附着于石墨烯水凝胶微球表面的疏水性颗粒，再通过溶剂置换和干燥，得到石墨烯气凝胶微球。该方法制备得到的石墨烯气凝胶微球的密度较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种石墨烯的生产方法。该方法制备得到的石墨烯具有较小的粒径和较低的密度。
本发明提供一种石墨烯的生产方法，包括如下步骤：
(1)形成含有氧化石墨烯、分散剂、还原剂和结构增强剂的混合溶液；
(2)将混合溶液滴加到凝固溶液中，得到石墨烯水凝胶；
(3)将石墨烯水凝胶经过冷冻处理和热处理，得到石墨烯。
根据本发明的方法，优选地，混合溶液中含有水；基于2000重量份水，所述混合溶液包含3～35重量份氧化石墨烯，3～35重量份分散剂，2～20重量份还原剂和0.5～5重量份结构增强剂。
根据本发明的方法，优选地，氧化石墨烯的纯度在95％以上，片径≤50μm，片层厚度≤30nm，比表面积＞500m2/g，氧碳摩尔比为0.15～0.65。
根据本发明的方法，优选地，混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5～20mg/ml。
根据本发明的方法，优选地，分散剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、甘胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯苯磺酸钠、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，所述的还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、没食子酸、双氧水、葡萄糖、甲醛、柠檬酸中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，结构增强剂选自硼酸盐、有机硅树脂、苯二胺、尿素、二乙胺基丙胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、三亚乙基四胺、碳酸铵、氨水、聚氧化乙烯中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，凝固溶液为碱土金属的氯化物溶液或液氮。
根据本发明的方法，优选地，碱土金属氯化物溶液中，碱土金属氯化物浓度为1～10wt％。
根据本发明的方法，优选地，步骤(2)中，将混合溶液以直径为0.1～2mm的液滴滴加到凝固溶液中。
本发明中将氧化石墨烯、分散剂、还原剂、结构增强剂的混合液滴加到凝固液中，经过冷冻处理和热处理，得到的石墨烯粒径小，且具有较低的密度。在本发明优选的技术方案中，凝固溶液采用质量分数为1～10wt％的碱土金属氯化物溶液，这样可以使得石墨烯具有更低的密度。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的石墨烯水凝胶
图2为本发明实施例1得到的石墨烯
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的石墨烯的生产方法，包括如下步骤：(1)制备混合溶液的步骤；(2)制备石墨烯水凝胶的步骤；(3)制备石墨烯的步骤。下面进行详细描述。
<制备混合溶液的步骤>
形成含有氧化石墨烯、分散剂、还原剂和结构增强剂的混合溶液。例如，将氧化石墨烯、分散剂、还原剂和结构增强剂分散在水中形成混合溶液。又如，将氧化石墨烯、分散剂、还原剂和结构增强剂分别分散在水中，然后将分散液混合以形成混合溶液。
本发明中的氧化石墨烯可以采用常规方法获得。包括但不限于通过Hummers法、液相法、机械法、电化学氧化法等方法制备得到。根据本发明的一个具体的实施方式，氧化石墨烯通过Hummers法制备得到。
在本发明中，氧化石墨烯的纯度在95％以上，片径≤50μm，片层厚度≤30nm，比表面积＞500m2/g，氧碳摩尔比为0.15～0.65。优选地，氧化石墨烯的纯度在96％以上。更优选地，氧化石墨烯的纯度在98％以上。例如，可以为99％。优选地，氧化石墨烯的片径为2～45μm。更优选地，氧化墨烯的片径为20～30μm。优选地，氧化石墨烯的片层厚度为1～10nm。更优选地，氧化石墨烯的片层厚度为5～10nm。优选地，氧化石墨烯的比表面积＞800m2/g。更优选地，氧化石墨烯的比表面积＞1000m2/g。优选地，氧化石墨烯的氧碳摩尔比为0.2～0.5。更优选地，氧化石墨烯的氧碳摩尔比为0.3～0.5。这样可以使制备得到的石墨烯具有更小的密度。
在本发明中，混合溶液中氧化石墨烯的浓度为0.5～20mg/ml。优选地，氧化石墨烯的浓度为3～15mg/ml。更优选地，氧化石墨烯的浓度为5～10mg/ml。混合溶液可以通过超声的方法制备得到。这样可以使混合溶液分散更均匀，制备得到的石墨烯具有更小的密度。
在本发明中，混合溶液中包含氧化石墨烯，分散剂，还原剂，结构增强剂以及水。基于2000重量份水，氧化石墨烯的用量为3～35重量份，优选为5～25重量份，更优选为10～20重量份。基于2000重量份水，分散剂的用量为3～35重量份，优选为3～20重量份，更优选为10～20重量份。基于2000重量份水，还原剂的用量为2～20重量份，优选为3～15重量份，更优选为5～10重量份。基于2000重量份水，结构增强剂的用量为0.5～5重量份，优选为0.5～3重量份，更优选为1～3重量份。
根据本发明的一个实施方式，混合溶液中包含3～35重量份氧化石墨烯，3～35重量份分散剂，2～20重量份还原剂和0.5～5重量份结构增强剂。根据本发明的另一个实施方式，混合溶液中包含5～25重量份氧化石墨烯，3～20重量份分散剂，3～15重量份还原剂，0.5～3重量份结构增强剂。根据本发明的再一个实施方式，混合溶液中包含10～20重量份氧化石墨烯，10～20重量份分散剂，5～10重量份还原剂，1～3重量份结构增强剂。这样可以使制备得到的石墨烯具有更小的密度。
在本发明中，分散剂可以选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、甘胆酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯苯磺酸钠、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。优选地，分散剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中的一种或多种。更优选地，分散剂为十二烷基硫酸钠。这样可以使氧化石墨烯分散更均匀，使制备得到的石墨烯具有更低的密度。
在本发明中，还原剂可以选自抗坏血酸、乙二胺、没食子酸、双氧水、葡萄糖、甲醛、柠檬酸中的一种或多种。优选地，还原剂选自抗坏血酸、乙二胺或没食子酸中的一种或多种。更优选地，还原剂选自抗坏血酸。
在本发明中，结构增强剂可以选自硼酸盐、有机硅树脂、苯二胺、尿素、二乙胺基丙胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、三亚乙基四胺、碳酸铵、氨水、聚氧化乙烯中的一种或多种。优选地，结构增强剂选自硼酸盐、有机硅树脂或苯二胺中的一种。更优选地，结构增强剂为四硼酸钠。这样可以增强石墨烯的机械性能，在制备小粒径石墨烯时不会出现空隙坍塌，使制备得到的石墨烯具有更低的密度。
<制备石墨烯水凝胶的步骤>
将混合溶液滴加到凝固溶液中，得到石墨烯水凝胶。
在本发明中，凝固溶液为碱土金属的氯化物溶液或液氨。优选地，凝固溶液为碱土金属氯化物溶液。更优选地，凝固溶液为氯化钙溶液或氯化钡溶液。根据本发明的一个具体的实施方式，凝固溶液为氯化钡溶液。
在本发明中，碱土金属氯化物溶液中，碱土金属氯化物浓度为1～10wt％。优选地，碱土金属氯化物浓度为2～8wt％。更优选地，碱土金属氯化物浓度为3～6wt％。这样可以使制备得到的石墨烯具有更低的密度。
在本发明中，将混合溶液以直径为0.1～2mm的液滴滴加到凝固溶液中。优选地，液滴的直径为0.25～1.0mm。更优选地，液滴的直径为0.3～0.7mm。混合溶液可以通过针头滴加到凝固溶液中。这样可以使制备得到的石墨烯具有更小的粒径和更低的密度。
在本发明中，在混合溶液滴加到凝固溶液的步骤之后，还可以包括保温和洗涤的步骤。保温的温度为40～150℃。优选地，保温的温度为60～120℃。更优选地，保温的温度为70～100℃。保温的时间为3～12h。优选地，保温的时间为5～10h。更优选地，保温的时间为5～8h。涤步骤所使用的洗液可以为水或乙醇的水溶液。优选地，洗液为乙醇的水溶液。更优选地，乙醇的水溶液中乙醇的含量为1～10vol％。
<制备石墨烯的步骤>
将石墨烯水凝胶经过冷冻处理和热处理，得到石墨烯。此外，冷冻处理之后可以在常温(15～35℃)下干燥，然后进行热处理。
在本发明中，冷冻处理的时间为5～30h。优选地，冷冻处理的时间为10～25h。更优选地，冷冻处理的时间为10～20h。冷冻处理的温度为-35～-10℃。优选地，冷冻处理的温度为-30～-10℃。更优选地，冷冻处理的温度为-20～-10℃。
在本发明中，热处理的温度可以为800～1300℃，优选为900～1200℃，更优选为1000～1100℃。热处理可以在惰性气体和氢气的混合气流中进行。优选地，惰性气体为氮气或氩气。更优选地，惰性气体为氩气。
在本发明中，惰性气体与氢气的混合气流中，惰性气体与氢气的流量比为200～50:1。优选地，惰性气体与氢气的流量比为150～80:1。更优选地，惰性气体与氢气的流量比为120～90:1。这样可以使制备得到的石墨烯具有更低的密度。
下面描述测试方法。
粒径测试：对石墨烯样品随机取样，用游标卡尺宏观测量颗粒的粒径。
密度测试：本测试方法中所指的密度是石墨烯样品的堆积密度。使石墨烯样品通过漏斗定量自由落下，松散填充后，用落下的石墨烯样品质量除以填充体积，即得石墨烯样品的自由堆积密度。每个石墨烯样品至少测量三次，取平均值。
实施例1
将10重量份氧化石墨烯(纯度为99％，片径为28μm，片层厚度为8nm，氧碳摩尔比为0.4，比表面积为1200m2/g)、10重量份十二烷基硫酸钠、5重量份抗坏血酸、1重量份四硼酸钠分散在2000重量份去离子水中，超声分散，得到氧化石墨烯浓度为5mg/ml的混合溶液；
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶，参见图1。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯，参见图2。实验结果参见表1。
实施例2
将14重量份氧化石墨烯(纯度为99％，片径为28μm，片层厚度为8nm，氧碳摩尔比为0.4，比表面积为1200m2/g)、14重量份十二烷基硫酸钠、7重量份抗坏血酸、1重量份四硼酸钠分散在2000重量份去离子水中，超声分散，得到氧化石墨烯浓度为7mg/ml的混合溶液；
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯。实验结果参见表1。
实施例3
将20重量份氧化石墨烯(纯度为99％，片径为28μm，片层厚度为8nm，氧碳摩尔比为0.4，比表面积为1200m2/g)、20重量份十二烷基硫酸钠、10重量份抗坏血酸、2重量份四硼酸钠分散在2000重量份去离子水中，超声分散，得到氧化石墨烯浓度为7mg/ml的混合溶液；
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯。实验结果参见表1。
表1
检测样品 粒径(mm) 密度(mg/ml)
实施例1 0.3 7
实施例2 0.4 9
实施例3 0.6 10
实施例4
分别称取100mg氧化石墨烯(纯度为99％，片径为28μm，片层厚度为8nm，氧碳摩尔比为0.4，比表面积为1200m2/g)，100mg十二烷基硫酸钠，50mg抗坏血酸，1mg四硼酸钠，将它们分散在水中，超声分散，配制得到氧化石墨烯浓度为5mg/ml的混合溶液。
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯。
实施例5
分别称取140mg氧化石墨烯(纯度为97％，片径为35μm，片层厚度为15nm，氧碳摩尔比为0.2，比表面积为900m2/g)，140mg十二烷基硫酸钠，70mg抗坏血酸，1mg四硼酸钠，将它们分散在水中，超声分散，配制得到氧化石墨烯浓度为7mg/ml的混合溶液。
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯。
实施例6
分别称取200mg氧化石墨烯(纯度为95％，片径为50μm，片层厚度为15nm，氧碳摩尔比为0.6，比表面积为600m2/g)，200mg十二烷基硫酸钠，100mg抗坏血酸，20mg四硼酸钠，将它们分散在水中，超声分散，配制得到氧化石墨烯浓度为10mg/ml的混合溶液。
将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶。
将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛(氩气和氢气的气流量比为100:1)热处理，得到石墨烯。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (1)

1.一种石墨烯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将10重量份氧化石墨烯、10重量份十二烷基硫酸钠、5重量份抗坏血酸、1重量份四硼酸钠分散在2000重量份去离子水中，超声分散，得到氧化石墨烯浓度为5mg/ml的混合溶液；其中，所述氧化石墨烯的纯度为99％，片径为28μm，片层厚度为8nm，氧碳摩尔比为0.4，比表面积为1200m2/g；
(2)将混合溶液用针头以直径为0.5mm的液滴，滴加到氯化钡浓度为5wt％的氯化钡溶液中，升温至80℃保温6h，然后用2vol％的乙醇水溶液洗涤，得到石墨烯水凝胶；
(3)将石墨烯水凝胶在-15℃条件下冷冻12h，室温干燥，然后在1000℃下，在氩气和氢气气氛热处理，得到石墨烯；其中，氩气和氢气的气流量比为100:1；
其中，石墨烯的粒径为0.3mm，密度为7mg/ml。
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