CN110236232B - 一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油 - Google Patents

Abstract

本申请属于新型烟草制品技术领域，具体涉及一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油。本申请的主要技术思路为：首先对烟叶进行浸膏提取，然后添加氨基酸进行美拉德反应，最后再对美拉德反应产物进行热裂解，并进行萃取，以获得具有不同香型和香气特征的烟叶浸膏美拉德反应裂解产物，进而为电子烟抽吸品质改善奠定基础。本申请所提供的利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，能够明显提高电子烟烟气的香气质，提高电子烟烘烤香味、烟气细腻度，降低干燥感，使其具有烤烟自然特征香气，从而更为接近现有技术常规卷烟，因此，具有较好实用价值。

Description

一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油

技术领域

本申请属于新型烟草制品技术领域，具体涉及一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油。

背景技术

一般而言，新型烟草制品主要包括新型卷烟、电子烟以及无烟气烟草，其中新型卷烟主要是加热不燃烧卷烟，而无烟气烟草制品主要包括***烟和嚼烟。由于新型烟草制品具有危害性较小、安全性较高、可适当消除二手烟危害、尤其是吸食较为便捷等特点，近年来得到了较为快速的发展。

新型烟草制品中的电子烟与现有传统卷烟相比，可较为形象地模拟吸烟过程，较好地满足吸烟者生理、心理、行为需求，因此被认为是传统卷烟良好的替代品，是一种相对健康的香烟替代品。而作为电子烟技术的核心之一，即在于其电子烟烟液（烟油）的制备方法及特定成分方面，其是决定吸食口感、吸食危害性的关键性因素。

电子烟液（烟油），其主要成分即是通过各种理化手段从烟草中获得烟碱、特征性香气成分，然后辅以其他成分调节配制而成。因此，对于烟草中特征性成分的提取是电子烟液（烟油）的技术基础。

已有研究表明，美拉德反应（Maillard反应，是氨基酸和还原糖发生的棕色化反应）不仅是食品的香味物质的重要来源，而且还是构成烟草香味的重要来源。烟草中含有众多的氨基酸，同时也含有较高含量糖类物质。在烟草调制、陈化及发酵过程(甚至烟草加工处理的过程)中，两类物质之间都会发生反应，从而赋予不同烟草特定的香型和香气特征，并可提高烟气质量。

基于美拉德反应特性，现有针对电子烟液（烟油）研究中，有部分利用美拉德反应来改善抽吸品质的研究工作，但实际评价表明，由于美拉德反应较为复杂，加上现有处理工艺中不可避免的化学残留试剂对于抽吸品质的影响，使得对于电子烟液（烟油）品质仍有进一步改进空间。

发明内容

本申请目的在于提供一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其主要技术思路是，先在烟叶浸膏中添加一定种类的氨基酸，促进烟叶浸膏美拉德反应的发生，然后对发生美拉德反应后烟叶浸膏进行热裂解，从而获得较好的香型和香气特征成分，从而为改善电子烟液的品质提供一定的技术支撑。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，通过如下步骤制备获得：

（1）制备烟叶浸膏

将烟叶切丝，平衡（温度22℃，相对湿度60±2% RH）24h后，粉碎；

对步骤（1）中粉碎后烟末采用有机溶剂加热回流进行提取，将提取液减压浓缩后所得即为烟叶浸膏；

所述烟叶，具体例如为烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、晾晒烟烟叶等；

所述有机溶剂具体例如为乙醇；

具体提取操作时，烟末：有机溶剂=1g：5~9mL；

具体加热回流操作时，电热套电压设置为100~300V；

提取结束后旋转蒸发温度初始值为35℃，在没有液体下滴的情况下，将加热温度升到50℃，在没有液体下滴的情况下保持20 min以保证溶剂完全除去；

（2）进行美拉德反应

在步骤（1）所得烟叶浸膏中加入氨基酸进行美拉德反应，具体而言：

所述氨基酸选择：甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、亮氨酸、精氨酸中的一种或几种任意比例混合物；

美拉德反应时，以丙二醇作为反应溶剂，反应时以质量比计：

烟叶浸膏：氨基酸：丙二醇三者之间比例为3~12g：2g：30~120g；

美拉德反应时，反应温度为50~100℃，反应pH=7~10，反应时间为2~10h左右；

反应结束后进行减压浓缩，减压浓缩加热温度初始值为35℃，在没有液体下滴的情况下，将加热温度升到45℃，在没有液体下滴的情况下保持20 min以保证溶剂完全除去；

（3）微波裂解和萃取

对步骤（2）所得烟叶浸膏美拉德反应产物进行微波裂解，并对裂解产物利用有机溶剂进行萃取，具体而言：

微波裂解操作时，微波裂解功率为400W~1000W（优选700W~900W），微波裂解时间不超过200s（优选60~200s，进一步例如设置为120s）；

萃取时，所述有机溶剂可以为：无水乙醇、石油醚、二氯甲烷中一种或几种任意比例混合物；

萃取操作时，以质量体积比计，裂解产物：有机溶剂（萃取剂）=1:10g~15mL；

萃取结束后，可对萃取物进一步进行减压浓缩，以便保存和使用，具体减压浓缩时，温度为30~50℃。

利用所述烟叶浸膏美拉德反应产物所制备电子烟液，包括烟叶浸膏美拉德反应产物所制备电子烟油和雾化剂；以体积比计，烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油：雾化剂=1:10~20(V:V)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=3~8:1:1(V:V:V)。

具体应用时，电子烟液在电子烟烟弹中的添加量（即，每次使用量）为0.3~0.6g。

本申请的主要技术思路为：首先对烟叶进行浸膏提取，然后添加氨基酸进行美拉德反应， 最后再对美拉德反应产物进行热裂解，并进行萃取，以获得具有不同香型和香气特征的烟叶浸膏美拉德反应裂解产物，进而为电子烟抽吸品质改善奠定基础。

总体而言，本申请所提供的利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，能够明显提高电子烟烟气的香气质，提高电子烟烘烤香味、烟气细腻度，降低干燥感，使其具有烤烟自然特征香气，从而更为接近现有技术常规卷烟，因此，具有较好实用价值。

附图说明

图 1为微波裂解时间对挥发性香味成分的影响；

图 2 为微波裂解功率对挥发性香味成分的影响。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明，以使本领域技术人员能够更加清晰的了解本申请的技术方案，在介绍具体实施例前，就下述实施例中涉及部分实验材料、实验背景等情况简要说明如下。

实验材料：

烤烟：河南许昌B011、许昌C076；

白肋烟：湖北恩施B1F。

实验设备：

CM-02S型微波裂解炉，南京策木微波科技有限公司；

Agilent 7890B/5977A型气相色谱-质谱联用仪，美国，Agilent公司。

实施例1

本实施例以河南许昌B011烤烟烟叶为例，具体制备了烟叶浸膏，并进行了美拉德反应和制备了电子烟油，具体过程介绍如下。

（1）制备烟叶浸膏

将河南许昌B011烤烟烟叶切丝，平衡（温度22℃，相对湿度60±2% RH）24h后，粉碎；

称取50g烟末，置于1000mL圆底烧瓶中，分两次加入无水乙醇（两次共加入350mL），加热回流3h进行萃取，合并萃取液，40℃减压浓缩得到烟叶浸膏。

（2）美拉德反应

称取步骤（1）所得烟叶浸膏10g置于250 mL的三口烧瓶中， 依次加入2 g甘氨酸、100 g丙二醇；

将三口烧瓶中放入恒温加热磁力搅拌器中在60℃、pH=8条件下反应6h；反应完成后于40℃条件下减压浓缩得到烟叶浸膏美拉德反应产物。

（3）微波裂解

称取步骤（2）所得烟叶浸膏美拉德反应产物2g，置于50mL三角瓶，进行微波裂解，并对裂解产物利用有机溶剂进行萃取，具体而言：

微波裂解操作时，微波裂解功率为900W，微波裂解时间为120s；

萃取时，所述有机溶剂为无水乙醇；

萃取操作时，以质量体积比计，裂解产物：有机溶剂（萃取剂）=1g:10mL；

萃取结束后，对萃取物进一步进行减压浓缩，以便保存和使用，具体减压浓缩时，温度为40℃。

对步骤（1）中烟草浸膏以及最终所制备电子烟油的产物成分进行气相-质谱分析检测，结果如后文表1所示。

利用所述烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟液，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，烟叶浸膏美拉德反应产物：雾化剂=1:15 (V:V)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=5:1：1 (V:V:V)。

具体应用时，电子烟液的添加量为0.5g，进行感官评吸，具体结果如表2所示。

需要介绍的是，步骤（3）中，发明人对于微波裂解时间和微波裂解功率做了部分优化，具体优化情况简要介绍如下。

（1）微波裂解时间

参考前述操作，对步骤（2）中所得美拉德反应产物进行微波裂解，微波裂解功率900W，对不同裂解时间后的裂解产物种类和总的物质含量进行统计，结果如图1所示。

从图1可以看出，随着裂解时间的延长，裂解产物所得挥发性成分的数量及含量均呈现出先增加后减少的趋势，综合而言，裂解60~200s是一个较为合理的裂解时间范围，而其中最优的裂解时长为120s。

（2）微波裂解功率

参考前述操作，对步骤（2）中所得美拉德反应产物进行微波裂解，裂解时长设置为120s，但设置不同微波裂解功率，对不同裂解功率所得裂解产物种类和总的物质含量进行统计，结果如图2所示。

由图2可以看出，就裂解产物挥发性香味物质的数量（也即，香味物质类型）而言，随着裂解功率的增加，香味物质数量持续增加，但在裂解功率达到900W时，香味物质数量不再增加；而就裂解产物挥发性香味物质的含量而言，随着裂解功率的增加，裂解产物挥发性香味物质的含量呈现先增加后减少的趋势，在900 W时达到最高值，之后逐渐下降。总体上，在裂解功率700~900W时，香味物质含量和类型可以得到较好保证，其中900W时是香味物质数量和香味物质含量都是较优结果。而需要说明的是，在裂解功率达到1000W时，浸膏会产生焦糊样气味，因此此时的香味物质数量应当与实际香味物质数量有区别的，因此，微波裂解时的最高功率应当予以控制。

实施例2

本实施例以许昌C076烟叶为例，分别制备烟叶浸膏和电子烟油，制备过程同实施例1，但调整部分操作参数如下：

步骤（2）中，美拉德反应时，加入丙氨酸进行美拉德反应，物料用量为：烟叶浸膏10g，2 g丙氨酸、100 g丙二醇；美拉德反应条件为：80℃、pH=7条件下反应4 h；

步骤（3）中，裂解时，微波裂解功率为900W，微波裂解时间为120s。

利用所述烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油所制备的电子烟液，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油：雾化剂=1:15 (V:V)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=5:1：1 (V:V:V)。

具体应用时，电子烟液在电子烟烟弹中的添加量为0.5g。

对本实施例所制备电子烟油成分检测结果以及电子烟液的评吸结果分别如后文表1、表2所示。

实施例3

本实施例以湖北恩施B1F烟叶为例，分别制备烟叶浸膏和电子烟油，制备过程同实施例1，但调整部分操作参数如下：

步骤（2）中，美拉德反应时，加入丙氨酸进行美拉德反应，物料用量为：烟叶浸膏10g，1 g脯氨酸、1 g谷氨酸、100 g丙二醇；美拉德反应条件为：100℃、pH=7条件下反应4 h；

步骤（3）中，裂解时，微波裂解功率为900W，微波裂解时间为120s。

利用所述烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油所制备的电子烟液，包括电子烟油和雾化剂；以体积比计，烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油：雾化剂=1:15 (V:V)；

所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=5:1：1 (V:V:V)。

具体应用时，电子烟液在电子烟烟弹中的添加量为0.5g，用电子烟枪进行感官评吸。

对本实施例所制备电子烟油成分检测结果以及电子烟液的评吸结果分别如后文表1、表2所示。

表1 烟叶浸膏美拉德反应后裂解与烟叶浸膏直接裂解后部分主要产物的比较

。

对上表1结果进行分析对比可以看出，烟叶浸膏经过美拉德反应后，裂解得到的烟草重要香味成分明显高于烟叶浸膏直接微波裂解所得到的含量，而由于DDMP、甲基环戊烯醇酮等杂环类物质可以明显提升烟气的焦甜香，弥补烟气的空洞感，因此可较好改善现有电子烟液品质。

表2 烟叶浸膏美拉德反应后裂解产物所制备电子烟液与浸膏直接裂解所制备电子烟液（制备方式与成分比例相同）的感官评吸结果

。

由上表可以看出，经过烟叶浸膏美拉德反应后得到的感官评吸得分明显高于烟叶浸膏直接微波裂解感官评吸的得分，说明将烟叶浸膏美拉德反应裂解产物加到电子烟中可以提升电子烟的感官品质，使其烤烟香更加突出，干燥感相对更低，余味更加舒适。

Claims (9)

1.一种利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其特征在于，该电子烟油通过如下步骤制备获得：

（1）制备烟叶浸膏

将烟叶切丝，平衡后，粉碎；对粉碎后烟末采用有机溶剂加热回流进行提取，将提取液减压浓缩后所得即为烟叶浸膏；

所述烟叶，具体为烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、晾晒烟烟叶中一种或几种任意比例混合物；

（2）进行美拉德反应

在步骤（1）所得烟叶浸膏中加入氨基酸进行美拉德反应，具体而言：

所述氨基酸选择：甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、亮氨酸、精氨酸中的一种或几种任意比例混合物；

美拉德反应时，反应温度为50~100℃，反应pH=7~10，反应时间为2~10h；

反应结束后进行减压浓缩，获得烟叶浸膏美拉德反应产物；

（3）微波裂解和萃取

对步骤（2）所得烟叶浸膏美拉德反应产物进行裂解，并对裂解产物利用有机溶剂进行萃取。

2.如权利要求1所述利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其特征在于，步骤（2）中，美拉德反应时，以丙二醇作为反应溶剂，反应时以质量比计：

烟叶浸膏：氨基酸：丙二醇=3~12g：2g：30~120g。

3.如权利要求2所述利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其特征在于，步骤（2）中，美拉德反应时：烟叶浸膏：氨基酸：丙二醇=10g：2g：100g。

4.如权利要求1所述利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其特征在于，步骤（3）中，裂解操作选择微波裂解，微波裂解功率为400W~1000W，微波裂解时间不超过200s。

5.如权利要求1所述利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油，其特征在于，微波裂解功率为700W~900W，微波裂解时间为60~120s。

6.权利要求1所述利用烟叶浸膏美拉德反应产物所制备的电子烟油的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

（1）制备烟叶浸膏

将烟叶切丝，平衡后，粉碎；对粉碎后烟末采用有机溶剂加热回流进行提取，将提取液减压浓缩后所得即为烟叶浸膏；

所述烟叶，具体为烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、晾晒烟烟叶中一种或几种任意比例混合物；

（2）进行美拉德反应

在步骤（1）所得烟叶浸膏中加入氨基酸进行美拉德反应，具体而言：

所述氨基酸选择：甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、亮氨酸、精氨酸中的一种或几种任意比例混合物；

美拉德反应时，反应温度为50~100℃，反应pH=7~10，反应时间为2~10h；

反应结束后进行减压浓缩，获得烟叶浸膏美拉德反应产物；

（3）微波裂解和萃取

对步骤（2）所得烟叶浸膏美拉德反应产物进行裂解，并对裂解产物利用有机溶剂进行萃取。

7.利用权利要求1所述烟叶浸膏美拉德反应产物的电子烟油所制备电子烟液，其特征在于，包括烟叶浸膏美拉德反应产物所制备电子烟油和雾化剂；以体积比计，烟叶浸膏美拉德反应产物电子烟油：雾化剂=1:10~20。

8.如权利要求7所述电子烟液，其特征在于，所述雾化剂，以体积比计，丙二醇:丙三醇:蒸馏水=3~8:1:1。

9.权利要求7所述电子烟液在电子烟中的应用，其特征在于，每次使用量为0.3~0.6g。

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