CN110230124B - 一种中间相沥青纤维上油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中间相沥青纤维上油的方法，分两道上油，第一道上油为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，上油接触长度为5‑20mm；第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备，在第一道上油后进行第二道上油，第二道上油的接触长度为2‑10cm，两道油剂的温度都为10‑40ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为5‑30cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为50‑300m/min。本发明经过两道上油后，中间相沥青纤维束的集束性好，在后续的氧化过程中可以充分氧化，经过400‑600ºC的低温炭化后丝束的集束性较好，提高其后续的高温热处理及编织的工艺性。
Description
技术领域
本发明设计一种适用于中间相沥青纤维集束的二级上油的方法。
背景技术
油剂除了可以保护中间相沥青纤维的表面不受损伤，还起到集束、隔离分纤、抗静电等作用，其在炭化后可灰化并存在少量残留。对于中间相沥青纤维，少量的油剂残留物可以起到集束的作用，保证炭丝可以不经上浆直接收集在丝筒上。目前纺丝油剂主要是单一组分的硅基油剂，通过含硅残留物来实现丝与丝之间的点接触，但在后续的炭化过程中后侵蚀碳纤维的表面，不可避免地造成碳纤维表面结构的损伤，最终影响中间相沥青基碳纤维的力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种中间相沥青纤维上油的方法。
本发明通过设计两道上油优化中间相沥青纤维低温炭化后的集束性能并减少纤维的表面损伤。第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1-5V，电解液为1-10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm；然后在其中加入质量浓度为0.5%-2%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的摩尔浓度为0.01-0.1mol/L，配置成第一道油剂，上油接触长度为5-20mm。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备。首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为2-5mm的短丝后进行2600-3000ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为3-10μm的中间相沥青基石墨细粉。对上述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为水蒸气、空气、氧气以及它们的混合物，氧化的温度为500-800ºC。中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出0.1-5μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液PH值9-11，所得溶液中油酸钠的浓度为0.1-5wt%，石墨胶体的浓度为1-5wt%，搅拌速率为2000-5000转/min，溶液水浴温度为30-70ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。在第一道上油后进行第二道上油，第二道上油的接触长度为2-10cm，两道油剂的温度为10-40ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为5-30cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为50-300m/min。
本发明通过设计两道上油优化中间相沥青纤维低温炭化后的集束性能，第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，氮掺杂石墨烯量子点在第一道上油过程中可以在沥青纤维的表面活性点位富集，在第二道上油过程中成为中间相沥青基碳纤维和超细粉沥青基碳纤维连接的中间体，优化第二道的上油效果。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，炭化后除了少量氮元素炭纤维表面基本没有非碳元素的残留，碳纤维之间靠范德华力进行集束，减少了纤维表面的结构损伤，提高其后续的高温热处理及编织的工艺性。本发明经过两道上油后，中间相沥青纤维束的集束性好，在后续的氧化过程中可以充分氧化，经过400-600ºC的低温炭化后丝束的集束性较好，纤维收卷时毛丝较少，有利于二次开卷和纤维的编织工艺。
具体实施方式
对于纺制的中间相沥青基碳纤维进行两道上油。第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1-5V，电解液为1-10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm；然后在其中加入浓度为0.5%-2%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.01-0.1mol/L，配置成第一道油剂，上油接触长度为5-20mm。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备。首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为2-5mm的短丝后进行2600-3000ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为3-10μm的中间相沥青基石墨细粉。对上述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为水蒸气、空气、氧气以及它们的混合物，氧化的温度为500-800ºC。中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出0.1-5μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液PH值9-11，所得溶液中油酸钠的浓度为0.1-5wt%，石墨胶体的浓度为1-5wt%，搅拌速率为2000-5000转/min，溶液水浴温度为30-70ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。在第一道上油后进行第二道上油，第二道上油的接触长度为2-10cm，两道油剂的温度为10-40ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为5-30cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为50-300m/min。
实施例1：对于纺制的中间相沥青基碳纤维进行两道上油。第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1V，电解液为1mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05mA，电解时间为1h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在8-10nm；然后在其中加入浓度为0.5%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.01mol/L，配置成第一道油剂，上油接触长度为5mm。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备。首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为2mm的短丝后进行2600ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为3的中间相沥青基石墨细粉。对上述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为水蒸气，氧化的温度为500ºC。中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出0.1μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液PH值9，所得溶液中油酸钠的浓度为0.1wt%，石墨胶体的浓度为1wt%，搅拌速率为2000转/min，溶液水浴温度为30ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。在第一道上油有立即进行第二道上油，第二道上油的接触长度为2cm，两道油剂的温度为40ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为30cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为300m/min。
实施例2对于纺制的中间相沥青基碳纤维进行两道上油。第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂。首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为5mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.1mA，电解时间为1.5h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在4-5nm；然后在其中加入浓度为1%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.05mol/L，配置成第一道油剂，上油接触长度为15mm。。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备。首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为3mm的短丝后进行2800ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为6μm的中间相沥青基石墨细粉。对上述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为空气，氧化的温度为600ºC。中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出2μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液PH值10，所得溶液中油酸钠的浓度为2wt%，石墨胶体的浓度为3wt%，搅拌速率为3500转/min，溶液水浴温度为50ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。在第一道上油有立即进行第二道上油，第二道上油的接触长度为6cm，两道油剂的温度为25ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为20cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为200m/min。
实施例3对于纺制的中间相沥青基碳纤维进行两道上油。第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为5V，电解液为10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.2mA，电解时间为3h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-3nm；然后在其中加入浓度为2%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.1mol/L，配置成第一道油剂，上油接触长度为20mm。第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备。首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为5mm的短丝后进行3000ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为10μm的中间相沥青基石墨细粉。对上述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为氧气，氧化的温度为800ºC。中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出5μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液PH值11，所得溶液中油酸钠的浓度为5wt%，石墨胶体的浓度为5wt%，搅拌速率为5000转/min，溶液水浴温度为70ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。在第一道上油有立即进行第二道上油，第二道上油的接触长度为10cm，两道油剂的温度为10ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为5cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为50m/min。
Claims (7)
1.一种中间相沥青纤维上油的方法，其特征在于：分两道上油，第一道为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性油剂，第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体；第一道上油为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，上油接触长度为5-20mm；第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，利用中间相沥青基碳纤维本身为原料制备，在第一道上油后进行第二道上油，第二道上油的接触长度为2-10cm，两道油剂的温度都为10-40ºC，沥青丝在两道油辊上的上油间隔为5-30cm；上油后在收卷机上收卷，收卷速度为50-300m/min；所述第一道上油为氮掺杂石墨烯量子点修饰的表面润湿改性剂，制备过程如下：
首先，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1-5V，电解液为1-10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，滤液干燥后，经过去离子水水洗、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体，然后在其中加入质量浓度为0.5%-2%的油酸三乙醇胺皂配置水溶液，所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.01-0.1mol/L，配置成第一道油剂；
所述的第二道为中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体，制备过程如下：
首先，把中间相沥青基碳纤维机械破碎成长度为2-5mm的短丝后进行2600-3000ºC石墨化，得到中间相沥青基石墨短丝，然后利用气流磨继续破碎为3-10μm的中间相沥青基石墨细粉，对中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理后进行超声波破碎，然后根据粒径分级筛选出0.1-5μm的超细中间相沥青基石墨微粉，然后加入去离子水，油酸钠，配置溶液，加入氨水调节溶液pH值9-11，溶液中油酸钠的质量浓度为0.1-5wt%，石墨胶体的质量浓度为1-5wt%，搅拌速率为2000-5000转/min，溶液水浴温度为30-70ºC，得到中间相沥青基碳纤维超细粉的水溶性胶体。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法，其特征在于：所配置溶液中氮掺杂石墨烯量子点的浓度为0.02-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法，其特征在于：所制备的氮掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法：所述的石墨胶体的质量浓度为2-5wt%，搅拌速率为3000-5000转/min。
5.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法：溶液水浴温度为35-70ºC。
6.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法，其特征在于：所述中间相沥青基石墨细粉进行氧化处理，氧化性气氛为水蒸气、空气、氧气或者它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种中间相沥青纤维上油的方法，其特征在于：石墨化温度为2700-3000ºC。
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