CN110229991B - 一种强塑性匹配优良的五元高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，化学式为AlaCobCrcFedNie(a‑e均为摩尔比)，其中1≥a≥0.5，1.2≥b≥0.7，1≥c≥0.4，1≥d≥0.4，2.2≥e≥0.8。进一步，所述a：e为1：1.2～2.5。进一步，所述a为0.8、b为1、c为0.6、d为0.7、e为1.1～2.0。进一步，合金的化学式包括Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.1、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8和Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni2.0。这种高熵合金兼具高强度和高塑性，能克服现有技术高熵合金强韧性匹配差的问题，同时本发明提供了一种强塑性匹配优良的五元高熵合金的制备方法，这种方法简单、安全、稳定。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备技术领域，具体涉及一种强塑性匹配优良的高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金是由五种及以上元素为主要元素构成的合金，且每种元素的原子百分含量在5-35％之间。相比传统合金，高熵合金独特的设计理念及微观结构使其拥有一系列优异的性能。如可观的低温、室温及高温强度，良好的塑性及优异的耐摩擦和抗疲劳性能。然而，随后大量的研究表明单相FCC结构高熵合金塑性较好强度不足，单相BCC结构高熵合金强度较好塑性却较差，也就是说单相结构高熵合金无法同时满足强度和塑性的要求，实现良好的强塑性匹配；而设计具有软/硬相复合效应的双相结构高熵合金被认为是实现合金强韧化最有效的手段之一。
最近，一种新型的高熵合金——共晶高熵合金(EHEA)被提出，由于其具有细密的软硬相交替组织，因此被认为在实现合金强塑性匹配方面有巨大的潜力。但随着研究的进行，部分共晶高熵合金也难以实现良好的强塑性匹配，例如文献(L.Jiang,Z.Q.Cao,J.C.Jie,J.J.Zhang,Y.P.Lu,T.M.Wang,T.J.Li,Effect of Mo and Ni elements onmicrostructure evolution and mechanical propertiesof the CoFeNixVMoy highentropy alloys,Journal of Alloys and Compounds 649(2015)585-590)中报道的CoFeNiVMo0.6和CoFeNi1.4VMo共晶高熵合金，均有较高的断裂强度(接近2000MPa)，但其塑性很差(压缩变形量小于5％)。
此外，大部分高熵合金由于主元多、浓度高而具有迟滞扩散的特点，因此在制备过程中经常出现元素偏析，流动性差，易出现组织不均匀。这些制备工艺上的问题严重制约了高熵合金的工程应用与发展。因此，如何合理设计出强塑性匹配良好且易于铸造成型的共晶高熵合金成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对大部分高熵合金强韧性匹配差的问题，本发明的目的之一在于提供一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，这种高熵合金兼具强度和塑性性能，克服现有高熵合金强韧性匹配差的问题，同时本发明提供了一种强塑性优良的高熵合金的制备方法，这种方法简单、安全、稳定。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，所述高熵合金化学式为AlaCobCrcFedNie，其中a、b、c、d、和e分别对应各自元素的摩尔配比，1≥a≥0.5，1.2≥b≥0.7，1≥c≥0.4，1≥d≥0.4，2.2≥e≥0.8。
进一步，所述a：e为1：1.2～2.5。
进一步，所述a为0.8、b为1、c为0.6、d为0.7、e为1.1～2.0。
进一步，所述高熵合金化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.1、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8和Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni2.0。
进一步，所述共晶五元高熵合金的化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5，亚共晶五元高熵合金的化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8。
一种强塑性匹配优良的五元高熵合金的制备方法，具体制备方法包括如下步骤：
S1：超声清洗：利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后去除吹干得到五种原料；
S2：配料：按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.5～1:0.7～1.2:0.4～1:0.4～1:0.8～2.2的摩尔百分比精确称量步骤S1得到的单质金属原料共80g并混合；
S3：电弧熔炼：将S2中称量所得的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度低于2.5×10﹣3MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间≥10min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述高熵合金。
进一步，一种强塑性匹配优良的五元高熵合金的制备方法，电弧熔炼采用高真空非自耗电弧熔炼炉完成。
在Al-Co-Cr-Fe-Ni体系中，将五种元素按照一定摩尔比计算相应的混合焓、价电子浓度、原子尺寸差和电负性差。通过已有文献判据范围选出合金成分，然后在此合金的基础上，改变Ni的摩尔比，将Al/Ni元素的摩尔分数比控制在1.2～2.5之间，在后续表征中发现随着Ni元素含量增加，合金保持面心立方(FCC)+体心立方(BCC)的双相结构，并呈现由等轴树枝晶-共晶-亚共晶的微观组织转变，最终得到共晶和亚共晶合金摩尔比。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明的高熵合金体系中，随着Ni元素含量增加，合金保持面心立方(FCC)+体心立方(BCC)的双相结构，并呈现由等轴树枝晶-共晶-亚共晶的微观组织转变，共晶和亚共晶高熵合金在凝固过程中结晶范围窄，流动性和铸造性能较好，不易发生元素偏析，易于加工成型，解决了铸态高熵合金的制备问题。
2、本发明公开的高熵合金，将高塑性的面心立方相与高强度的体心立方相相结合，实现了强度与塑性的良好结合，本发明中的共晶和亚共晶高熵合金综合力学性能优异，屈服强度达460MPa，抗拉强度达880MPa，断后延伸率达19％，性能十分优异。
3、本发明公开的制备方法简单可靠，选用的几种元素均无毒且获取方便，安全性好，经济价值高。
附图说明
图1为实施例1～4中制备得到的高熵合金的XRD图；
图2为实施例1～4中制备得到的高熵合金的光学显微镜照片；
图3为实施例1～4中制备得到的高熵合金的硬度数值图；
图4为实施例1～4中制备得到的高熵合金的拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行详细的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
仪器设备
1、使用的高真空非自耗电弧熔炼炉为中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司生产的DHL-400型高真空非自耗电弧熔炼炉。
2、对所得高熵合金的物相、微观组织和力学性能测试表征信息如下：
(1)物相分析：采用X射线衍射仪(XRD,日本理学公司)进行物相分析，工作电压和电流分别为40KV和100mA，X射线源为Cu Kα(λ＝0.1542nm)射线。
(2)微观组织：采用LEICADMI3000M光学显微镜进行微观组织表征。
(3)硬度测试：采用VH1102-01-0040威尔逊维氏硬度机，使用2kg加载力并持续13s；
(4)准静态拉伸力学性能测试：采用电子万能试验机(CMT4305型)进行室温准静态拉伸试验，测试试样依据金属材料室温拉伸试验方法(GB/T228.1-2010)国家标准中有关规定制成工字件试样，应变率为10-3s-1。
实施例1
一种具有良好强塑性匹配的双相结构高熵合金，化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.1，其中，各元素的比例为摩尔百分比，简记为Ni1.1。
利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后去除吹干得到五种原料；
按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.8:1:0.6:0.7:1.1精确摩尔配比称量Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料共计80g并混合；
将混合后的单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度2.4×10﹣3MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间10min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述Ni1.1高熵合金。
实施例2
一种具有良好强塑性匹配的共晶高熵合金，化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5，其中，各元素的比例为摩尔百分比，简记为Ni1.5。
利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后去除吹干得到五种原料；
按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.8:1:0.6:0.7:1.5精确摩尔配比称量Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料共计80g并混合；
将混合后的单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度2.4×10﹣3MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间11min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述Ni1.5高熵合金。
实施例3
一种具有良好强塑性匹配的亚共晶高熵合金，化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8，其中，各元素的比例为摩尔百分比，简记为Ni1.8。
利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后去除吹干得到五种原料；
按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.8:1:0.6:0.7:1.8精确摩尔配比称量Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料共计80g并混合；
将混合后的单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度2.3×10﹣3MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间10min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述Ni1.8高熵合金。
实施例4
一种具有良好强塑性匹配的亚共晶高熵合金，化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni2.0，其中，各元素的比例为摩尔百分比，简记为Ni2.0。
利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后去除吹干得到五种原料；
按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.8:1:0.6:0.7:2.0精确摩尔配比称量Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料共计80g并混合；
将混合后的单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度2.4×10﹣3MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间10min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述Ni2.0高熵合金。
对实施例1～实施例4中制备的高熵合金进行物相分析，其X射线衍射(XRD)谱图如图1所示，可知，实施例1～实施例4中的样品均由面心立方(FCC)和体心立方(BCC)结构固溶体相组成；
对实施例1～实施例4中制备的高熵合金进行微观组织分析，其光学显微镜照片如图2所示，由图2可知，实施例1中制备的高熵合金表现为典型的等轴树枝晶-枝晶间组织；实施例2中制备的高熵合金表现为典型的细密层片状共晶组织；实施例3～实施例4中制备的高熵合金表现为等轴树枝晶(初生相)+细密层片状共晶组织；
对实施例1～实施例4中制备的高熵合金进行硬度测试，图3为样品的硬度数据图，从表1可以看出，合金的硬度均在300HV左右；
对实施例1～实施例4中制备的高熵合金进行准静态拉伸力学性能测试，其拉伸工程应力-应变曲线如图4所示，可知，实施例2～实施例3中制备的高熵合金具有良好的强塑性匹配，合金的屈服强度、抗拉强度和断后长率分别≥460MPa、≥850MPa和≥15％；
最后需要说明的是，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，其特征在于：所述高熵合金化学式为AlaCobCrcFedNie，其中a、b、c、d、和e分别对应各自元素的摩尔配比；所述a为0.8、b为1、c为0.6、d为0.7、e为1.1～2.0。
2.根据权利要求1所述的一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，其特征在于：所述合金化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.1、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5、Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8或Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni2.0。
3.根据权利要求2所述的一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，其特征在于：所述合金的化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.5。
4.根据权利要求2所述的一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，其特征在于：所述合金的化学式为Al0.8CoCr0.6Fe0.7Ni1.8。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种强塑性匹配优良的五元高熵合金，其特征在于：单质Al、Co、Cr、Fe和Ni的纯度均为99.9wt％。
6.一种强塑性匹配优良的五元高熵合金的制备方法，其特征在于：具体制备方法包括如下步骤：
S1:超声清洗：利用SiC砂纸和砂轮机去除纯度≥99.9wt％的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料表面杂质和氧化物，然后置于容器中加入酒精溶液，并采用超声清洗两次，清洗后吹干得到五种原料；
S2：配料：按照Al：Co：Cr：Fe：Ni＝0.8:1:0.6:0.7:1.1～2.0的摩尔百分比精确称量步骤S1得到的单质金属原料共80g并混合；
S3：电弧熔炼：将步骤S2中称量所得的Al、Co、Cr、Fe和Ni单质金属原料置于高真空非自耗电弧熔炼炉中，在氩气保护下，于真空度低于2.5×10-3 MPa下进行合金化熔炼，熔炼过程中不停搅拌，每次熔炼时间≥10min，得到合金液，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼4次以上，得到所述高熵合金。
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