CN110229266B - 一种交联聚合物的制备方法、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂 - Google Patents

一种交联聚合物的制备方法、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种交联聚合物的制备方法、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂。交联聚合物的制备方法，其包括如下步骤：1)将丙烯酸、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸和水混合，调节pH值，得到第一混合液；2)向所述第一混合液中加入交联剂，升温后，加入引发剂，搅拌，得到所述交联聚合物。改性碳酸钙颗粒包括外壳和芯材，其中，外壳为如上制备方法得到的交联聚合物，芯材为碳酸钙颗粒。本发明的堵漏剂中的主剂为改性碳酸钙，降低了原有碳酸钙颗粒的应脆性，从而提高了承压能力。将不同粒径的改性碳酸钙颗粒进行粒径匹配，辅以其它堵漏材料制得堵漏剂，从而使酸溶率高达75％、抗温能力强。(2)本发明的堵漏剂使用更便捷。

Description

一种交联聚合物的制备方法、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂
技术领域
本发明提供了一种交联聚合物的制备方法以及通过该方法制得的交联聚合物改性的碳酸钙颗粒，特别是涉及一种含有该改性碳酸钙颗粒的堵漏剂。
背景技术
相对于盖层来说，储层具有较高的孔隙度和渗透率。孔隙性的好坏直接决定岩层储存油气的数量，渗透性的好坏则控制了储集层内所含油气的产能。储层孔隙既是储集空间又是重要的渗滤通道，在勘探开发过程中，储层由于胶结性相对较差，孔隙丰富，极易发生漏失，钻井流体中的固相进入油气层造成孔喉堵塞，其液相进入油气层与油气层岩石和流体作用，破坏油气层原有的平衡，从而诱发油气层潜在损害因素，造成渗透率下降，从而影响储层产量。碳酸盐岩储集层是重要的油气储集层，碳酸盐岩储集层中的油气储量占世界油气总储量的一半左右，产量已达到总产量的60％以上。裂缝性储集层是碳酸盐岩储集层的主要储集类型，同时也是重要的漏失通道，用于该地层的堵漏剂不仅要封堵能力强，还要注重不能对储层造成污染。因此研究“堵得住”且“解的开”的碳酸盐岩储集层裂缝性漏失堵漏剂具有重要的现实意义。
目前储层用堵漏剂种类众多，但是酸溶性堵漏剂可以在碳酸盐岩地层后期酸化压裂过程中解堵，工艺简单，故更适用于碳酸盐岩地层堵漏，现有的酸溶堵漏剂或配方大多使用碳酸钙颗粒作为架桥材料，而碳酸钙颗粒承压能力低，导致所配堵漏浆整体承压能力低，影响堵漏效果，且大多数酸溶堵漏剂不能单独作为堵漏配方使用，复配后的堵漏配方酸溶率基本在50％左右，解堵率不高，故需要研发承压能力强、酸溶率高的堵漏剂。
发明内容
本发明之一提供了一种交联聚合物的制备方法，其包括如下步骤：
1)将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和水混合，调节pH值，得到第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入交联剂，升温后，加入第一引发剂和第二引发剂，搅拌，得到所述交联聚合物。
在一个具体实施方式中，以质量份计，所述丙烯酸30至45份，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10至15份，所述水100至120份，所述交联剂0.05至0.1份，所述第一引发剂0.15至0.2份，所述第二引发剂0.15至0.2份。
在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述pH值为6.8至7.2，例如pH值为7。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，升温后的温度为50至60℃。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，搅拌的时间为20分钟至30分钟。
在一个具体实施方式中，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
在一个具体实施方式中，所述第一引发剂为过硫酸钾，所述第二引发剂为亚硫酸氢钠。
本发明之二提供了一种改性碳酸钙颗粒，所述改性碳酸钙颗粒包括外壳和芯材，其中，所述外壳为如本发明之一中任意一项所述的制备方法得到的所述交联聚合物，所述芯材为碳酸钙颗粒。
在一个具体实施方式中，所述碳酸钙颗粒的粒径为0.8至5mm，以其为芯材的改性碳酸钙颗粒的粒径为0.8至5mm。
在一个具体实施方式中，所述碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm，以其为芯材的改性碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm。
在一个具体实施方式中，所述碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm，以其为芯材的改性碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm。
在一个具体实施方式中，所述碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm，以其为芯材的改性碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm。
本发明之三提供了一种堵漏剂，其包括如本发明之二所述的改性碳酸钙颗粒、填充颗粒和纤维。
在一个具体实施方式中，所述改性碳酸钙颗粒包括第一改性碳酸钙颗粒和第二改性碳酸钙颗粒，其中，所述第一改性碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm，所述第二改性碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm。
在一个具体实施方式中，所述第一改性碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm。
在一个具体实施方式中，以所述堵漏剂的质量为100％计，所述第一改性碳酸钙颗粒和所述第二改性碳酸钙颗粒的用量独立地为23％至25％。
在一个具体实施方式中，所述填充颗粒为58至75μm的碳酸钙粉末，以所述堵漏剂的质量为100％计，其用量为35％至38％。
在一个具体实施方式中，所述纤维为断裂强度大于4厘牛的聚酯纤维和海泡石质量含量大于60％的海泡石纤维，其中以所述堵漏剂的质量为100％计，所述聚酯纤维的量为0.2％至0.3％，所述海泡石纤维的用量为11.7％至18.8％。
在一个具体实施方式中，所述聚酯纤维的长度为8-12mm(例如10nm)。
在一个具体实施方式中，所述纤维的断裂强度在10厘牛至35厘牛的范围。
在一个具体实施方式中，所述海泡石纤维中的海泡石质量含量在60％至66％的范围。
本发明的有益效果：
本发明的碳酸盐岩储集层裂缝型漏失堵漏剂相比现有储层堵漏剂具有以下优点：
(1)本发明的堵漏剂中的主剂为改性碳酸钙，通过在碳酸钠表面附着聚合物，降低了原有碳酸钙颗粒的应脆性，从而提高了承压能力，因而其更适用于解决低压储层的漏失难题。将不同粒径的改性碳酸钙颗粒进行粒径匹配，辅以其它堵漏材料，制得堵漏剂，从而使酸溶率高达75％、抗温能力强，可直接用来封堵5-8mm裂缝。
(2)同时使用聚酯纤维和海泡石纤维两种纤维；聚酯纤维强度高，且能够包裹住大颗粒与其他材料，能提高封堵层的致密性从而增强堵漏材料的封堵能力；海泡石纤维能够均匀分散在土浆中形成纤维网状结构，提高堵漏材料在土浆中的悬浮性，使粒径匹配均匀，提高封堵能力。
(3)本发明的堵漏剂使用更便捷，无需进行粒径匹配，配浆时可直接加入钻井液中，或者用5％膨润土浆进行配制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
如无特别说明，以下实施例中使用的材料均可市售获得。
实施例1
交联聚合物、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂的制备
交联聚合物的制备：准确称取30份丙烯酸、10份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸于100份蒸馏水中，边搅拌边加入20％氢氧化钠溶液调至pH值为7，加入0.05份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至50℃，加入0.15份过硫酸钾和0.15份亚硫酸氢钠，继续搅拌20分钟后，倒入托盘中，即得交联聚合物1#。
第一改性碳酸钙颗粒的制备：用3.35mm和4.75mm的标准筛，筛出3.35至4.75mm的碳酸钙颗粒1-1A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物1#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm的筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得3.35至4.75mm的改性碳酸钙颗粒1-1B#。
第二改性碳酸钙颗粒的制备：用0.83mm和1.00mm的标准筛，筛出0.83至1.00mm的碳酸钙颗粒1-2A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物1#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得0.83至1.00mm的改性碳酸钙颗粒1-2B#。
堵漏剂的制备：以如下配方混配即得堵漏剂1#：25℃下将23wt％的第一改性碳酸钙颗粒1-1B#、23wt％的第二改性碳酸钙颗粒1-2B#、38wt％58至75μm的碳酸钙颗粒在混料机中搅拌至均匀，再缓慢加入0.3wt％长度为8mm、断裂强度12厘牛的聚酯纤维和15.7wt％海泡石纤维(海泡石质量含量为65％)，搅拌至均匀即可。
实施例2
交联聚合物、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂的制备
交联聚合物的制备：准确称取40份反应丙烯酸、15份反应2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸于110份蒸馏水中，边搅拌边加入浓度为20％氢氧化钠溶液调至pH值为7，加入0.08份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至55℃，加入0.2份过硫酸钾和0.2份亚硫酸氢钠，继续搅拌25分钟后，倒入托盘中，即得交联聚合物2#。
第一改性碳酸钙颗粒的制备：用3.35mm和4.75mm的标准筛，筛出3.35至4.75mm的碳酸钙颗粒2-1A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物2#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm的筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得3.35-4.75mm的改性碳酸钙颗粒2-1B#。
第二改性碳酸钙颗粒的制备：用0.83mm和1.00mm的标准筛，筛出0.83至1.00mm的碳酸钙颗粒2-2A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物2#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得0.83-1.00mm的改性碳酸钙颗粒2-2B#。
堵漏剂的制备：以如下配方混配即得堵漏剂2#：20℃下将24wt％第一改性碳酸钙颗粒2-1B#、25wt％的第二改性碳酸钙颗粒2-2B#、36wt％58至75μm的碳酸钙颗粒在混料机中搅拌至均匀，再缓慢加入0.2wt％长度为10mm、断裂强度10厘牛的聚酯纤维和14.8wt％海泡石纤维(海泡石质量含量为60％)，搅拌至均匀即可。
实施例3
交联聚合物、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂的制备
交联聚合物的制备：准确称取45份反应丙烯酸、15份反应2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸于120份蒸馏水中，边搅拌边加入20％氢氧化钠溶液调至pH值为7.2，加入0.1份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至60℃，加入0.2份过硫酸钾和0.15份亚硫酸氢钠，继续搅拌30分钟，即得交联聚合物3#。
第一改性碳酸钙颗粒的制备：用3.35mm和4.75mm的标准筛，筛出3.35至4.75mm的碳酸钙颗粒3-1A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物3#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm的筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得3.35至4.75mm的改性碳酸钙颗粒3-1B#。
第二改性碳酸钙颗粒的制备：用0.83mm和1.00mm的标准筛，筛出0.83至1.00mm的碳酸钙颗粒3-2A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物3#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得0.83至1.00mm的改性碳酸钙颗粒3-2B#。
堵漏剂的制备：以如下配方混配即得堵漏剂3#：30℃下将23wt％的第一改性碳酸钙颗粒3-1B#、25wt％的第二改性碳酸钙颗粒3-2B#、38wt％58至75μm碳酸钙颗粒在混料机中搅拌至均匀，再缓慢加入0.2wt％长度为12mm、断裂强度为29厘牛的聚酯纤维和13.8wt％海泡石纤维(海泡石质量含量为62.5％)，搅拌至均匀即可。
实施例4
交联聚合物、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂的制备
交联聚合物的制备：准确称取38份反应丙烯酸、12份反应2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸于120份蒸馏水中，边搅拌边加入20％氢氧化钠溶液调至pH值为7，加入0.1份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至58℃，加入0.2份过硫酸钾和0.15份亚硫酸氢钠，继续搅拌30分钟，即得交联聚合物4#。
第一改性碳酸钙颗粒的制备：用3.35mm和4.75mm的标准筛，筛出3.35至4.75mm的碳酸钙颗粒4-1A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物4#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm的筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得3.35至4.75mm的改性碳酸钙颗粒4-1B#。
第二改性碳酸钙颗粒的制备：用0.83mm和1.00mm的标准筛，筛出0.83至1.00mm的碳酸钙颗粒4-2A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物4#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得0.83至1.00mm的改性碳酸钙颗粒4-2B#。
堵漏剂的制备：以如下配方混配即得堵漏剂4#：25℃下将23wt％的第一改性碳酸钙颗粒4-1B#、23wt％的第二改性碳酸钙颗粒4-2B#、35wt％58至75μm碳酸钙颗粒在混料机中搅拌至均匀，再缓慢加入0.2wt％长度为10mm、断裂强度为35厘牛的聚酯纤维和18.8wt％海泡石纤维(海泡石质量含量为65％)，搅拌至均匀即可。
实施例5
交联聚合物、改性碳酸钙颗粒和堵漏剂的制备
交联聚合物的制备：准确称取38份反应丙烯酸、12份反应2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸于120份蒸馏水中，边搅拌边加入20％氢氧化钠溶液调至pH值为6.8，加入0.1份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至60℃，加入0.2份过硫酸钾和0.15份亚硫酸氢钠，继续搅拌28分钟，即得交联聚合物5#。
第一改性碳酸钙颗粒的制备：用3.35mm和4.75mm的标准筛，筛出3.35至4.75mm的碳酸钙颗粒5-1A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物5#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm的筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得3.35至4.75mm的改性碳酸钙颗粒5-1B#。
第二改性碳酸钙颗粒的制备：用0.83mm和1.00mm的标准筛，筛出0.83至1.00mm的碳酸钙颗粒5-2A#，将其立即浸于托盘中的交联聚合物5#中，震动托盘5分钟，使碳酸钙颗粒被均匀包裹，静置1分钟后，用0.60mm筛网捞出，于105℃的烘箱中烘烤2h后取出自然放凉至室温，即得0.83至1.00mm的改性碳酸钙颗粒5-2B#。
堵漏剂的制备：以如下配方混配即得堵漏剂5#：25℃下将25wt％的第一改性碳酸钙颗粒5-1B#、25wt％的第二改性碳酸钙颗粒5-2B#、38wt％58至75μm碳酸钙颗粒在混料机中搅拌至均匀，再缓慢加入0.3wt％长度为10mm、断裂强度为35厘牛的聚酯纤维和11.7wt％海泡石纤维(海泡石质量含量为66％)，搅拌至均匀即可。
实施例6
改性碳酸钙颗粒承压能力测试
将500g改性前后的碳酸钙颗粒1-1A#、2-1A#、3-1A#、1-1B#、2-1B#和3-1B#(质量计作M1，单位：g)分别加入到2000mL水中浸泡16h后，取出，吸干表面水分，放入压力破碎机中，于3.5Mpa压力下压5min，取出，称量3.35mm标准筛和4.75mm标准筛中间的颗粒(质量计作M2，单位：g)，按式1计算破碎率P，用百分数表示。测试结果如表1。
破碎率P的计算方法如下：P＝(M1-M2)/M1*100％(式1)
表1：三组改性碳酸钙颗粒及改性前碳酸钙颗粒的破碎率测试
Figure BDA0002033717930000061
由测试结果可得：这五组改性碳酸钙颗粒均比改性前碳酸钙颗粒的破碎率低20％左右，证明改性后碳酸钙颗粒比改性前承压能力强。
实施例7
堵漏剂承压能力测试
实验方法：封堵实验所用仪器为湖北荆州创联的动态模拟装置，对实施例1至5中制得的堵漏剂1#、2#、3#、4#和5#分别采用如表2中的不同规格的楔板进行试验，测试最大承压能力。具体数值见表2。
表2三组碳酸盐岩储集层裂缝型漏失堵漏剂的承压能力测试
Figure BDA0002033717930000071
从实验数据看出，本发明所述的一种碳酸盐岩储集层裂缝型漏失堵漏剂能封堵5-8mm裂缝，承压能力均大于10MPa，承压能力强。
实施例8
酸溶性测试
测试方法：分别称取20g实施例1至5中制得的堵漏剂1#、2#和3#，精确至0.1g(质量计作M3，单位：g)，并分别置于1000mL烧杯中，加少许水润湿试样，滴加15％盐酸200mL，待剧烈反应停止后，用玻璃棒搅拌，置于恒温水浴锅恒温60℃，继续反应至无任何气泡产生为止，用滤纸(质量计作M4，单位：g)过滤，蒸馏水清洗烧杯至无残留，再用蒸馏水清洗滤纸上的残留物，直至滤液为中性为止。将残余物与滤纸置于蒸发皿(质量计作M5，单位：g)中，放入105℃±3℃的干燥箱中干燥6h，称量残余物+滤纸+蒸发皿的质量(质量计作M6，单位：g)，精确至0.1g。
按式(2)计算酸溶率：S＝(M6-M5-M4)/M3*100％(式2)
其中，式中S为盐酸不溶物含量，用百分数表示。
按上述盐酸不溶物含量试验方法测定3次，平行试验测量结果差值应不超过0.5％，取算术平均值，即为盐酸不溶物含量。具体测试数值如表3。
表3五组碳酸盐岩储集层裂缝型漏失堵漏剂的酸溶率测试
实施例 酸溶率％
实施例1 78.58
实施例2 82.05
实施例3 80.70
实施例4 76.20
实施例5 78.92
从实验数据看出，本发明所述的碳酸盐岩储集层裂缝型漏失堵漏剂酸溶率均大于75％。
虽然本发明已经参照具体实施方式进行了描述，但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本发明的真正的精神和范围的情况下，可以进行的各种改变。此外，可以对本发明的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本发明的权利要求的范围内。

Claims (13)

1.一种堵漏剂，其包括改性碳酸钙颗粒、填充颗粒和纤维；
所述改性碳酸钙颗粒包括外壳和芯材，其中，所述外壳为交联聚合物，所述芯材为碳酸钙颗粒，所述交联聚合物通过如下方法制备得到：
1）将丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和水混合，调节pH值，得到第一混合液；
2）向所述第一混合液中加入交联剂，升温后，加入第一引发剂和第二引发剂，搅拌，得到所述交联聚合物；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述第一引发剂为过硫酸钾，所述第二引发剂为亚硫酸氢钠；
所述改性碳酸钙颗粒包括第一改性碳酸钙颗粒和第二改性碳酸钙颗粒，其中，所述第一改性碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm；所述第二改性碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm。
2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述第二改性碳酸钙颗粒中的碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm，以其为芯材的第二改性碳酸钙颗粒的粒径为0.8至1mm；
所述第一改性碳酸钙颗粒中的所述碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm，以其为芯材的第一改性碳酸钙颗粒的粒径为3至5mm。
3.根据权利要求2所述的堵漏剂，其特征在于，所述第一改性碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm，所述碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm，以其为芯材的改性碳酸钙颗粒的粒径为3.35至4.75mm。
4.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，以质量份计，所述丙烯酸30至45份，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10至15份，所述水100至120份，所述交联剂0.05至0.1份，所述第一引发剂0.15至0.2份，所述第二引发剂0.15至0.2份。
5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，在步骤1）中，所述pH值为6.8至7.2。
6.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，在步骤2）中，升温后的温度为50至60°C。
7.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，在步骤2）中，搅拌的时间为20分钟至30分钟。
8.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，以所述堵漏剂的质量为100%计，所述第一改性碳酸钙颗粒和所述第二改性碳酸钙颗粒的用量独立地为23%至25%。
9.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述填充颗粒为58至75 μm的碳酸钙粉末，以所述堵漏剂的质量为100%计，其量为35%至38%。
10.根据权利要求1所述的堵漏剂，其特征在于，所述纤维为断裂强度大于4厘牛的聚酯纤维和海泡石质量含量大于60%的海泡石纤维，其中以所述堵漏剂的质量为100%计，所述聚酯纤维的量为0.2%至0.3%，所述海泡石纤维的用量为11.7%至18.8%。
11.根据权利要求10所述的堵漏剂，其特征在于，所述聚酯纤维的长度为8至12 mm。
12.根据权利要求10所述的堵漏剂，其特征在于，所述纤维的断裂强度在10厘牛至35厘牛的范围。
13.根据权利要求10所述的堵漏剂，其特征在于，所述海泡石纤维中的海泡石质量含量在60%至66%的范围。
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