CN110229129B - 一种制备4-氯苯酐的设备及其方法 - Google Patents

一种制备4-氯苯酐的设备及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备4‑氯苯酐的设备及其方法，属于精细化工领域。一种制备4‑氯苯酐的设备，包括环流塔式反应器；氯气罐，通过第一通氯管和第二通氯管分段向所述的环流塔式反应器通氯气；苯酐溶解釜，通过进料管向所述的环流塔式反应器进料；冷凝器，设置在环流塔式反应器上；本发明利用环流塔式反应器，分段通氯，进行高效连续氯化反应，环流塔式反应器有效进行深度氯化；塔中分段通氯，在高位有效利用氯化氢进行稀释氯气，降低局部氯气的浓度，减少二氯苯酐生成；单氯转化率35％提高至＞57％；二氯苯酐从3％降至＜0.5％；设备投资率下降50％以上；利用连续化生产方式提高了设备利用率，进行连续化生产，降低了安全风险。

Description

一种制备4-氯苯酐的设备及其方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种制备4-氯苯酐的设备及其方法。
背景技术
4-氯苯酐，又称4-氯代苯酐，白色晶状固体，熔点：96℃，CAS：118-45-6，目前用于制备新材料聚酰亚胺、染料、医药中间体及农药等领域。
目前，其制备的方法主要有苯酐/次氯酸钠氯化法、单硝基苯酐/五氯化磷氯化法、苯酐氯气氯化法和4-氯代邻二甲苯催化氧化法等；其中，苯酐氯气氯化法又分为苯酐液相氯代法和苯酐气相氯代法；工业化的方法主要是苯酐与氯气直接汽化和液化法：
苯酐与氯气汽化法，反应温度在360-400℃，反应速度快，因而安全风险很大，得到的产品中二氯苯酐含量较高，原料利用率低，投资大。
苯酐与氯气液相氯化法，温度相对较低，反应温度在200℃，在反应釜进行反应，反应时间长，单氯反应转化率低，时间长，安全系数低，设备利用率低，单氯(3-氯和4-氯)苯酐含量35％左右，65％为苯酐，反应时间8小时，加上辅助时间，单批料时间要12小时。
因而，开发出提高单氯反应转化率和单氯苯酐含量的设备和方法显得非常必要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种制备4-氯苯酐的方法及其设备。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种制备4-氯苯酐的设备，包括：环流塔式反应器；氯气罐，通过第一通氯管和第二通氯管分段向所述的环流塔式反应器通氯气；苯酐溶解釜，通过进料管向所述的环流塔式反应器进料；冷凝器，设置在环流塔式反应器上。
进一步地，上述反应设备还包括苯酐罐，所述苯酐罐通过固体加料器向所述的苯酐溶解釜加料。
优选地，在上述技术方案中，所述苯酐溶解釜上设置有搅拌器。
优选地，在上述技术方案中，所述进料管上连接有计量泵和第一计量筒，所述进料管还连接有与计量泵并联的第一备用管，所述进料管还连接有与第一计量筒并联的第二备用管。
优选地，在上述技术方案中，所述第一通氯管和第二通氯管上均连接有第二计量筒，所述第一通氯管和第二通氯管上还均连接有与第二计量筒并联的第三备用管。
优选地，在上述技术方案中，所述苯酐溶解釜和环流塔式反应器上均设置有温度计和压力计，所述苯酐溶解釜上还设置有液位计。
利用上述设备，本发明还提供了一种制备4-氯苯酐的的方法，具体包括以下步骤：
S1、将含有催化剂的苯酐连续加到苯酐溶解釜中，保温150-160℃；
S2、将步骤S1中溶解的苯酐连续加到环流塔式反应器中；
S3、分两段向利用环流塔式反应器中通入氯气；
S4、环流塔式反应器上耦合的泠凝器控制温度，从环流塔式反应器上端出口连续产出单氯苯酐(4-氯苯酐和3-氯苯酐，两者比例大于30:1)，精馏得到4-氯苯酐。
反应方程式如下：
进一步地，在上述技术方案中，氯气与苯酐摩尔比为0.5-0.8:1，超过0.8:1时，连续反应后除了4,5-二氯苯酐副产物外，还检测到3,5-二氯苯酐，低于0.5:1时，苯酐剩余量明显增加。
进一步地，催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、硫酸亚铁、三氟化硼-***中等的一种或几种，催化剂用量为苯酐重量的0.1-0.25％。
与现有技术相比，本发明提供了一种制备4-氯苯酐的方法及其设备，具备以下有益效果：
1、该制备4-氯苯酐的设备及其方法，通过在苯酐溶解釜中不断的加入固体苯酐及催化剂，保温150-160℃，进行熔融，通过进料管及进料管上的计量泵连续的打入环流塔式反应器，氯气罐，通过第一通氯管和第二通氯管分段向环流塔式反应器通氯气分段通入氯气，苯酐和氯气物质的量总的比例为1:0.5-0.8，连续产出单氯苯酐，精馏后得到4-氯苯酐。
2、该制备4-氯苯酐的设备及其方法，通过利用环流塔式反应器，分段通氯，进行高效连续氯化反应，环流塔式反应器有效进行深度氯化；塔中分段通氯，在高位有效利用氯化氢进行稀释氯气，降低局部氯气的浓度，减少二氯苯酐生成；单氯转化率35％提高至＞57％；二氯苯酐从3％降至＜0.5％；设备投资率下降50％以上；利用连续化生产方式提高设备利用率，连续化生产，降低了安全风险。
附图说明
图1为本发明提出的一种制备4-氯苯酐的设备的流程图；
图2为本发明提出的一种制备4-氯苯酐的设备的环流塔式反应器结构示意简图；
图3为本发明提出的一种制备4-氯苯酐的设备的苯酐溶解釜结构示意简图。
图中：1、环流塔式反应器；2、冷凝器；3、温度计；4、压力计；5、氯气罐；6、第一通氯管；7、第二通氯管；8、苯酐溶解釜；9、进料管；10、第二计量筒；11、第三备用管；12、第一计量筒；13、第二备用管；14、计量泵；15、第一备用管；16、搅拌器；17、液位计；18、苯酐罐；19、固体加料器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。
实施例1
参照图1-3，一种制备4-氯苯酐的设备，包括：
环流塔式反应器1；
氯气罐5，通过第一通氯管6和第二通氯管7分段向环流塔式反应器1通氯气；
苯酐溶解釜8，通过进料管9向环流塔式反应器1进料；
冷凝器2，设置在环流塔式反应器1上；通过在苯酐溶解釜8中不断的加入固体苯酐及催化剂，保温150-160℃，进行熔融，通过进料管9及进料管9上的计量泵14连续的打入环流塔式反应器1，氯气罐5，通过第一通氯管6和第二通氯管7分段向环流塔式反应器1通氯气分段通入氯气，苯酐和氯气物质的量总的比例为1:0.5-0.8，连续产出单氯苯酐，精馏后得到4-氯苯酐。
还包括苯酐罐18，苯酐罐18通过固体加料器19向苯酐溶解釜8加料，便于加料。
苯酐溶解釜8上设置有搅拌器16，便于溶解。
进料管9上连接有计量泵14和第一计量筒12，进料管9还连接有与计量泵14并联的第一备用管15，进料管9还连接有与第一计量筒12并联的第二备用管13，可以切换工作状态，第一备用管15和第二备用管13可以在计量泵14和第一计量筒12不工作时导通，进行进料。
第一通氯管6和第二通氯管7上均连接有第二计量筒10，第一通氯管6和第二通氯管7上还均连接有与第二计量筒10并联的第三备用管11，在第二计量筒10不工作时，可第三备用管11通氯。
苯酐溶解釜8和环流塔式反应器1上均设置有温度计3和压力计4，苯酐溶解釜8上还设置有液位计17，便于监控苯酐溶解釜8和环流塔式反应器1的温度和压力。
通过利用环流塔式反应器1，分段通氯，进行高效连续氯化反应，环流塔式反应器1有效进行深度氯化；塔中分段通氯，在高位有效利用氯化氢进行稀释氯气，降低局部氯气的浓度，减少二氯苯酐生成几率；利用连续化生产方式提高设备利用率，连续化生产，降低安全风险。
利用上述设备合成4-氯苯酐的方法：
对比实施例：
在反应釜内，先投入4000公斤苯酐和4公斤三氯化铝用导热油控制温度200℃，匀速通氯气1150公斤(1:0.6)，反应8小时；反应结束，监控一氯苯酐35.2％(GC检测:4-氯苯酐31.1％，3-氯苯酐4.1％)，4,5-二氯苯酐3.5％，苯酐61.3％。
实施例2：
一种制备4-氯苯酐的的方法，如图1所示，通过固体加料器19将苯酐和1‰三氯化铝连续加到苯酐溶解釜8中，保温150℃，通过计量泵14将苯酐不断加到环流塔式反应器1中，利用环流塔式反应器1上耦合的泠凝器2控制温度200℃左右；苯酐和氯气的物质的量比为1:0.8，分两段通氯气进入塔环流塔式反应器1，空时为4小时，从环流塔式反应器1上端出口101连续产出单氯苯酐，精馏得到4-氯苯酐；
先加入满塔的反应料液3700公斤，控制温度190℃，连续化加入苯酐900公斤/小时{其中苯酐中混合有0.1％重量比三氯化铝}，氯气345公斤/小时，连续反应24小时；产品监控，4-氯苯酐和3-氯苯酐合计65.5％(GC检测：4-氯苯酐63.2％，3-氯苯酐2.3％)，4,5-二氯苯酐0.2％，苯酐34.2％。
实施例3：
一种制备4-氯苯酐的的方法，如图1所示，通过固体加料器19将苯酐和1‰三氯化铝连续加到苯酐溶解釜8中，保温150℃，通过计量泵14将苯酐不断加到环流塔式反应器1中，利用环流塔式反应器1上耦合的泠凝器2控制温度200℃左右；苯酐和氯气的物质的量比为1:0.6，分两段通氯气进入塔环流塔式反应器1，空时为4小时，从环流塔式反应器1上端出口101连续产出单氯苯酐，精馏得到4-氯苯酐；
先加入满塔的反应料液3700公斤，控制温度200℃，连续化加入苯酐900公斤/小时{其中苯酐中混合有0.1％重量比三氯化铝}，氯气259公斤/小时，连续反应24小时；产品监控，4-氯苯酐和3-氯苯酐合计57.0％(GC检测：4-氯苯酐55.2％，3-氯苯酐1.8％)，4,5-二氯苯酐0.1％，苯酐42.9％。
实施例4：
一种制备4-氯苯酐的的方法，如图1所示，通过固体加料器19将苯酐连续加到苯酐溶解釜8中，保温150℃，通过计量泵14将苯酐不断加到环流塔式反应器1中，利用环流塔式反应器1上耦合的泠凝器2控制温度200℃左右；苯酐和氯气的物质的量比为1:0.8，分两段通氯气进入塔环流塔式反应器1，空时为4小时，从环流塔式反应器1上端出口101连续产出单氯苯酐，精馏得到4-氯苯酐；
先加入满塔的反应料液3700公斤，控制温度220℃，连续化加入苯酐900公斤/小时{其中苯酐中混合有0.1％重量比三氯化铝},氯气345公斤/小时，连续反应24小时；产品监控，4-氯苯酐和3-氯苯酐合计78.8％(GC检测：4-氯苯酐75.8％，3-氯苯酐2.5％)，4,5-二氯苯酐0.4％，苯酐20.8％。
从对比例和本实施例可知，从间歇反应到连续化反应：单氯转化率35％提高至＞57％；二氯苯酐从3％降至＜0.5％；设备投资率下降50％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备4-氯苯酐的设备，其特征在于，包括：环流塔式反应器(1)；氯气罐(5)，通过第一通氯管(6)和第二通氯管(7)分段向所述的环流塔式反应器(1)通氯气；苯酐溶解釜(8)，通过进料管(9)向所述的环流塔式反应器(1)进料；冷凝器(2)，设置在环流塔式反应器(1)上；还包括苯酐罐(18)，所述苯酐罐(18)通过固体加料器(19)向所述的苯酐溶解釜(8)加料；所述进料管(9)上连接有计量泵(14)和第一计量筒(12)，所述进料管(9)还连接有与计量泵(14)并联的第一备用管(15)，所述进料管(9)还连接有与第一计量筒(12)并联的第二备用管(13)。
2.根据权利要求1所述的一种制备4-氯苯酐的设备，其特征在于：所述苯酐溶解釜(8)上设置有搅拌器(16)。
3.根据权利要求1所述的一种制备4-氯苯酐的设备，其特征在于：所述第一通氯管(6)和第二通氯管(7)上均连接有第二计量筒(10)，所述第一通氯管(6)和第二通氯管(7)上还均连接有与第二计量筒(10)并联的第三备用管(11)。
4.根据权利要求1所述的一种制备4-氯苯酐的设备，其特征在于：所述苯酐溶解釜(8)和环流塔式反应器(1)上均设置有温度计(3)和压力计(4)，所述苯酐溶解釜(8)上还设置有液位计(17)。
5.一种制备4-氯苯酐的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将溶解有催化剂的苯酐连续加到苯酐溶解釜(8)中，保温150-160℃；
S2、将步骤S1中溶解的苯酐连续加到环流塔式反应器(1)中；
S3、通过第一通氯管(6)和第二通氯管(7)分段向环流塔式反应器(1)中通入氯气；
S4、环流塔式反应器(1)上耦合的冷凝器(2)控制温度，从环流塔式反应器(1)上端出口连续产出单氯苯酐，精馏得到4-氯苯酐。
6.根据权利要求5所述制备4-氯苯酐的方法，其特征在于：催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、硫酸亚铁、三氟化硼-***中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述制备4-氯苯酐的方法，其特征在于：苯酐与氯气摩尔比为1:0.5-0.8。
8.根据权利要求6所述制备4-氯苯酐的方法，其特征在于：催化剂加入量为苯酐重量的0.1-0.25％。
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