CN110227208A - 一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用 - Google Patents

一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能纤维领域，更具体地，涉及一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用。首先获得含有通孔的聚醚醚酮预制棒；然后使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。本发明提出的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极是主要通过热拉伸工艺制备，制备的柔性纤维电极具有PEEK材料优异的生物相容性，亦具有金属材料良好电学性能和机械性能。本发明所得到柔性纤维电极在生物医学领域，特别是在生物探针的研究将有巨大的前景。

Description

一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用
技术领域
本发明属于功能纤维领域，更具体地，涉及一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用。
背景技术
临床医学中在人体靶点位置植入电极治疗疾病已经成为一种有效的治疗方法，如在脑深部植入电极治疗铂金森病，在心脏植入心脏起搏器治疗心脏病等，有研究表明，给腿部神经元电信号刺激，可以改善患者下肢的行动障碍，帮助偏瘫患者恢复正常行动等。但是目前最大的困难之一就是长期植入可靠性，有效性及稳定性，例如神经电极的生物相容性差可能会损害多个组织部分，包括毛细管血管，细胞外基质和细胞等。
聚醚醚酮(PEEK)作为一种新型医用植入材料，凭借其自身的优异特性在众多医用材料中脱颖而出，越来越多地应用于整形外科、心血管、人工脊椎等多个领域。植入级PEEK在国外独立测试机构严格按照ISO10993的要求进行了完整的生物相容性测试，结果表明，植入级PEEK具有优异的生物相容性，且PEEK植入物在机械刚度和弹性方面与人体骨骼非常相似。因此通过聚醚醚酮材料制备的柔性纤维电极将具有巨大的潜力。
公开(公告)号CN 205683398U提供了一种基于液态金属的植入式柔性神经电极，通过封装在柔性聚合物薄膜之间的液态金属电路，柔性聚合物薄膜上还设有与液态金属电路连通的通孔，通孔中封装有可导电的液态金属封装剂，其实现了植入式神经电极的完全柔软性，可代替传统的铂金电极，但是主要限制制作工艺复杂，难以实现批量化生产，且制造的电极尺寸较大，电极中液态金属容易泄露，生物相容性有潜在的隐患，且薄膜态电极相比纤维态柔韧性差。
公开(公告号)CN103446665 A提供了一种植入式柔性生物电极及其制造方法，通过焊接方法将螺旋形金属微导线的两端和电极刺激触片、连接端金属环相依次连接，在进行封装，最后修整去封装浇注口，把电极刺激触片和连接端金属环的金属露出来。此方法制备的柔性电极工艺复杂，在形态与体积上仍然有一定的局限性。
本发明提出的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极是主要通过热拉伸工艺制备，制备的柔性纤维电极具有PEEK材料优异的生物相容性，亦具有金属材料良好电学性能和机械性能。本发明所得到柔性纤维电极在生物医学领域，特别是在生物探针的研究将有巨大的前景。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极、其制备和应用，其通过将柔性丝状导电材料穿过聚醚醚酮预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极，由此解决现有的植入式柔性纤维电极制备工艺复杂、生物相容性差的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种涂覆聚醚醚酮的柔性纤维电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)获得含有通孔的聚醚醚酮预制棒；
(2)使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
优选地，步骤(1)包括如下子步骤：
(1-1)将聚醚醚酮原料通过热压制成实心棒结构；
(1-2)在步骤(1-1)得到的实心棒中制孔，得到含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
优选地，步骤(1)具体为：将聚醚醚酮薄膜卷绕在实心棒外表面，达到设定厚度尺寸后，加热使聚醚醚酮薄膜固定在所述实心棒外表面，抽离所述实心棒，得到所述含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
优选地，所述聚醚醚酮预制棒含有1个或2个通孔。
优选地，步骤(2)具体为：将柔性丝状导电材料线圈固定在拉丝塔加热炉上方，固定步骤(1)得到的含有通孔的聚醚醚酮预制棒，并使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，将柔性丝状导电材料末端固定在所述预制棒料头处；对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
优选地，所述柔性丝状导电材料为金属丝、碳纤维或导电聚合物纤维。
优选地，步骤(2)所述热软化拉制时，拉丝塔加热炉的中心温度设置为低于所述聚醚醚酮预制棒完全熔化的温度10～20℃。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的制备方法制备得到的柔性纤维电极。
优选地，所述柔性纤维电极的截面尺寸不大于2毫米。
优选地，所述柔性纤维电极的截面形状为圆形，方形，三角形或锯齿形。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的柔性纤维电极的应用，用于生物医疗领域。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明通过将柔性丝状导电材料穿过聚醚醚酮预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。制备方法简单，材料及制备成本低，适合规模化生产。
(2)本发明制得的柔性纤维电极，采用热塑性特种工程塑料聚醚醚酮作为涂层(包层)，采用柔性丝状导电材料作为芯层，该纤维电极具有良好的柔韧性、导电性、编织性和生物相容性。
(3)本发明提出的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极是主要通过热拉伸工艺制备，制备的柔性纤维电极具有PEEK材料优异的生物相容性，亦具有金属材料良好电学性能和机械性能。本发明所得到柔性纤维电极在生物医学领域，特别是在生物探针的研究将有巨大的前景。
附图说明
图1是本发明实施例制备的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极结构示意图，其中1为金属电极，2为聚醚醚酮涂层。
图2是本发明的实施例提供的热压机热压原理图，其中3为加热板，4为模具，5为热压材料。
图3是本发明的实施例用热压法制备的中心孔预制棒结构示意图，其中6为热压法制备中心孔预制棒时预制棒的中心孔，7为热压法制备中心孔预制棒时预制棒的聚醚醚酮涂层。
图4是本发明的实施例用薄膜卷绕法制备的中心孔预制棒结构示意图，其中8为薄膜卷绕法制备中心孔预制棒时预制棒的中心孔，9为薄膜卷绕法制备中心孔预制棒时预制棒的聚醚醚酮涂层。
图5是本发明制备涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极装置示意图，其中10为金属丝线圈，11为限位孔，12为预制棒夹，13为预制棒，14为加热炉，15为激光测径仪，16为牵引装置，17为绕线装置。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种涂覆聚醚醚酮的柔性纤维电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)获得含有通孔的聚醚醚酮预制棒；
(2)使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性纤维电极实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
一些实施例中，步骤(1)包括如下子步骤：
(2-1)将聚醚醚酮原料通过热压制成实心棒结构；这里聚醚醚酮原料可以为聚醚醚酮颗粒，也可以为聚醚醚酮薄膜。
(2-2)在步骤(1-1)得到的实心棒中穿孔，得到含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
一些实施例中，步骤(1)具体为：将聚醚醚酮薄膜卷绕在实心棒外表面，达到设定厚度尺寸后，加热使聚醚醚酮薄膜固定在所述实心棒外表面，抽离所述实心棒，得到所述含有通孔的聚醚醚酮预制棒。该聚醚醚酮薄膜可直接根据需要购买得到，也可以将聚醚醚酮颗粒制成薄膜再进行卷绕。
一些实施例中，步骤(2)具体为：将柔性丝状导电材料线圈固定在拉丝塔加热炉上方，固定步骤(1)得到的含有通孔的聚醚醚酮预制棒，并使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，将柔性丝状导电材料末端固定在所述预制棒料头处；对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
一些实施例中，将所述含有通孔的预制棒置于所述拉丝塔加热炉的中心。
鉴于聚醚醚酮特殊的材质，聚醚醚酮在一定温度范围内随着温度的升高其粘度降低速度很快，粘度太低，拉丝容易断。本发明对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，制备涂覆有聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极时，拉丝塔加热炉的中心温度控制尤为关键。不同的拉丝塔加热炉加热能力以及加热稳定性稍有差异，为了确保聚醚醚酮预制棒在拉丝过程中不断，步骤(2)所述热软化拉制时，拉丝塔加热炉的中心温度设置为在该拉丝塔加热炉操作工况下，比所述聚醚醚酮预制棒完全熔化时的温度低10～20℃。一些实施例中，适宜的热软化拉丝温度范围为490-520℃。而且鉴于聚醚醚酮特殊的粘度-温度特性，采用热软化聚醚醚酮拉制的方法制备聚醚醚酮作为涂层的柔性纤维电极，随着电极截面尺寸的增大，难度也相应增加。一些实施例中，采用本发明的热拉制方法制得的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极的截面尺寸不超过2毫米。
采用本发明所述的方法制备的柔性纤维电极，以聚醚醚酮为涂层，以柔性丝状导电材料为芯层。柔性丝状导电材料镶嵌在聚醚醚酮涂层内部。且柔性丝状导电材料可以为一根或多根，柔性丝状导电材料可以为金属丝、碳纤维或导电聚合物纤维，其尺寸在微米至毫米级别。该聚醚醚酮涂层的厚度也可以在微米至毫米级别。本发明采用的聚醚醚酮为一种特种热塑性工程塑料，可通过市面上购买得到，根据需求，可以直接购买聚醚醚酮颗粒或聚醚醚酮薄膜。
步骤(1)所述聚醚醚酮预制棒横截面形状可为任意几何形状且精确可控，包括但不限于圆形，方形，三角形，锯齿形等。相应地，最终制得的柔性纤维电极横截面形状可为任意几何形状且精确可控，包括但不限于圆形，方形，三角形，锯齿形等。
一些实施例中，在使用柔性丝状导电材料之前，比如采用金属丝作为柔性丝状导电材料时，对该金属丝进行预处理，具体步骤为：将金属丝依次通过丙酮，异丙酮，去离子水，去除其表面的污渍，并将处理后的金属丝绕在线盘并放入真空干燥箱里保存以防其氧化。
一些实施例中，对购买得到的热塑性特种工程塑料聚醚醚酮颗粒进行预处理：先用无水乙醇清洗多遍，并放入真空干燥箱保存。真空干燥温度为180-200℃，干燥时间为12-24小时。
一些实施例中，对热塑性特种工程塑料聚醚醚酮薄膜按照如下方法进行预处理：用无水乙醇擦洗该聚醚醚酮薄膜。
一些实施例中，步骤(2-1)将聚醚醚酮原料通过热压制成实心棒结构，具体为：将聚醚醚酮颗粒置于模具中通过热压机在330～350℃热压成实心棒结构。根据对实心棒尺寸需求设计所述模具的尺寸。
一些实施例中，步骤(2-2)利用钻铣床对实心棒进行钻孔，得到含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
本发明制得的柔性纤维电极中的芯层与所述包层即涂覆层聚醚醚酮具有同轴结构，也可以不为同轴结构，即柔性丝状导电材料具有偏心结构。可以根据需要对该实心棒进行钻孔。制备具有同轴结构的柔性纤维电极时，在所述实心棒的中心位置钻孔得到中心孔聚醚醚酮预制棒。
一些实施例中，采用薄膜卷绕法获得含有通孔的聚醚醚酮预制棒时，具体步骤为：在超净环境下，以特氟龙实心棒为基底，将聚醚醚酮薄膜层层卷绕在该特氟龙实心棒外表面，直至到达所需尺寸，采用耐温胶带包裹以防止其松开，并将其放入真空管式炉内热固，待热固后抽出特氟龙实心棒即可得到含有通孔的聚醚醚酮预制棒。可进一步将得到的含有通孔的聚醚醚酮预制棒通过车床加工成所需形状。
一些实施例中，在真空管式炉内热固时间为10-30分钟，热固温度为340-350℃。
一些实施例中，步骤(2)对所述预制棒与所述柔性纤维电极实施共拉时，出丝后将拉丝塔加热炉中心温度降低2-3℃。
按照本发明的制备方法获得的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极是主要通过热拉伸工艺制备，制备的柔性纤维电极具有PEEK材料优异的生物相容性，亦具有金属材料良好电学性能和机械性能。本发明所得到柔性纤维电极在生物医学领域，特别是在生物探针的研究将有巨大的前景。比如当该柔性纤维电极截面横向尺寸为几十到几百微米以下时，该纤维电极可以用于生物探针，比如用作脑电极；该纤维电极的截面横向尺寸为两百到三百微米时，可以用于植入人体内部的电极，例如人体器官(包括心脏)的信号监测。
以下为实施例：
实施例1
在本实施例中，提供了一种的同轴结构涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极，其具有柔韧性、导电性、生物相容性。其中，该涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极的柔性丝状导电材料，即电极材料为304不锈钢细丝，其直径为50μm，包层厚度为125μm。
本实施例还提供上述涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极方法包括：材料前期处理、预制棒的制备与纤维热拉制。
材料前期处理包括以下步骤：(1)将金属丝依次通过丙酮，异丙酮，去离子水，去除其表面的污渍，并将处理后的金属丝绕在线盘并放入真空干燥箱里保存以防其氧化；(2)热塑性特种工程塑料聚醚醚酮颗粒预处理：先用无水乙醇清洗三遍，并放入真空干燥箱保存24h，真空干燥箱温度为180-200℃；(3)热塑性特种工程塑料聚醚醚酮薄膜预处理：先用无水乙醇擦洗所需尺寸的薄膜。
中心孔预制棒的制备包括以下步骤(热压法)：(1)将聚醚醚酮颗粒填入图2所示模具中，模具有直径为15mm长为180mm的半圆柱体凹槽，如图3所示方式将模具放入热压机上下加热板之间直径为15mm长为180mm的半圆柱体棒，设置热压温度为330℃，热压压强为20MPa，将聚醚醚酮颗粒热压成半圆柱体棒；(2)重复步骤(1)过程制备另外一根半圆柱体棒；(3)将上述步骤制得的两根半圆柱体分别放进两个模具中并将两个模具堆叠使两根半圆柱棒拼接成一根完整圆柱体，放入热压机中热压成圆柱实心棒；然后通过抛光打磨制成直径为12mm长为180mm的圆柱实心棒；(4)如图3所示使用钻铣床在上述预制棒中心钻出直径为2mm的空心孔得到中空结构预制棒。
中心孔预制棒的制备包括以下步骤(薄膜卷绕法)：如图4所示，(1)在超净环境下，以光滑的特氟龙实心棒为基底，特氟龙棒的直径为2mm，长度为300mm，将步骤(1)得到热塑性特种工程塑料聚醚醚酮薄膜层层绕在其上，直到外径为12mm；(2)采用高温胶带包裹以防止其松开，并将其放入真空管式炉内热固，待热固后抽出特氟龙实心棒即可得到中心孔聚醚醚酮预制棒；(3)真空管式炉的热固时间为30min，热固温度为350℃。
纤维热拉制包括以下步骤：(1)如图5所示固定金属丝线圈1并使不锈钢丝依次穿过限位孔2，预制棒夹3和预制棒4中心通孔；(2)将预制棒4夹在预制棒夹3中，调整预制棒夹子位置使预制棒对准加热炉5中心并将预制棒***加热炉中；(3)等待拉丝塔加热炉3升温至480℃，待预制棒软化掉头后，减掉头子，使纤维依次通过测径仪6，辅助牵引轮7，最后到收线轮8；(3)控制进棒速度为0.1mm/min，调整收丝速度即可将涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极直径控制为300μm。
本实施例制备的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极结构示意图如图1所示，实际结构参数为金属电极直径50±1μm，包层材料直径300±1μm。
实施例2
在本实施例中，提供了一种具有同轴结构的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极，其具有柔韧性、导电性、生物相容性。
其中，该涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极电极材料为304不锈钢细丝，其直径为300μm，包层直径为1750μm。
本发明实施例还提供该涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极方法，包括：材料前期处理、预制棒的制备与纤维热拉制。
材料前期处理包括以下步骤：(1)将金属丝依次通过丙酮，异丙酮，去离子水，去除其表面的污渍，并将处理后的金属丝绕在线盘并放入真空干燥箱里保存以防其氧化；(2)热塑性特种工程塑料聚醚醚酮颗粒预处理：先用无水乙醇清洗三遍，并放入真空干燥箱保存24h，真空干燥箱温度为180-200℃；(3)热塑性特种工程塑料聚醚醚酮薄膜预处理：先用无水乙醇擦洗所需尺寸的薄膜。
中心孔预制棒的制备包括以下步骤(热压法)：(1)将聚醚醚酮颗粒填入图2所示模具中，模具有直径为25mm长为180mm的半圆柱体凹槽，如图3所示方式将模具放入热压机上下加热板之间直径为25mm长为180mm的半圆柱体棒，设置热压温度为330℃，热压压强为20MPa，将聚醚醚酮颗粒热压成半圆柱体棒；(2)重复步骤(1)过程制备另外一根半圆柱体棒；(3)将上述步骤制得的两根半圆柱体分别放进两个模具中并将两个模具堆叠使两根半圆柱棒拼接成一根完整圆柱体，放入热压机中热压成圆柱实心棒；然后通过抛光打磨制成直径为23mm长为180mm的圆柱实心棒；(4)如图3所示使用钻铣床在上述预制棒中心钻出直径为3mm的空心孔得到中空结构预制棒。
中心孔预制棒的制备包括以下步骤(薄膜卷绕法)：如图4所示，(1)在超净环境下，以光滑的特氟龙实心棒为基底，特氟龙棒的直径为3mm，长度为300mm，将步骤(1)得到热塑性特种工程塑料聚醚醚酮薄膜层层绕在其上，直到外径为23mm；(2)采用高温胶带包裹以防止其松开，并将其放入真空管式炉内热固，待热固后抽出特氟龙实心棒即可得到中心孔聚醚醚酮预制棒；(3)真空管式炉的热固时间为30min，热固温度为350℃。
纤维热拉制包括以下步骤：(1)如图5所示固定金属丝线圈1并使不锈钢丝依次穿过限位孔2，预制棒夹3和预制棒4中心通孔；(2)将预制棒4夹在预制棒夹3中，调整预制棒夹子位置使预制棒对准加热炉5中心并将预制棒***加热炉中；(3)等待拉丝塔加热炉3升温至480℃，待预制棒软化掉头后，减掉头子，使纤维依次通过测径仪6，辅助牵引轮7，最后到收线轮8；(3)控制进棒速度为0.1mm/min，调整收丝速度即可将涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极直径控制为1750μm。
本发明实施例制备的涂覆聚醚醚酮涂层的柔性纤维电极结构示意图如图1所示，实际结构参数为金属电极直径300±1μm，包层材料直径1750±1μm。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种涂覆聚醚醚酮的柔性纤维电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)获得含有通孔的聚醚醚酮预制棒；
(2)使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，采用热软化拉制的方法，对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括如下子步骤：
(1-1)将聚醚醚酮原料通过热压制成实心棒结构；
(1-2)在步骤(1-1)得到的实心棒中制孔，得到含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将聚醚醚酮薄膜卷绕在实心棒外表面，达到设定厚度尺寸后，加热使聚醚醚酮薄膜固定在所述实心棒外表面，抽离所述实心棒，得到所述含有通孔的聚醚醚酮预制棒。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将柔性丝状导电材料线圈固定在拉丝塔加热炉上方，固定步骤(1)得到的含有通孔的聚醚醚酮预制棒，并使柔性丝状导电材料穿过所述预制棒的通孔中，将柔性丝状导电材料末端固定在所述预制棒料头处；对所述预制棒与所述柔性丝状导电材料实施共拉，得到以柔性丝状导电材料为芯层、以聚醚醚酮为涂层的柔性纤维电极。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柔性丝状导电材料为金属丝、碳纤维或导电聚合物纤维。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热软化拉制时，拉丝塔加热炉的中心温度设置为低于所述聚醚醚酮预制棒完全熔化的温度10～20℃。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的制备方法制备得到的柔性纤维电极。
8.如权利要求7所述的柔性纤维电极，其特征在于，所述柔性纤维电极的截面尺寸不大于2毫米。
9.如权利要求7所述的柔性纤维电极，其特征在于，所述柔性纤维电极的截面形状为圆形，方形，三角形或锯齿形。
10.如权利要求7至9任一项所述的柔性纤维电极的应用，其特征在于，用于生物医疗领域。
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