CN110218035B - 一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法 - Google Patents

一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法，该地质聚合物材料由偏高岭土、工业水玻璃、九水合硅酸钠、氢氧化钠按一定质量分数比混合浇注成型，常温养护而成。本发明制备工艺简单，制备得到的地质聚合物材料具有无毒、低成本、早强、快硬、耐酸耐碱、绿色环保、性能稳定的特点，可满足低温相变储热领域的地质聚合物材料，有望在相变储热领域得到应用。

Description

一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料工程技术领域，涉及一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法。
背景技术
地质聚合物(Geopolymer)是在强碱或强酸条件下，将含无定形SiO2和Al2O3的铝硅酸盐矿物与碱溶液、碱性盐溶液或磷酸、磷酸盐溶液混合，经过缩聚反应生成的由硅氧四面体、铝氧四面体或磷氧四面体构成的无定形三维网络凝胶体。地质聚合物材料的应用可追溯到古代，即以高岭土、白云岩或石灰岩与盐湖成分Na2CO3、草木灰成分K2CO3以及硅石的混合物，加水拌和后产生强碱NaOH和KOH，与其它组分发生反应，生成矿物聚合粘结剂而制成人造石。由于该材料体积密度小（1.3~1.9g·cm-3），轻质高强；耐腐蚀性、耐水热性、体积收缩小、高温热稳定性及耐久性良好；同时具有绿色环保等优点。使其逐渐成为近年来国际上研究非常活跃的材料之一。但其抗弯、抗拉强度低，抗冲击强度差，脆性大，易开裂等问题，这些都限制了其发展与应用。
相变材料是指随温度变化而改变形态并能提供潜热的物质。目前应用较多的是固-液相变材料，相变材料由固态变为液态或由液态变为固态的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。国内外有研究表明，当地质聚合物制成泥膏状时具有良好的可塑性。有研究学者研究了地质聚合物混凝土的冲击变形特性，研究表明采用矿渣、粉煤灰等地质聚合物材料代替水泥作为胶凝材料，并以硅酸钠和氢氧化钠为激发剂，可以制备变形性能良好、能相变储热的地质聚合物材料。
发明专利（专利号201711455186.X）公开了一种聚氯乙烯相变储热板材的制备方法，通过该法制备的相变储热材料储热能力有所提高，但聚氯乙烯在高温明火下分解产生有毒气体，在一些领域存在风险。专利号CN201810889301.2是一种有机/无机复合储能相变材料的制备方法，该制备方法具有一定的相变储热性能，但该法所制备的材料有腐蚀性、成本较高，这限制了其发展应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有相变储热材料存在的有腐蚀性、高温分解、成本高和不可塑变形等缺陷，提供一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法，本发明制备工艺简单，制备得到的地质聚合物材料具有无毒、低成本、早强、快硬、耐酸耐碱、绿色环保、性能稳定的特点，有望在相变储热领域得到应用。
本发明的方案是通过这样实现的：
一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法，主要由偏高岭土、工业水玻璃、九水合硅酸钠、氢氧化钠按一定质量比混合浇注成型，常温养护而成。
作为本发明的进一步说明，可塑性变形地质聚合物材料的制备方法具体包括以下步骤：
（a）水玻璃溶液的制备：按照质量比约为（3.3~3.5）: 1称取工业水玻璃和氢氧化钠，将工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照质量比约为（2.5～4.7）: 1称取水玻璃溶液与九水合硅酸钠，利用搅拌子将水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置一段时间后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料，其中，液相L与固相S质量比例约为：L : S=2.95～325.52；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
作为本发明的进一步说明，所述偏高岭土是将高岭土在800℃的条件下煅烧2h得到的粉体，煅烧得到的偏高岭土中各成分质量百分比含量为：SiO2：52.89%，Al2O3：43.50%，K2O：1.8%，Fe2O3：1.38%，MgO：0.43%；所述的九水合硅酸钠为固体颗粒且为含质量分数96%的实验室分析纯试剂，所述的氢氧化钠为含质量分数96%的实验室分析纯试剂。
作为本发明的进一步说明，所述的模具规格为20×20×20mm。
作为本发明的进一步说明，所述的工业水玻璃模数为3.31。
本发明实现的技术原理是：
本发明中偏高岭土提供硅铝源，偏高岭土在水玻璃溶液的作用下硅氧键和铝氧键发生断裂-重组反应，再聚合生成地质聚合物。在本发明的原料中工业水玻璃主要成分是硅酸钠，其分子式为Na2SiO3。九水合硅酸钠分子式为Na2SiO3·9H2O，九水合硅酸钠是荷电载体，分子量小，通过电荷吸附、氢键及范德华力等作用吸附在物质颗粒的表面，使得颗粒表面产生化学吸附特性，有作为黏合剂和分散剂的作用；能够使得制备的地质聚合物各个组分之间相容，提高其稳定性，并且九水合硅酸钠熔点约为40-48℃而工业水玻璃的熔点约为1089℃，九水合硅酸钠在较低温度（如30~40℃时）下会释放结晶水变成液体或膏状，从而促进地质聚合物的状态随着温度的变化而变化。该地质聚合物材料在常温下可在短时间内凝结硬化，并且具有一定的抗压强度；再将此成型材料在高于室温的环境下（约60℃左右）放置一段时间后，该材料会***并析出少量水分。此种可塑性变形地质聚合物材料根据温度的变化，可呈现不同的状态：在室温下处于具有固定形态的固体物质，而在高温下处于固液相共存似泥巴状态的物质，并且物质的两种状态可以根据外界环境温度的变换进行多次转化，从而具有可塑性变形。
本发明具备以下良好效果：
1.本发明采用常温浇注成型，常温养护，工艺简单，无毒无污染。
2.本发明碱激发活性材料、偏高岭土、工业水玻璃等原材料来源广泛或为工业废渣，成本低，并且可解决废弃物利用问题。
3.本发明中制备得到的可塑性变形地质聚合物材料当外界温度发生改变时，可塑性变形地质聚合物的形态就会发生改变，在相变储热领域有一定的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例描述本发明一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
（1）本发明中的偏高岭土是将高岭土在800℃的条件下煅烧2h得到的粉体，煅烧得到的偏高岭土的各化学成分质量百分比含量如下表。
Figure 253536DEST_PATH_IMAGE001
（2）本发明中，九水合硅酸钠为固体颗粒且为含质量分数96%的实验室分析纯试剂，氢氧化钠为含质量分数96%的实验室分析纯试剂。
实施例1：
（a）水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96%氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照每133.58g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，称取160.98g液相L和32.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
对常温养护后的可塑性变形地质聚合物材料进行测定，其抗压强度达到19.75Mpa，DSC测试结果表明，所制备的可塑性变形地质聚合物材料的相变温度为60℃。
实施例2：
（a）水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96%氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照每128.85g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠37.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，称取166.25g液相L和32.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
对常温养护后的可塑性变形地质聚合物材料进行测定，其抗压强度达到22.74Mpa，DSC测试结果表明，所制备的可塑性变形地质聚合物材料的相变温度为66℃。
实施例3：
（a）水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96%氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照每128.85g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，称取156.25g液相L和34.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
对常温养护后的可塑性变形地质聚合物材料进行测定，其抗压强度达到60.74Mpa，DSC测试结果表明，所制备的可塑性变形地质聚合物材料的相变温度为63℃。
实施例4：
（a）水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96%氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照每128.85g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，称取156.25g液相L和0.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
对常温养护后的可塑性变形地质聚合物材料进行测定，其抗压强度达到0.627Mpa，DSC测试结果表明，所制备的可塑性变形地质聚合物材料的相变温度为55℃。
实施例5：
（a）水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96%氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
（b）液相L的制备：按照每68.58g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
（c）以偏高岭土为固相S，称取95.98g液相L和32.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
（d）将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料。
对常温养护后的可塑性变形地质聚合物材料进行测定，其抗压强度达到50.146Mpa，DSC测试结果表明，所制备的可塑性变形地质聚合物材料的相变温度为70℃。
本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (1)

1.一种可塑性变形地质聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96％氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
(b)液相L的制备：按照每128.85g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
(c)以偏高岭土为固相S，称取156.25g液相L和34.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
(d)将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料；
或，所述可塑性变形地质聚合物材料的制备方法包括以下步骤：
(a)水玻璃溶液的制备：按照每100g的模数为3.31的工业水玻璃称取质量分数96％氢氧化钠28.85g，将称好的工业水玻璃和氢氧化钠进行超声搅拌溶解配成固定模数1.0的水玻璃溶液；
(b)液相L的制备：按照每68.58g的水玻璃溶液称取九水合硅酸钠27.40g，利用搅拌子将称好的水玻璃溶液与九水合硅酸钠进行超声搅拌混合60min、静置4小时后得到液相L；
(c)以偏高岭土为固相S，称取95.98g液相L和32.48g偏高岭土固相S，将固相S与液相L置于高速分散机中，在转速为2000r/min的转速条件下混合搅拌15min即可得到可塑性变形地质聚合物浆料；
(d)将可塑性变形地质聚合物浆料浇注至20×20×20mm模具，在常温条件下放置30min后脱模，然后进行养护即得到可塑性变形地质聚合物材料；
其中，所述的偏高岭土是将高岭土在800℃的条件下煅烧2h得到的粉体，煅烧得到的偏高岭土中各成分质量百分比含量为：SiO2：52.89％，Al2O3：43.50％，K2O：1.8％，Fe2O3：1.38％，MgO：0.43％；所述的九水合硅酸钠为固体颗粒且为含质量分数96％的实验室分析纯试剂，所述的氢氧化钠为含质量分数96％的实验室分析纯试剂。
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