CN110216936A - 一种高保暖服装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高保暖服装材料及其制备方法，所述高保暖服装材料包括内层、表层和夹层；所述夹层从外到内依次为聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料，复合气凝胶材料包括石英纤维和改性气凝胶，改性气凝胶由纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕形成的增强材料与醇溶胶凝胶化而成。有益效果为：本发明使用石墨烯、芳纶浆粕、和纳米二氧化硅游离粒子作为支撑骨架和增强材料与气凝胶的纳米网络结构搭配，提升气凝胶的保温隔热性能、抗压强度、柔韧性、弹性和稳定性；与具有保暖功能的聚酰亚胺纤维面料和驼绒面料复合，既有效避免了复合气凝胶破碎和颗粒脱落现象，同时进一步提高保温层的保温隔热性能和舒适性。
Description
技术领域
本发明涉及服装材料制备和应用领域，尤其是涉及一种高保暖服装材料及其制备方法。
背景技术
低温作业，需要工作人员长时间在零度以下甚至零下几十度的环境中工作，一般的面料无法满足人们对于寒冷的抵抗。对此，有人选用极厚的棉绒服装，但其存在臃肿不便、灵活性差的缺点；也有人选用金属棉作为保暖材料，但其透湿性、导湿性和柔软性性差；还有人使用更好的合成薄膜保暖材料来制作保暖服装，但其不透气、不透湿、打孔效果差、肤感不好等缺点。
气凝胶是在保持凝胶骨架结构完整的情况下，将凝胶内溶剂干燥后的产物，其是具有纳米多孔结构的非晶态低密度材料。二氧化硅气凝胶是迄今为止保温性能最好的材料。现有技术的硅气凝胶由于其强度低、脆性大，存在柔软性不足、颗粒易脱落的现象，导致使用时，受到很多限制。为改善这一缺陷，通常采用添加增强纤维的方法进弥补，而一般的增强纤维功能较为单一，同类增强纤维之间，效果差距并不大，对硅气凝胶的性能改善也不明显。
现有技术如授权公告号为CN 105150641 B的中国发明专利，公开了一种超级保暖服装材料，由表层、中间层和里层这三层组成，表层和里层分别复合在中间层的上下端面上，表层为防护层、中间层为保温层和里层为舒适层。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种保暖隔热、透气透湿、亲肤舒适、弹性好、柔韧性高、稳定性强的气凝胶保暖服装材料，以及该气凝胶保暖服装材料的制备方法。
本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种高保暖服装材料的制备方法，所制高保暖服装材料包括内层、表层和夹层，夹层位于内层和表层之间；
所制夹层为保温层，所制保温层为一种三层结构面料，所制三层结构面料从外到内依次为聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料，所制复合气凝胶材料包括石英纤维和改性气凝胶；
将复合气凝胶材料采用常规方法制成针织、机织或非织造布，采用针刺或粘合复合工艺将内层、表层与夹层复合形成三层结构保温面料。
复合气凝胶材料具有纳米级空间网络结构，含有大量纳米细孔，孔径尺寸在2-50nm之间，小于空气分子的平均自由程(70nm)，导致气孔内部的空气不能自由流动，且气孔壁对热辐射隔绝，极大的削减对流传热和辐射传热，具有极低的导热系数，因此保温隔热效果极好，同时复合石墨烯、芳纶纤维和纳米二氧化硅游离粒子增强材料的气凝胶具有良好的抗压性、柔韧性、弹性和稳定性，与具有阻燃、超保暖功能的聚酰亚胺纤维面料和驼绒面料复合，既有效避免了复合气凝胶破碎和颗粒脱落现象，同时进一步提高保温层的保温隔热性能和舒适性，配合表层的防水、防风面料和里层的亲肤面料，使服装面料整体具有亲肤舒适，薄而保暖，防风防水的优良功能。
一种高保暖服装材料的制备方法，所制复合气凝胶材料具有纳米多孔结构，孔径尺寸在2-50nm之间，热导率不低于0.05W(m·K)。
一种高保暖服装材料的制备方法，所用表层为防护层，所用防护层采用的面料为防水、防风、透气面料。
一种高保暖服装材料的制备方法，所用里层为亲肤层，所用亲肤层面料采用亲肤、散热、导湿、柔软的功能性纤维面料。
一种高保暖服装材料的制备方法，所用复合气凝胶材料的制备方法包括：
将水玻璃或烷氧基硅烷与无水乙醇混合，调整为醇溶胶状态，添加增强材料使二氧化硅骨架强化，制备改性醇溶胶；所述增强材料包括纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕；气凝胶具有纳米级空间网络结构，纳米孔径尺寸大部分分布在2-50nm之间，单纯的二氧化硅气凝胶基体易碎，而芳纶浆粕具有低密度和高的抗压强度，芳纶本身的柔韧性也较好，石墨烯是基本的碳结构单元，其单层厚度仅为0.335nm，具有良好的强度、柔籾性、导热性，石墨烯、芳纶浆粕、和纳米二氧化硅游离粒子作为支撑骨架和增强材料与气凝胶的纳米网络结构搭配完好，有效发挥石墨烯、芳纶浆粕、和纳米二氧化硅游离粒子的微观增强性能，将石墨烯、芳纶浆粕和纳米二氧化硅游离粒子分散在醇溶胶中，伴随溶胶-凝胶过程得到的复合气凝胶，提升了气凝胶的保温隔热性能、降低导热系数，增强抗压强度、提升力学性能、改善柔韧性、弹性和稳定性；
将改性醇溶胶导入正己烷中进行溶剂置换，使之凝胶化，制备改性气凝胶；在常压干燥过程中，加热凝胶时，其内部溶剂迁移产生的表面张力导致毛细管力增大，极易导致气凝胶结构的收缩和坍塌，表面张力越大，毛细管力越大，而常见溶剂中正己烷的表面张力最小，仅为18.4mN/m，使用正己烷置换溶胶中溶剂，极大的减小了凝胶干燥过程中产生的表面张力，也相应减小毛细管力，避免气凝胶结构的收缩、坍塌和开裂现象，从而改善气凝胶的形状结构和弹性，增加柔韧性和稳定性。
将石英纤维放入模具中，导入改性气凝胶，常压干燥，去除模具，得复合气凝胶材料。与超临界干燥相比，常压干燥设备简单便宜，使用溶剂置换减弱毛细管力，得到的气凝胶产品可以达到甚至高于超临界干燥的产品性能，本发明常压干燥可进行大规模生产。
作为优选，一种高保暖服装材料的制备方法，复合气凝胶制备步骤中，以醇溶胶质量计，所用增强材料的添加量为3-15%。
进一步优选，一种高保暖服装材料的制备方法，复合气凝胶制备步骤中，所用增强材料包括纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕，所用增强材料的制备方法包括：将纳米二氧化硅水溶液、石墨烯水溶液与芳纶浆粕以质量比1:(1-1.5):(3-5)称取，加入CTAB，充分搅拌混合均匀，得增强材料。
更进一步优选，一种高保暖服装材料的制备方法，复合气凝胶制备步骤中，所用石墨烯为氧化还原石墨烯；氧化还原石墨烯表面和边缘具有大量官能团，如环氧基、羟基、羰基和羧基等，使得氧化还原石墨烯有良好的亲水性，能均匀分散在水溶液中，形成稳定的溶液。
再进一步优选，一种高保暖服装材料的制备方法，复合气凝胶制备步骤中，所用纳米二氧化硅为非晶质二氧化硅，粒径为1-300nm。
更进一步优选，一种高保暖服装材料的制备方法，复合气凝胶制备步骤中，所用溶剂置换时间为4-8小时，重复置换2-4次。
本发明还公开了上述一种高保暖服装材料的制备方法制得的高保暖服装材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）本发明高保暖服装材料包括内层、表层和夹层；所制夹层从外到内依次为聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料；充分利用复合气凝胶材料的保温隔热效果、抗压性、柔韧性、弹性和稳定性性能，与具有阻燃、保暖功能的聚酰亚胺纤维面料和驼绒面料复合，既有效避免了复合气凝胶破碎和颗粒脱落现象，同时进一步提高保温层的保温隔热性能和舒适性，配合表层的防水、防风面料和里层的亲肤面料，使服装面料整体具有亲肤舒适，薄而保暖，防风防水的优良功能；
2）本发明使用纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕改性醇溶胶，石墨烯、芳纶浆粕、和纳米二氧化硅游离粒子作为支撑骨架和增强材料与气凝胶的纳米网络结构搭配完好，有效发挥石墨烯、芳纶浆粕、和纳米二氧化硅游离粒子的微观增强性能，提升气凝胶的保温隔热性能、降低导热系数，增强抗压强度、提升力学性能、改善柔韧性、弹性和稳定性；
3）本发明采用正己烷进行醇溶胶的溶剂置换，减小凝胶在常压干燥过程中产生的表面张力，也相应减小毛细管力，避免气凝胶结构的收缩、坍塌和开裂现象，从而改善气凝胶的形状结构和弹性，增加柔韧性和稳定性，常压干燥所用设备简单，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种高保暖服装材料的制备方法，
1）增强材料制备：取粒径1-300nm的非晶质纳米二氧化硅水溶液、氧化还原石墨烯水溶液与芳纶浆粕以质量比1:3:3.5称取，加入0.35%CTAB，充分搅拌混合均匀，得增强材料；
2）取水玻璃或烷氧基硅烷，加入2.5倍无水乙醇，搅拌为醇溶胶状态，添加10%增强材料使二氧化硅骨架强化，制备改性醇溶胶；
3）将改性醇溶胶加入含有正己烷的容器中进行溶剂置换，置换时间为6小时，重复置换4次，直至完全置换，然后将置换后的改性醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，制备改性气凝胶；
4）将石英纤维放入模具中，导入改性气凝胶，温度50℃下，常压干燥8h，去除模具，得复合气凝胶材料；
5）将复合气凝胶材料采用常规方法制成针织、机织或非织造布，采用针刺复合工艺将聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料复合形成三层结构保温面料，采用粘合工艺将内层、表层与三层结构保温面料形成的夹层复合形成高保暖服装材料。
本实施例制备方法制得的高保暖服装材料。
实施例2：
一种高保暖服装材料的制备方法，
1）增强材料制备：取粒径1-300nm的非晶质纳米二氧化硅水溶液、氧化还原石墨烯水溶液与芳纶浆粕以质量比1: 3.5: 3称取，加入0.35%CTAB，充分搅拌混合均匀，得增强材料；
2）取水玻璃或烷氧基硅烷，加入2倍无水乙醇，搅拌为醇溶胶状态，添加10%增强材料使二氧化硅骨架强化，制备改性醇溶胶；
3）将改性醇溶胶加入含有正己烷的容器中进行溶剂置换，置换时间为4小时，重复置换2次，直至完全置换，然后将置换后的改性醇溶胶导入射频老化设备中，进行射频老化，制备改性气凝胶；
4）将石英纤维放入模具中，导入改性气凝胶，温度50℃下，常压干燥6h，去除模具，得复合气凝胶材料；
5）将复合气凝胶材料采用常规方法制成针织、机织或非织造布，采用针刺复合工艺将聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料复合形成三层结构保温面料，采用粘合工艺将内层、表层与三层结构保温面料形成的夹层复合形成高保暖服装材料。
本实施例制备方法制得的高保暖服装材料。
实施例3：
热导率测定：测定结果见表1。
样品准备：使用刃角约20-25度的刀刃，将气凝胶复合体块体加工成300×300×100mm3的尺寸，作为测定样品。为了确保面的平行，根据需要用#1500以上的砂纸对测定样品进行整形。将测定样品于100℃干燥30分钟，自然冷却至室温，备用。
测试方法：测定条件设为大气压下、平均温度25℃。将如上所述获得的测定样品以0.3MPa的荷重夹在上部加热器和下部加热器之间，使温度差ΔT为20℃，一边通过防护加热器调整为一维的热流，一边对测定样品的上表面温度、下表面温度等进行测定，并通过下式求出测定样品的热阻RS。
RS＝N((TU-TL)/Q)-R0
式中，TU表示测定样品上表面温度，TL表示测定样品下表面温度，R0表示上下界面的接触热阻，Q表示热通量计输出功率。需要说明的是，N为比例系数，使用校正试样预先求出。
基于所得到的热阻RS，通过下式求出测定样品的热导率λ。
λ＝d/RS
式中，d表示测定样品的厚度。
表1 测定样品的热导率λ
| 测定样品 | 热导率λ (W(m·K)) |
| 实施例1 | 0.031 |
| 实施例2 | 0.042 |
由表1可知，实施例1与实施例2中制得的高保暖服装材料作为测试样品，热导率都小于0.05 W(m·K)，其中实施例1的热导率比实施例2的更小，说明本发明高保暖服装材料制备方法制备的高保暖服装材料热导率很低，提示本发明高保暖服装材料制备方法制备的高保暖服装材料具有优异的保暖隔热效果。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述高保暖服装材料包括内层、表层和夹层，夹层位于内层和表层之间；
所述夹层为保温层，所述保温层为一种三层结构面料，所述三层结构面料从外到内依次为聚酰亚胺纤维面料、复合气凝胶材料、驼绒纤维面料，所述复合气凝胶材料包括石英纤维和改性气凝胶；
将复合气凝胶材料采用常规方法制成针织、机织或非织造布，采用针刺或粘合复合工艺将内层、表层与夹层复合形成三层结构保温面料。
2.根据权利要求1所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述复合气凝胶材料具有纳米多孔结构，孔径尺寸在2-50nm之间，热导率不低于0.05W(m·K)。
3.根据权利要求1所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述表层为防护层，所述防护层采用的面料为防水、防风、透气面料。
4.根据权利要求1所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述里层为亲肤层，所述亲肤层面料采用亲肤、散热、导湿、柔软的功能性纤维面料。
5.根据权利要求1所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述复合气凝胶材料的制备方法包括：
1）将水玻璃或烷氧基硅烷与无水乙醇混合，调整为醇溶胶状态，添加增强材料使二氧化硅骨架强化，制备改性醇溶胶；所述增强材料包括纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕；
2）将改性醇溶胶导入正己烷中进行溶剂置换，使之凝胶化，制备改性气凝胶；
3）将石英纤维放入模具中，导入改性气凝胶，常压干燥，去除模具，得复合气凝胶材料。
6.根据权利要求5所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：以醇溶胶质量计，所述增强材料的添加量为3-15%。
7.根据权利要求5所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述增强材料的制备方法包括：将纳米二氧化硅水溶液、石墨烯水溶液与芳纶浆粕以质量比1:(2-3.5):(3-5)称取，加入CTAB，充分搅拌混合均匀，得增强材料。
8.根据权利要求5所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为氧化还原石墨烯；所述纳米二氧化硅为非晶质二氧化硅，粒径为1-300nm。
9.根据权利要求5所述的一种高保暖服装材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂置换时间为4-8小时，重复置换2-4次。
10.权利要求1-9任一项所述的一种高保暖服装材料的制备方法制得的高保暖服装材料。
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