CN110216276B - 一种粉末冶金铝基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金铝基材料,原料粉末包括质量百分数为0.01%~10%的氢化钙粉末,余量为铝基体粉末,所述铝基体粉末为铝单质粉末或铝合金粉末或铝基复合材料粉末。本发明还涉及用于制备该种粉末冶金铝基材料的制备方法,包括以下步骤(a)混粉;(b)成形;(c)烧结;(d)热处理。该种粉末冶金铝基材料烧结变形量较小;该种制备方法工艺简单、生产效率较高、适用大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域,尤其涉及一种粉末冶金铝基材料及其制备方法。
背景技术
铝合金是一种低密度、高比强度的轻质材料,铝合金取代铁基、铜基零件后有利于减轻自重、节能减排,铝合金在航空航天、汽车、机械制造、船舶、化学工业等领域已经得到大量应用。例如,超音速战斗机的横梁、高压气缸、汽车悬臂构件、发动机的叶片、机壳和缸套、汽车发动机和变速箱零件等都广泛使用铝合金。然而,许多零件不仅要求轻质和较好的力学性能,如硬度、强度、耐磨性、热膨胀系数、高温力学性能等,而且要求较高的尺寸精度。特别是结构零件,如变速箱的传动机构零件,对尺寸精度要求极高。这对铝合金零件的制造精度提出了较高的要求。
粉末冶金工艺节能节材、近净成形,是一种绿色制造技术,适合大规模生产。粉末冶金铝合金零件结合粉末冶金和铝合金的优势,具备足够的力学性能,可部分取代传统的铁基、铜基零件,有利于推动轻量化发展。但铝合金液相烧结的特性导致其烧结变形较严重,目前在粉末冶金领域常用模具设计来解决烧结变形的问题;但铝合金的烧结变形具有不均匀性和随机性,难以通过模具设计消除。烧结变形是粉末冶金铝基材料的关键技术难题之一,严重阻碍其批量化生产。因此,需要一种能采用其他方法解决该烧结变形问题的粉末冶金铝基材料及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种烧结变形量较小的粉末冶金铝基材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种用于制备上述粉末冶金铝基材料的工艺简单、生产效率较高、适用大批量生产的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该种粉末冶金铝基材料,原料粉末包括质量百分数为0.01%~10%的氢化钙粉末,余量为铝基体粉末,所述铝基体粉末为铝单质粉末或铝合金粉末或铝基复合材料粉末。
优选的,所述氢化钙粉末的质量分数为1%~5.5%。
优选的,所述氢化钙粉末的纯度为85%-99%。
一种用于制备上述粉末冶金铝基材料的制备方法,包括以下步骤:
(a)混粉:根据组分配比将铝基体粉末与氢化钙粉末混合均匀得到原料粉末;
(b)成形:将步骤(a)所得粉末压制成形,得到坯体;
(c)烧结:在保护气氛下对步骤(2)所得所述坯体进行烧结,获得烧结件;
(d)热处理:将步骤(c)所得的烧结件依次进行固溶处理和人工时效热处理;
对于所述烧结件为纯铝基体或是热处理不可强化的铝合金基体的不进行步骤(d)。
优选的,保护气氛为N2,H2,或Ar气氛。
优选的,所述步骤(c)烧结的烧结温度为550~660℃,保温时间为5~60min,进一步优选,冷却时间为0.5~3h。
优选的,所述步骤(d)的固溶温度为450~580℃,固溶时间为0.5~6h,人工时效温度为100~200℃,人工时效时间为3~24h。
为了便于脱模与成形,在步骤(a)的混粉过程中,向所述原料粉末中添加润滑剂,所述润滑剂占所述原料粉末的质量分数为0.5%~2%。润滑剂可以选择硬脂酸类润滑剂或石蜡,以及其他常用的润滑剂。润滑剂的添加方式为手动混合或混合机混合,其中优选的,混合机混合选用球磨机、V型混合器、锥形混合器、酒桶式混合器、螺旋混合器中的任意一种混合机进行混合。
为了防止润滑剂影响复合材料,在所述步骤(c)的烧结前先对所述坯体进行脱蜡处理,脱蜡温度为350~450℃,脱蜡时间为20~50min。
优选的,所述步骤(a)的铝基体粉末的平均粒度为30~100μm,所述氢化钙粉末的平均粒度为0.1~100μm。进一步优选的,步骤(a)中铝基体粉末平均粒度为60~80μm,氢化钙粉末平均粒度为1~45μm,
优选的,所述步骤(a)的混合采用球磨机混合,球磨机转速为70~150r/min,球磨时间为6~14h。进一步优选的,所述球磨机转速为90~130r/min,球磨时间为8~12h。
优选的,步骤(b)中原料粉末的压制成形方式采用模压成形,成形压力为150~500MPa。
与现有技术相比,本发明的优点在于:在铝基粉末冶金配方中添加氢化钙,可显著减小烧结变形,稳定烧结后尺寸,有助于保持近净成形优势。引起烧结变形的因素有很多,适当添加氢化钙可在高温下释放氢气,除去烧结坯中的氧,有利于形成良好的烧结颈,避免不良烧结带来的烧结变形。其次,氢化钙随着温度升高而释放氢气,适量地削弱烧结液相对固体颗粒的润湿,降低了液相与固体颗粒骨架的相互影响,一定程度上减小了烧结变形。另外,添加的氢化钙脱氢后留下活性钙,能对铝基体形成一定的固溶强化和第二相强化,也可在一定程度上提高烧结件的力学性能。少量添加氢化钙的成本也不高,添加的方式较为简单,适用于批量生产;
本发明从原料粉配方的角度出发,通过改善粉末冶金铝基材料的组分配比来解决采用粉末冶金方法来制备铝合金时的烧结变形问题,这种方法无需对生产设备和工艺进行大幅度的改造,使用较为方便,成本较低,且具有较高的产生效率,能够进行大批量生产,采用简便的方法解决了长期存在的铝合金烧结变形的技术难题。
附图说明
图1为本发明实施例3中氢化钙颗粒的微观形貌图;
图2为本发明实施例6中烧结件的断口形貌图;
图3为本发明实施例9中混合粉末的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1:
本实施例以纯铝基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为60μm的铝单质粉末与平均粒径为45μm的氢化钙粉末用研钵研磨混合均匀,得到原料粉末,其中氢化钙粉末在原料粉末中的质量分数为0.05%,余量为铝单质粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为99%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为150MPa,保压时间为15s。
(3)烧结:采用管式炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,烧结温度为650℃,烧结保温时间为60min,保温结束后随炉冷却。该步骤的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
经过测试,未加氢化钙粉末的纯铝粉烧结后强度是68MPa,烧结变形量达3%;纯铝粉加入0.05%的氢化钙粉末后,烧结而成的粉末冶金铝基材料的强度是71MPa,烧结变形量为2.96%。
实施例2:
本实施例以2014铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为78μm的2014铝合金粉末与平均粒径为10μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,原料粉末在转速为110r/min的行星式球磨机上球磨10h混合均匀,其中氢化钙粉末在原料粉末中的质量分数为4%,余量为2014铝合金粉末。该步骤所用氢化钙粉末优选纯度为92%。
(2)成形:利用V型混合器,在将步骤(1)所得粉末中混入占原料粉末的质量分数为0.5wt%的硬脂酸锌作为润滑剂,混合均匀后,将粉末进行模压成形,压制压力为400MPa,保压时间为20s;
(3)烧结:采用网带式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为350℃,脱蜡时间为30min;烧结温度为595℃,烧结保温时间为40min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在2h内降至室温,获得烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为510℃,固溶时间为1h,人工时效温度为180℃,人工时效时间为15h。
并且经过测试,未加氢化钙粉末的2014铝合金粉烧结后强度是235MPa,变形量达到1.63%;2014铝合金粉加入4%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金2014铝合金材料的强度是217MPa,变形量为0.45%。
实施例3:
本实施例以7039铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为45μm的7039铝合金粉末与平均粒径为16μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,原料粉末在转速为70r/min的行星式球磨机上球磨6h混合均匀,其中氢化钙粉末在原料粉末中的质量分数为0.01%,余量为7039铝合金粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为99%。
(2)成形:利用螺旋混合器,在将步骤(1)所得粉末中混入占原料粉末的质量分数为0.8%的硬脂酸锌作为润滑剂,混合均匀后,将粉末进行模压成形,压制压力为180MPa,保压时间为15s;
(3)烧结:采用网带式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为350℃,脱蜡时间为22min;烧结温度为550℃,烧结保温时间为5min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在0.5h内降至室温,获得烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为450℃,固溶时间为0.8h,人工时效温度为150℃,人工时效时间为3h。
经过测试,未加氢化钙粉末的7039铝合金粉烧结后强度是134MPa,变形量可达0.75%;7039铝合金粉加入0.01%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金7039铝合金材料的强度是115MPa,变形量达到0.61%。
实施例4:
本实施例以6061铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为80μm的6061铝合金粉末与平均粒径为0.1μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,其中氢化钙粉末占原料粉末的质量分数为2%,余量为6061铝合金粉末。原料粉末在转速为120r/min的行星式球磨机上球磨8h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1.5%的硬脂酸作为润滑剂,球磨结束后,获得混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为95%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为200MPa,保压时间为10s。
(3)烧结:采用推杆式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,烧结环境的氧含量低于10ppm,露点低于-40℃,脱蜡温度为450℃,脱蜡时间为20min;烧结温度为590℃,烧结保温时间为60min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在3h内降至室温,获得烧结件。该步骤的烧结环境优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为580℃,固溶时间为0.5h;人工时效温度为160℃,人工时效时间为24h。
经过测试,未加氢化钙粉末的6061铝合金粉烧结后强度是127MPa,变形量可达1.58%;6061铝合金粉加入2%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金6061铝合金材料的强度是109MPa,变形量达到0.57%。
实施例5:
本实施例以6061铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为75μm的6061铝合金粉末与平均粒径为35μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,其中氢化钙粉末占原料粉末的质量分数为10%,余量为6061铝合金粉末。原料粉末在转速为150r/min的行星式球磨机上球磨13h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1.8%的硬脂酸作为润滑剂,球磨结束后,获得混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为85%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为350MPa,保压时间为25s。
(3)烧结:采用推杆式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,烧结环境的氧含量低于10ppm,露点低于-40℃,脱蜡温度为370℃,脱蜡时间为45min;烧结温度为660℃,烧结保温时间为55min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在2.5h内降至室温,获得烧结件。该步骤的烧结环境优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为550℃,固溶时间为3.5h;人工时效温度为200℃,人工时效时间为15h。
经过测试,未加氢化钙粉末的6061铝合金粉烧结后强度是193MPa,变形量达到1.96%;6061铝合金粉加入10%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金6061铝合金材料的强度是198MPa,变形量达到1.03%。
实施例6:
本实施例以7075铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为100μm的7075铝合金粉末与平均粒径为1μm的氢化钙粉末混合获得原料粉末,其中原料粉末中的氢化钙粉末的质量分数为7%,余量为7075铝合金粉末。原料粉末在转速为110r/min的行星式球磨机上球磨14h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为2%的石蜡作为润滑剂,球磨结束后,得到混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为95%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为450MPa,保压时间为30s。
(3)烧结:采用推杆式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为350℃,脱蜡时间为50min;烧结温度为620℃,烧结保温时间为30min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在3h内降至室温,获得烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。如图2所示,氢化钙改性粉末冶金7075铝合金材料的烧结件断面韧窝明显,表明烧结件实现了良好的冶金结合,具有较高的机械性能。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为460℃,固溶时间为6h,人工时效温度为100℃,人工时效时间为8h。
经过测试,未加氢化钙粉末的7075铝合金粉烧结后强度是241MPa,变形量可达1.70%;7075铝合金粉加入7%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金7075铝合金材料的强度是243MPa,变形量达到0.84%。
实施例7:
本实施例以高硅铝合金4A11铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为30μm的4A11铝合金粉末与平均粒径为100μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,其中原料粉末中的氢化钙粉末的质量分数为0.1%,余量为4A11铝合金粉末。原料粉末在转速为130r/min的行星式球磨机上球磨7h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1.5%的硬脂酸,球磨结束后,得到混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为98%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为250MPa,保压时间为10s。
(3)烧结:采用管式炉进行烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为400℃,脱蜡时间为35min;烧结温度为610℃,烧结保温时间为50min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在1h内降至室温,得到烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为525℃,固溶时间为1.5h,人工时效温度为175℃,人工时效时间为10h。
经过测试,未加氢化钙粉末的4A11铝合金粉烧结后强度是186MPa,变形量可达2.10%;4A11铝合金粉加入0.1%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金4A11铝合金材料的强度是178MPa,变形量达到1.32%。
实施例8:
本实施例以高硅铝合金Al-10Si基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为50μm的Al-10Si铝合金粉末与平均粒径为62μm的氢化钙粉末混合得到原料粉末,其中原料粉末中的氢化钙粉末的质量分数为5.5%,余量为Al-10Si铝合金粉末。原料粉末在转速为90r/min的行星式球磨机上球磨12h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1.5%的石蜡作为润滑剂,球磨结束后,得到混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为90%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为250MPa,保压时间为10s。
(3)烧结:采用网带式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为380℃,脱蜡时间为40min;烧结温度为595℃,烧结保温时间为45min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在3h内降至室温,得到烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件依次进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为520℃,固溶时间为2h,人工时效温度为170℃,人工时效时间为10h。
经过测试,未加氢化钙粉末的Al-10Si铝合金粉烧结后强度是130MPa,变形量可达1.89%;Al-10Si铝合金粉加入5.5%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性粉末冶金Al-10Si铝合金材料的强度是112MPa,变形量达到1.25%。
实施例9:
本实施例以陶瓷颗粒增强的Al2O3-2024铝基复合材料基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为85μm的Al2O3-2024铝基复合材料粉末与平均粒径为15μm的氢化钙粉末混合获得原料粉末,其中原料粉末中的氢化钙粉末的质量分数为1.5%,余量为Al2O3-2024铝基复合材料粉末。原料粉末在转速为100r/min的行星式球磨机上球磨9h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1%的硬脂酸锌作为润滑剂,球磨结束后,得到混合粉末。如图3所示,可见Al2O3-2024铝基粉末与氢化钙粉末混合均匀。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为99%。
(2)成形:将步骤(1)所得粉末进行模压成形,压制压力为300MPa,保压时间为20s。
(3)烧结:采用网带式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为440℃,脱蜡时间为25min;烧结温度为580℃,烧结保温时间为40min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在2h内降至室温,获得烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
(4)热处理:将上述烧结件进行固溶和人工时效热处理,固溶温度为490℃,固溶时间为1h,人工时效温度为190℃,人工时效时间为20h。
经过测试,未加氢化钙粉末的Al2O3-2024粉烧结后强度是226MPa,变形量可达1.50%;Al2O3-2024粉加入1.5%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性Al2O3-2024铝基复合材料的强度是174MPa,变形量达到0.59%。
实施例10:
本实施例以热处理不可强化的3003铝合金基体为例,对粉末冶金铝基材料的制备方法进行说明,具体包括以下步骤:
(1)混粉:将平均粒径为70μm的3003铝合金粉末与平均粒径为70μm的氢化钙粉末混合获得原料粉末,其中原料粉末中的氢化钙粉末的质量分数为1%,余量为3003铝合金粉末。原料粉末在转速为90r/min的行星式球磨机上球磨12h,在球磨结束前0.5h,向原料粉末中添加占原料粉末的质量分数为1.5%的石蜡作为润滑剂,球磨结束后,得到混合粉末。该步骤所用氢化钙粉末可以优选纯度为95%。
(2)成形:将步骤(1)所得进行模压成形,压制压力为500MPa,保压时间为10s。
(3)烧结:采用推杆式连续炉烧结,烧结保护气氛为高纯N2,脱蜡温度为400℃,脱蜡时间为30min;烧结温度为570℃,烧结保温时间为40min,保温结束后随炉冷却,控制冷却速度使在3h内降至室温,获得烧结件。该步骤烧结的烧结环境可以优选为氧含量低于10ppm,露点低于-40℃。
经过测试,未加氢化钙粉末的3003铝合金粉烧结后强度是112MPa,变形量可达0.80%;3003铝合金粉加入1%的氢化钙粉末后,烧结而成的氢化钙改性3003铝合金材料的强度是77MPa,变形量达到0.46%。
Claims (8)
1.一种粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(a)混粉:根据组分配比将铝基体粉末与氢化钙粉末混合均匀得到原料粉末;原料粉末包括质量百分数为0.01%~10%的氢化钙粉末,余量为铝基体粉末,所述铝基体粉末为铝单质粉末或铝合金粉末或铝基复合材料粉末;
(b)成形:将步骤(a)所得粉末压制成形,得到坯体;
(c)烧结:在保护气氛下对步骤(b)所得所述坯体进行烧结,获得烧结件;烧结温度为550~660℃,保温时间为5~60min;
(d)热处理:将步骤(c)所得的烧结件依次进行固溶处理和人工时效热处理;
对于所述烧结件为纯铝基体或是热处理不可强化的铝合金基体的不进行步骤(d)。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:所述氢化钙粉末的质量分数为1%~5.5%。
3.根据权利要求1或2所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:所述氢化钙粉末的纯度为85%-99%。
4.根据权利要求1所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(d)的固溶处理的固溶温度为450~580℃,固溶时间为0.5~6h,人工时效温度为100~200℃,人工时效时间为3~24h。
5.根据权利要求1所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:在步骤(a)的混粉过程中,向所述原料粉末中添加润滑剂,所述润滑剂占所述原料粉末的质量分数为0.5%~2%。
6.根据权利要求5所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤(c)的烧结前先对所述坯体进行脱蜡处理,脱蜡温度为350~450℃,脱蜡时间为20~50min。
7.根据权利要求1所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)的铝基体粉末的平均粒度为30~100μm,所述氢化钙粉末的平均粒度为0.1~100μm。
8.根据权利要求1所述的粉末冶金铝基材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)的混合采用球磨机混合,球磨机转速为70~150r/min,球磨时间为6~14h。
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