CN110208319B - 一种杜马斯定氮仪反应管 - Google Patents

一种杜马斯定氮仪反应管 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杜马斯定氮仪反应管，包括一级燃烧管、二级燃烧管和还原管。本发明保持传统一级燃烧管填充方式不变，通过将二级燃烧管中的刚玉球和部分氧化铜换成铬酸铅，将还原管下部的刚玉球替换为铬酸铅的技术方案，既保留了两级燃烧的优势，又填入了吸附硫元素的铬酸铅，该杜马斯定氮仪反应管在分析硫含量较高的样品时，仪器基线稳定，不论进样量大小，分析结果的平行性均良好。

Description

一种杜马斯定氮仪反应管
技术领域
本发明涉及一种杜马斯定氮仪反应管，涉及尿素总氮含量检测领域。
背景技术
蛋白质是人和动物生存的六大营养素之首，氮元素是构成生物体内蛋白质和酶的主要成分，是生命的基础。杜马斯定氮仪的原理是通过高温燃烧还原的方式，将样品中的氮转化为氮气，通过热导检测器来检测总氮含量，然后通过氮含量进一步计算出蛋白质含量或者尿素含量。经过大量的科学试验证明，杜马斯定氮法和凯氏定氮法的分析结果具有非常好的一致性，目前已被多个国际和国家标准采用。
柴油发动机尾气处理液，国内一般称为车用尿素。柴油发动机车，特别是重型卡车、客车等柴油车要达到国五排放标准，必须利用尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理。因此，车用尿素成了重型卡车及客车达到国五排放标准的必备产品。随着对环境保护的日益重视，对车用尿素也有了相应的规范，《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用杜马斯燃烧法测定总氮含量。
中国已陆续出台适用杜马斯定氮仪的相关标准，部分标准如下：
GB/T 35089-2018林业生物质原料分析方法蛋白质含量测定
GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定
GB/T 31578-2015粮油检验粮食及制品中粗蛋白测定杜马斯燃烧法
LY/T 1228-2015森林土壤氮的测定
NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定
GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)中尿素含量测定(总氮法)
NY/T 2007-2011谷类、豆类粗蛋白质含量的测定杜马斯燃烧法
GB/T24318-2009杜马斯燃烧法测定饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的计算
众所周知，杜马斯定氮仪的应用范围很广，能分析很多种类的样品，比如粮食、动物饲料、乳制品、肉制品、土壤、肥料等，但是这类样品中的绝大部分样品都只含有极低含量(ppm或以下)的硫，杜马斯定氮仪对于此类样品的分析均没有问题；但是少部分样品中会含有较高含量的硫元素，杜马斯定氮仪在分析此类样品时，仪器的基线会明显波动不稳，数据的平行性也变得很差。
现有技术中杜马斯定氮仪的反应管由一级燃烧管、二级燃烧管和还原管组成，燃烧管中的催化剂一般包括氧化铜、三氧化二铝球、铂催化剂等氧化剂，还原管一般填充单质钨作为还原剂，二级燃烧管和还原管的最上端会填少量的银丝。在分析硫含量极低(ppm或以下)的样品时，在样品的燃烧过程中会生成极低含量的二氧化硫，反应管中填充的少量银丝会吸附这部分二氧化硫，所以不会对仪器的基线和结果的稳定性产生任何影响。在分析硫含量较高的样品时，样品在燃烧过程中生成了较多的二氧化硫，反应管中填充的少量银丝不足以吸附这么多的二氧化硫，所以会造成基线的波动以及测量结果的偏差。
另外杜马斯定氮仪气路中包含多个电子传感器和控制器，比如电磁阀、质量流量控制器、流量计、压力传感器等。二氧化硫作为酸性气体有较强的腐蚀性，如果长时间经过这些元器件，肯定会造成很大程度的损害。现有技术中对于该问题暂未存在任何解决方案。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明通过改变反应管的填充方式，使杜马斯定氮仪能够正常分析硫含量较高的样品。
首先，经过对现有技术中所存在的问题的分析，我们得出如下结论——想要正常分析硫含量较高的样品，就必须把二氧化硫吸附在气路前端，如反应管中。为实现这一目标，我们对传统的反应管填充方式进行了改良。
第一步，我们用铬酸铅代替一级燃烧管和二级燃烧管中的氧化铜，燃烧管中其他填充物以及还原管的填充方式均不变，但在测试前发现气路堵塞现象。经过仔细排查，发现是一级燃烧管堵塞。经查证发现，由于铬酸铅的熔点是844度，而一级燃烧管的设定温度是960度，铬酸铅在960度的高温下熔融因此造成气路堵塞，所以这种填充方式不可行。理论上可以通过降低一级燃烧管的温度来防止铬酸铅熔融，但是如果降低温度就不能保证样品的充分燃烧，所以就不再做进一步的实验。
第二步，我们保持一级燃烧管和还原管的填充方式不变，将二级燃烧管中氧化铜换成铬酸铅，并以硫含量较高的硫酸铵作为样品进行分析。当样品量低于100mg时，仪器基线稳定，分析结果良好；但是当进样量大于100mg时，虽然仪器基线稳定，但是分析结果的平行性不好。为了排除样品本身的因素，我们接着又分析了硫含量较高的磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸，发现样品量在150mg以下时，分析结果的平行性良好；但是当样品量超过150mg时，分析结果的平行性就变差。分析其原因可能是二级燃烧管中的氧化铜全部被铬酸铅代替，燃烧过程由两级燃烧减少为一级燃烧，因此当样品量太大时，就会出现燃烧不充分的情况，最终导致分析结果平行性不好。
第三步，我们保持一级燃烧管填充方式不变，将二级燃烧管中的刚玉球和部分氧化铜换成铬酸铅，将还原管下部的刚玉球替换为铬酸铅，这样既保留了两级燃烧的优势，又填入了吸附硫元素的铬酸铅。我们在这种填充方式下分析了硫含量较高的几种样品，有硫酸铵、磺胺嘧啶，对氨基苯磺酰胺，结果发现仪器基线稳定，不论进样量大小，分析结果的平行性均良好。接着我们又分析了常规不含硫的样品，有面粉、尿素水溶液、鱼饲料、植物等，结果发现基线稳定，无论进样量大小，分析结果的平行性均良好。
在上述研究的基础上，本发明提供了一种杜马斯定氮仪反应管，包括一级燃烧管、二级燃烧管和还原管，其中：
所述二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环；
(2-2)金属网；
(2-3)高度为45-55mm的铬酸铅；
(2-4)100-200g氧化铜及5-50g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为35-45mm的铬酸铅；
(2-6)高度为15-25mm的银丝；
所述还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为5-15mm的石英棉；
(3-2)高度为45-55mm的铬酸铅；
(3-3)钨组，包括6至12个间隔网，5至11层钨粒；
(3-4)高度为55-65mm的氧化铜；
(3-5)高度为25-35mm的还原铜；
(3-6)高度为15-25mm的银丝。
具体填充方式请参照图1所示。
其中，优选的，所述二级燃烧管中的所述金属网的孔径小于铬酸铅的粒径，以保证铬酸铅不会从金属网的间网孔中漏出来。
其中，优选的，所述二级燃烧管中的(2-4)位置填充170g氧化铜及15g铂催化剂的混合物，其高度约为160mm。
其中，优选的，所述还原管中的所述钨组，包括9个间隔网，8层钨粒。
其中，优选的，所述还原管中的所述钨组中的每层钨粒的重量不少于10g且不超过20g。
其中，优选的，所述一级燃烧管从下往上依次填充：
(1-1)间隔环；
(1-2)金属网；
(1-3)高度为10mm的刚玉球；
(1-4)80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
(1-5)高度为10mm的刚玉球；
(1-6)灰分管。
其中，优选的，所述二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环；
(2-2)金属网；
(2-3)高度为50mm的铬酸铅；
(2-4)170g氧化铜及15g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为40mm的铬酸铅；
(2-6)高度为20mm的银丝。
其中，优选的，所述还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为10mm的石英棉；
(3-2)高度为50mm的铬酸铅；
(3-3)钨组，包括9个间隔网，8层钨粒，每层钨粒20g；
(3-4)高度为60mm氧化铜；
(3-5)高度为30mm的还原铜；
(3-6)高度为20mm的银丝。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、保留了二级燃烧管和燃烧管中作为催化剂的氧化铜，保证样品的充分燃烧，确保测试结果的可靠性。
2、分析硫含量较高的样品时，反应管中填充的铬酸铅能有效吸收硫元素，消除硫元素对仪器基线的各种不良干扰，进而减少二氧化硫气体对电子元器件的影响。
3、铬酸铅属于低温催化剂、在较低的温度时就能保证较高活性。
4、铬酸铅还能有效吸附卤族元素(氟、氯等)。
附图说明
图1：本发明的二级燃烧管和还原管的填充方式示意图；
图2：传统反应管在分析高硫含量样品前仪器的基线和峰型图；
图3：传统反应管在分析高硫含量样品后仪器的基线和峰型图；
图4：传统反应管在分析高硫含量样品前后样品的分析结果；
图5：本发明的反应管在分析高硫样品前后样品的分析结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一级燃烧管从下往上依次填充：
(1-1)间隔环；
(1-2)金属网；
(1-3)高度为10mm的刚玉球；
(1-4)80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
(1-5)高度为10mm的刚玉球；
(1-6)灰分管。
二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环；
(2-2)金属网；
(2-3)高度为50mm的铬酸铅；
(2-4)170g氧化铜及15g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为40mm的铬酸铅；
(2-6)高度为20mm的银丝。
还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为10mm的石英棉；
(3-2)高度为50mm的铬酸铅；
(3-3)钨组，包括9个间隔网，8层钨粒，每层钨粒20g；
(3-4)高度为60mm的氧化铜；
(3-5)高度为30mm的还原铜；
(3-6)高度为20mm的银丝。
实施例2
一级燃烧管从下往上依次填充：
(1-1)间隔环；
(1-2)金属网；
(1-3)高度为10mm的刚玉球；
(1-4)80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
(1-5)高度为10mm的刚玉球；
(1-6)灰分管。
二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环；
(2-2)金属网；
(2-3)高度为45mm的铬酸铅；
(2-4)100g氧化铜及5g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为35mm的铬酸铅；
(2-6)高度为15mm的银丝。
还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为5mm的石英棉；
(3-2)高度为45mm的铬酸铅；
(3-3)钨组，包括6个间隔网，5层钨粒，每层钨粒10g；
(3-4)高度为55mm的氧化铜；
(3-5)高度为25mm的还原铜；
(3-6)高度为15mm的银丝。
实施例3
一级燃烧管从下往上依次填充：
(1-1)间隔环；
(1-2)金属网；
(1-3)高度为10mm的刚玉球；
(1-4)80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
(1-5)高度为10mm的刚玉球；
(1-6)灰分管。
二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环；
(2-2)金属网；
(2-3)高度为55mm的铬酸铅；
(2-4)200g氧化铜及50g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为45mm的铬酸铅；
(2-6)高度为25mm的银丝。
还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为15mm的石英棉；
(3-2)高度为55mm的铬酸铅；
(3-3)钨组，包括12个间隔网，11层钨粒，每层钨粒20g；
(3-4)高度为65mm的氧化铜；
(3-5)高度为35mm的还原铜；
(3-6)高度为25mm的银丝。
对比例1传统杜马斯定氮仪反应管的填充方式
一级燃烧管从下往上依次填充：
(1-1)间隔环；
(1-2)金属网；
(1-3)高度为10mm的刚玉球；
(1-4)80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
(1-5)高度为10mm的刚玉球；
(1-6)灰分管。
二级燃烧管从下往上依次填充：
(2-1)间隔环
(2-2)金属网
(2-3)高度为10mm的刚玉球；
(2-4)180g氧化铜和15g铂催化剂的混合物；
(2-5)高度为60mm的刚玉球；
(2-6)高度为20mm的银丝。
还原管从下往上依次填充：
(3-1)高度为10mm的石英棉；
(3-2)高度为55mm的刚玉球；
(3-3)钨组，包括9个间隔网，8层钨粒，每层钨粒20g；
(3-4)高度为60mm的氧化铜；
(3-5)高度为30mm的还原铜；
(3-6)高度为20mm的银丝。
试验例1
现将实施例1的本发明的杜马斯定氮仪反应管与对比例1的传统杜马斯定氮仪反应管的测试结果进行对比实验。
实验过程中仪器采用如下参数：一级燃烧管温度960摄氏度，二级燃烧管温度800摄氏度，还原管温度830摄氏度，流速550mL/min，前端压力120-150Kpa，后端压力90-120Kpa，热导检测器温度约60摄氏度。
传统反应管在分析高硫含量样品前后仪器的基线和峰型图请参见图2所示，可以看出，传统反应管在分析了高硫含量的硫酸铵样品以后，仪器状态就变得异常。
传统反应管在分析高硫样品前后样品的分析结果请参见图3所示，可以看出，3-9号的天冬氨酸和硫酸铵分析结果很好，而10-17号的天冬氨酸和硫酸铵的分析结果平行性很差，这就说明了传统反应管在分析了高硫含量的硫酸铵样品以后，仪器状态就变得异常。
本发明的反应管在分析高硫样品前后样品的分析结果请参见图4所示，可以看出，本发明的反应管在分析了高硫含量的硫酸铵样品前后，仪器的状态没有出现异常，数据的平行性也很好。

Claims (7)

1.一种杜马斯定氮仪反应管，包括一级燃烧管、二级燃烧管和还原管，其特征在于：
所述二级燃烧管从下往上依次填充：
（2-1）间隔环；
（2-2）金属网；
（2-3）高度为45-55mm的铬酸铅；
（2-4）100-200g氧化铜及5-50g铂催化剂的混合物；
（2-5）高度为35-45mm的铬酸铅；
（2-6）高度为15-25mm的银丝；
所述还原管从下往上依次填充：
（3-1）高度为5-15mm的石英棉；
（3-2）高度为45-55mm的铬酸铅；
（3-3）钨组，包括9个间隔网，8层钨粒；
（3-4）高度为55-65mm的氧化铜；
（3-5）高度为25-35mm的还原铜；
（3-6）高度为15-25mm的银丝。
2.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述二级燃烧管中的所述金属网的孔径小于铬酸铅的粒径，以保证铬酸铅不会从金属网的间网孔中漏出来。
3.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述二级燃烧管中的（2-4）位置填充170g氧化铜及15g铂催化剂的混合物，其高度约为160mm。
4.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述还原管中的所述钨组中的每层钨粒的重量不超过20g。
5.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述一级燃烧管从下往上依次填充：
（1-1）间隔环；
（1-2）金属网；
（1-3）高度为10mm的刚玉球；
（1-4）80g氧化铜和30g刚玉球的混合物；
（1-5）高度为10mm的刚玉球；
（1-6）灰分管。
6.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述二级燃烧管从下往上依次填充：
（2-1）间隔环；
（2-2）金属网；
（2-3）高度为50mm的铬酸铅；
（2-4）170g氧化铜及15g铂催化剂的混合物；
（2-5）高度为40mm的铬酸铅；
（2-6）高度为20mm的银丝。
7.根据权利要求1所述的杜马斯定氮仪反应管，其特征在于，所述还原管从下往上依次填充：
（3-1）高度为10mm的石英棉；
（3-2）高度为50mm的铬酸铅；
（3-3）钨组，包括9个间隔网，8层钨粒，每层钨粒20g；
（3-4）高度为60mm氧化铜；
（3-5）高度为30mm的还原铜；
（3-6）高度为20mm的银丝。
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