CN110200937A - 含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，将纳米碳酸钙、水、有机溶剂、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、长链脂肪酸，缓释剂，混合后先超声分散，接着加入光引发剂后通过匀速搅拌进行均质乳化，得到稳定的W/O型Pickering乳液，然后通过光照聚合，洗涤干燥后得到含缓释性能的多孔杂化微球。本发明不但通过固体颗粒与其他组分的协同效应，促进纳米颗粒形成更大尺寸的聚集结构，提高其在界面上的吸附性，使W/O型Pickering乳液稳定存在，而且通过单体的原位聚合直接包裹缓释剂，合成缓释剂/多孔微球复合材料，赋予了微球新的功能，提高了微球对特定器官和组织的靶向性及药物释放的缓释性。

Description

含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种长链脂肪酸协同纳米碳酸钙稳定的W/O型Pickering乳液聚合含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法。
背景技术
多孔杂化微球载体***能利用自身较大的比表面积和多孔结构，改变活性物的添加和释放方式，从而达到延长有效作用时间、降低毒副作用的缓释目的。多孔杂化微球作为一种新型的活性物载体***，在药物或化妆品的控缓释领域得到了广泛的研究和应用。
协同共乳效应为一种化学现象，又称增效作用，是指两种或两种以上的组分相加或调配在一起，所产生的作用大于各种组分单独应用时作用的总和。在W/O型Pickering乳液的许多应用中，很多乳液产品需要长时间的保持其自身特性，因此乳液必须是稳定的。然而，纳米颗粒一般不具有表面活性，很难吸附在油/水界面形成稳定乳液。因此在乳液制备中通过固体颗粒与其它组分的协同效应，促进纳米颗粒形成更大尺寸的聚集结构，提高其在界面上的吸附性，使乳液稳定存在，在W/O型Pickering乳液稳定性和纳米技术应用上均有很大的研究意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种长链脂肪酸协同纳米碳酸钙稳定的W/O型Pickering乳液聚合含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，本发明不但通过固体颗粒与其他组分的协同效应，促进纳米颗粒形成更大尺寸的聚集结构，提高其在界面上的吸附性，使W/O型Pickering乳液稳定存在，而且通过单体的原位聚合直接包裹缓释剂，合成缓释剂/多孔微球复合材料，赋予了微球新的功能，提高了微球对特定器官和组织的靶向性及药物释放的缓释性。
技术方案：本发明提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括如下步骤：Pickering乳液的制备：在一避光容器内依次加入纳米碳酸钙、去离子水、有机溶剂、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、长链脂肪酸和缓释剂，超声分散5~10min后，加入光引发剂，通过匀速搅拌进行均质乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液；含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将所述Pickering乳液引入光反应器，密封光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将所述聚合多孔杂化微球悬浮液干燥后即得含缓释性能的多孔杂化微球。
优选地，在所述Pickering乳液的制备过程中，所述纳米碳酸钙、去离子水、有机溶剂、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、长链脂肪酸、缓释剂以及光引发剂的重量比为3：10~20：80：20：2~5：1~10：0.8。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、正辛烷、对二甲苯、乙酸异戊酯、正葵醇或十一醇。
优选地，所述长链脂肪酸为十一烯酸、亚油酸、芥酸或硬脂酸。
优选地，所述缓释剂为水溶性药物；所述水溶性药物优选盐酸雷尼替丁、盐酸二甲双呱、***或依那普利。
优选地，所述光引发剂为 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、4-对甲苯巯基二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-异丙基硫杂蒽酮。
有益效果：1、本发明通过无机纳米颗粒与长链脂肪酸的协同作用，促进无机纳米颗粒形成更大尺寸的聚集结构，提高其在界面上的吸附性，制备出稳定的W/O型Pickering乳液，在W/O型Pickering乳液稳定性和纳米技术应用上均有很大的研究意义；并通过光引发Pickering乳液聚合法制备得到尺寸较为均一的多孔杂化微球。
2、通过将活性药物包裹到聚乙二醇丙烯酸酯/碳酸钙杂化微球内部，利用表面碳酸钙层的酸溶解响应性和聚乙二醇丙烯酸酯的亲水特性，提高了微球对特定器官和组织的靶向性及药物释放的缓释性，使微球在缓控释剂型领域有新的研究方向。
3、本发明选取了原料丰富，价格便宜的纳米碳酸钙作为原料，可降低成本，提高经济效益。而且无机纳米粒子的引入可以有效地稳定乳液，同时可以增强微球的力学强度、提高表面粗糙度等。
4、本发明使用了超声分散，均质乳化，光聚合后可直接干燥得到成品，不但操作工序简单易行，而且制备过程中并不会产生废液废渣，符合绿色环保的理念。
附图说明
图1为实施方式1制得的多孔杂化微球的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙加入一避光试瓶内，随后依次将1.5g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.2g十一烯酸和0.2盐酸雷尼替丁依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中，光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液抽滤、洗涤后，放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的缓释多孔杂化微球。该多孔杂化微球的扫描电子显微镜照片如图1所示。从图中可以看到该多孔杂化微球的尺寸较为均一，大小在10微米左右。
实施方式2：
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙选加入一避光试瓶内，随后依次将1.2g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.2g亚油酸和0.3g盐酸二甲双呱依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中，光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的含缓释性能的多孔杂化微球。
实施方式3：
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙选加入一避光试瓶内，随后依次将1g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.36g芥酸和0.15g***依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中，光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的含缓释性能的多孔杂化微球。
实施方式4：
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙选加入一避光试瓶内，随后依次将1.5g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.2g芥酸和0.2g依那普利依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的含缓释性能的多孔杂化微球。
实施方式5：
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙选加入一避光试瓶内，随后依次将2g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.3g芥酸和0.5g盐酸雷尼替丁依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的含缓释性能的多孔杂化微球。
实施方式6
本实施方式提供了一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，包括以下步骤：
Pickering乳液的制备：称取0.3g纳米碳酸钙选加置一避光试瓶，随后依次将1.2g去离子水，8g正葵醇，2g聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、0.5g芥酸和0.12g盐酸雷尼替丁依次加入瓶内，超声分散5~10min。
接着再称取0.08g 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷加入上述分散微乳溶液中，通过高速分散机以10 krpm 的均匀速度搅拌打浆乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液。
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将制得的W/O型Pickering乳液倒入光反应器中，光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将聚合多孔杂化微球悬浮液放入60℃干燥箱内干燥48h后，便可得到长链脂肪酸协同纳米碳酸钙制备得到的含缓释性能的多孔杂化微球。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
Pickering乳液的制备：在一避光容器内依次加入纳米碳酸钙、去离子水、有机溶剂、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、长链脂肪酸和缓释剂，超声分散5~10min后，加入光引发剂，通过匀速搅拌进行均质乳化5~30min形成稳定的W/O型Pickering乳液；
含缓释性能的多孔杂化微球的制备：将所述Pickering乳液引入光反应器，密封后光照5~10min，得到聚合多孔杂化微球悬浮液，将所述聚合多孔杂化微球悬浮液干燥后即得含缓释性能的多孔杂化微球。
2.根据权利要求1所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，在所述Pickering乳液的制备过程中，所述纳米碳酸钙、去离子水、有机溶剂、聚乙二醇（400）二丙烯酸酯、长链脂肪酸、缓释剂以及光引发剂的重量比为3：10~20：80：20：2~5：1~5：0.8。
3.根据权利要求1所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、正辛烷、对二甲苯、乙酸异戊酯、正葵醇或十一醇。
4.根据权利要求1所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，所述长链脂肪酸为十一烯酸、亚油酸、芥酸或硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，所述缓释剂为水溶性药物。
6.根据权利要求5所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，所述水溶性药物为盐酸雷尼替丁、盐酸二甲双呱、***或依那普利。
7. 根据权利要求1至6中任一项所述的一种含缓释性能的多孔杂化微球的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、4-对甲苯巯基二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-异丙基硫杂蒽酮。
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Assignee: Deqian Technology (Jiangsu) Co.,Ltd.

Assignor: HUAIYIN INSTITUTE OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2021980015041

Denomination of invention: Preparation method of porous hybrid microspheres containing slow-release performance

Granted publication date: 20210423

License type: Common License

Record date: 20211222

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