CN110200853A - 一种水包油型乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水包油型乳剂及其制备方法和应用，属于化妆品技术领域，该乳剂按重量百分比计，包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷0.5‑10％、聚[二甲基硅氧烷‑co‑(3‑氨丙基)甲基硅氧烷]0.5‑3.0％、硅油5‑20％、保湿剂10‑30％，余量水。通过合理优化水包油型乳剂的配方，使该乳剂稳定性好，能够长期储存，使用后无油腻感，保湿性好，具有较好的铺展性，并且对受损皮肤凹凸不平的修复效果好，对肌肤刺激性较小，安全性高。该乳剂制备工艺简单，成本低，适合规模化生产。

Description

一种水包油型乳剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种水包油型乳剂及其制备方法和应用。
背景技术
乳状液是一种双相体系，其主要成分为油相和水相。水相包含水和任意溶解于水或一定程度上溶于水的极性物质；油相包含至少一种的油溶性物质，或者其他非极性物质以及在油溶性物质中具有一定溶解性的物质。
目前护肤产品中乳化剂分为两种类型，一种是“油包水”型，油包水剂型是油脂性护肤品剂型的一种，其锁水滋润效果最好，但涂抹后具有油腻感。另一种是“水包油”型，水包油剂型一般轻薄透气，与油包水剂型相比，水包油剂型具有制备简单、肤感清爽、铺展性好等优点，能暂时对皮肤起保湿作用，但保湿功效很快便会消失殆尽，并会同时带走原先的水分，加重皮肤干燥程度。
目前，市面上现有的产品往往不能同时兼顾保湿和清爽，且存在化学成分掺入过多，稳定性差等缺陷，因此急需一种稳定性好，组分简单，且兼顾保湿和清爽的水包油型乳剂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种水包油型乳剂；目的之二在于提供一种水包油型乳剂的制备方法；目的之三在于提供该水包油型乳剂在皮肤外用产品中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种水包油型乳剂，按重量百分比计，所述乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷0.5-10％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]0.5-3.0％、硅油5-20％、保湿剂10-30％，余量为水。
优选的，按重量百分比计，所述乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷5-10％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]2.0-3.0％、硅油8-10％、保湿剂10-15％，余量为水。
优选的，所述交联型聚甲基硅氧烷为二甲基硅油/乙烯基二甲基硅油交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷/月桂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物或聚二甲基硅氧烷交联聚合物/十甲基环五硅氧烷交联聚合物中的至少一种。
优选的，所述硅油为环戊硅油、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、八甲基硅氧烷、甲基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
优选的，所述保湿剂为尿素、甘油、1，3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、山梨糖醇或乳酸钠中的至少一种。
优选的，所述水为纯化水。
2、所述的一种水包油型乳剂的制备方法，所述方法如下：首先，根据所述水包油型乳剂中各组分的重量百分比，称取交联型聚甲基硅氧烷、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]、硅油、保湿剂和水；然后，分别调制水相和油相；最后，将所述水相和油相混合后进行乳化，即可。
优选的，所述水相按如下方法调制：将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]和保湿剂加入水中，混匀后制得水相；所述油相按如下方法调制：将交联型聚甲基硅氧烷和硅油混匀后制得油相。
优选的，所述乳化具体为在分散器或均质器中先以70-100r/s的速度乳化5-20min，静置5-20min后，再以20-40r/s的速度乳化5-10min。
3、所述的一种水包油型乳剂在皮肤外用产品中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种水包油型乳剂及其制备方法和应用，通过合理优化水包油型乳剂的配方，使该乳剂稳定性好，能够长期储存，使用后无油腻感，保湿性好，具有较好的铺展性，并且对受损皮肤凹凸不平的修复效果好，对肌肤刺激性较小，安全性高。针对不同需要，可以在本发明中的乳剂中增加适宜的活性成分和其它辅料，进一步增加乳化体系的稳定性与修复肌肤成分的相溶性，使得最终形成的产品既能在给肌肤补水的同时又可以针对已经损伤的肌肤组织进行修复，达到双重功效，延缓皮肤衰老，持久滋养舒缓肌肤和维护人体肌肤建康。
其中，将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]的用量控制在0.5-3.0％范围内，可以保证其与硅油形成粒径较小的乳粒，且聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]不易发生凝集，使最终制得的乳剂具有较高的稳定性且质地细腻，另外，0.5-3.0％聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]具有一定的抗菌性，进而避免抗菌组分的使用。将交联型聚甲基硅氧烷的用量控制在0.5-10％，硅油的用量控制在5-20％，可以保证最终制备的乳剂具有较好的粘度，进而延长乳剂与皮肤的接触时间，同时又不增加油腻感，其中，交联型聚甲基硅氧烷可以增加乳剂中分组分之间的稳定性，从而延长乳剂的保存时间。将保湿剂的用量控制在10-30％，能够明显提高皮肤的含水量，增加皮肤弹性，其与油相物质联用可以在皮肤表面形成一层持续性较好的薄膜，保湿作用增加，保护肌肤，减少外界干燥状况对肌肤的刺激，并且可以促进受损皮肤的修复。该乳剂制备工艺简单，成本低，适合规模化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1至实施例3中的水包油型乳剂及对比实施例中水包油型乳剂的感受测评结果图；
图2为实施例1至实施例3中水包油型乳剂释放度测试结果图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种水包油型乳剂，按重量百分比计，该乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)7％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]3.0％、硅油(环戊硅油)10％、保湿剂(尿素5％和甘油10％)15％，余量为纯化水。
按如下方法制备该乳剂：
(1)根据上述水包油型乳剂中各组分的重量百分比，称取交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]、硅油(环戊硅油)、保湿剂(尿素和甘油)和纯化水；
(2)将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]和保湿剂(尿素和甘油)加入纯化水中，混匀后制得水相；
(3)将交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)和硅油(环戊硅油)混匀后制得油相；
(4)将步骤(2)中制得的水相和步骤(3)中制得的油相混合后，在分散器中先以70r/s的速度乳化20min，静置20min后，再以40r/s的速度乳化5min，即可。
实施例2
一种水包油型乳剂，按重量百分比计，该乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)5％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]2.0％、硅油(聚二甲基硅氧烷)8％、保湿剂(1，3-丁二醇)10％，余量为纯化水。按如下方法制备该乳剂：
(1)根据上述水包油型乳剂中各组分的重量百分比，称取交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]、硅油(聚二甲基硅氧烷)、保湿剂(1，3-丁二醇)和纯化水；
(2)将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]和保湿剂(1，3-丁二醇)加入纯化水中，混匀后制得水相；
(3)将交联型聚甲基硅氧烷(聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)和硅油(聚二甲基硅氧烷)混匀后制得油相；
(4)将步骤(2)中制得的水相和步骤(3)中制得的油相混合后，在均质器中先以80r/s的速度乳化10min，静置5min后，再以30r/s的速度乳化7min，即可。
实施例3
一种水包油型乳剂，按重量百分比计，该乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷(乙烯基聚二甲基硅氧烷/月桂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)10％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]3.0％、硅油(环戊硅油8％和环五聚二甲基硅氧烷2％)10％、保湿剂(丙二醇8％和尿素3％)11％，余量为纯化水。按如下方法制备该乳剂：
(1)根据上述水包油型乳剂中各组分的重量百分比，称取交联型聚甲基硅氧烷(乙烯基聚二甲基硅氧烷/月桂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]、硅油(环戊硅油和环五聚二甲基硅氧烷)、保湿剂(丙二醇和尿素)和纯化水；
(2)将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]和保湿剂(丙二醇和尿素)加入纯化水中，混匀后制得水相；
(3)将交联型聚甲基硅氧烷(乙烯基聚二甲基硅氧烷/月桂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物)和硅油(环戊硅油和环五聚二甲基硅氧烷)混匀后制得油相；
(4)将步骤(2)中制得的水相和步骤(3)中制得的油相混合后，在分散器或均质器中先以100r/s的速度乳化5min，静置15min后，再以20r/s的速度乳化10min，即可。
对比实施例
与实施例1的区别在于，不含保湿剂。
实施例4
涂抹实施例1至实施例3中的水包油型乳剂及对比实施例中水包油型乳剂的感受测评
选择20名年龄在20-50岁范围内的女性，受试者的上臂部位分别涂布上述乳剂，对于涂布后的感受进行问卷调查，按照以下的标准进行评价：
(1)不黏膩
5分：认为不黏膩、不粘滑的人数为16名以上。
4分：认为不黏腻、不粘滑的人数为12～15名。
3分：认为不黏腻、不粘滑的人数为8～11名。
2分：认为不黏膩、不粘滑的人数为4～7名。
1分：认为不黏膩、不粘滑的人数为3名以下。
(2)紧致感
5分：认为涂布后肌肤紧致的人数为16名以上。
4分：认为涂布后肌肤紧致的人数为12～15名。
3分：认为涂布后肌肤紧致的人数为8～11名。
2分：认为涂布后肌肤紧致的人数为4～7名。
1分：认为涂布后肌肤紧致的人数为3名以下。
(3)凹凸修复效果
5分：认为涂布后具有凹凸修复效果的人数为16名以上。
4分：认为涂布后具有凹凸修复效果的人数为12～15名。
3分：认为涂布后具有凹凸修复效果的人数为8～11名。
2分：认为涂布后具有凹凸修复效果的人数为4～7名。
1分：认为涂布后具有凹凸修复效果的人数为3名以下。
(4)嫩滑感
5分：认为涂布后感觉肌肤嫩滑的人数为16名以上。
4分：认为涂布后感觉肌肤嫩滑的人数为12～15名。
3分：认为涂布后感觉肌肤嫩滑的人数为8～11名。
2分：认为涂布后感觉肌肤嫩滑的人数为4～7名。
1分：认为涂布后感觉肌肤嫩滑的人数为3名以下。
(5)保湿效果
5分：认为涂布后感觉保湿性好的人数为16名以上。
4分：认为涂布后感觉保湿性好的人数为12～15名。
3分：认为涂布后感觉保湿性好的人数为8～11名。
2分：认为涂布后感觉保湿性好的人数为4～7名。
1分：认为涂布后感觉保湿性好的人数为3名以下。
(6)光泽度
5分：认为涂布后皮肤有光泽的人数为16名以上。
4分：认为涂布后皮肤有光泽的人数为12～15名。
3分：认为涂布后皮肤有光泽的人数为8～11名。
2分：认为涂布后皮肤有光泽的人数为4～7名。
1分：认为涂布后皮肤有光泽的人数为3名以下。
(7)无刺激感
5分：认为涂布后无刺激感的人数为16名以上。
4分：认为涂布后无刺激感的人数为12～15名。
3分：认为涂布后无刺激感的人数为8～11名。
2分：认为涂布后无刺激感的人数为4～7名。
1分：认为涂布后无刺激感的人数为3名以下。
(8)无过敏/红肿
5分：认为涂布后无过敏、无红肿的人数为16名以上。
4分：认为涂布后无过敏、无红肿的人数为12～15名。
3分：认为涂布后无过敏、无红肿的人数为8～11名。
2分：认为涂布后无过敏、无红肿的人数为4～7名。
1分：认为涂布后无过敏、无红肿的人数为3名以下。
涂抹实施例1至实施例3中的水包油型乳剂及对比实施例中水包油型乳剂的感受测评结果见表1和图1。
表1各水包油型乳剂感受测评
由表1和图1可知，实施例1、2、3中的水包油型乳剂均具有凹凸修复效果，同时在嫩滑、湿润、妆后的光泽、不黏腻等方面也表现出较好的结果，与对比实施例中的水包油型乳剂进行比较，可证实除去保湿剂，组合物保湿效果不佳，影响使用感。
实施例5
实施例1至实施例3中水包油型乳剂稳定性测试
(1)耐热耐寒试验
取实施例1至实施例3中水包油型乳剂各20g盛于软膏盒内，分别置于55℃恒温培养箱中6h和-15℃的低温冰箱中24h，取出后待恢复至室温，取各份样品涂片，在放大100倍的显微镜下观察，结果见表2。
(2)离心试验
取实施例1至实施例3中水包油型乳剂各5g盛于离心管内，在每分钟不同转速下离心15min，观察分层情况，结果见表2。
表2各水包油型乳剂耐寒耐热试验以及离心试验结果
注：“-”无变化，“+”分层，“++”水层占总体积的1/10。
由表2可知，耐寒耐热试验以及离心试验中实施例1、2、3中的水包油型乳剂均具有较好的稳定性
实施例6
实施例1至实施例3中水包油型乳剂稳定常数测试
乳剂离心前后的光密度变化百分率称为稳定常数，用Ke表示，如下：
式中，A0为未离心乳剂稀释液的吸光度，A为离心后乳剂稀释液的吸光度。
分别取实施例1至实施例3中水包油型乳剂适量于离心管中，以1800r/min离心10min，从离心管底部取出0.5mL乳剂，稀释后，用比色法在可见光波长下测定吸光度A，同法测定未经离心处理的各水包油型乳剂稀释液的吸收光度A0，计算Ke，结果见表3。
表3各水包油型乳剂稳定常数测定结果表
由表3可知，实施例1、2、3中水包油型乳剂的稳定常数均小于10，而Ke值愈小，则乳剂愈稳定，证明各水包油型乳剂皆具有较好的稳定性。
实施例7
实施例1至实施例3中水包油型乳剂粘度测试
仪器选用NDJ-1旋转型粘度计，选择1号转子，转速设置成12r/min，分别将实施例1至实施例3中水包油型乳剂置于恒温水浴并且控制乳剂温度保持在25℃下，测定各乳剂的粘度，每个乳剂平行测定三次，结果见表4。
表4各水包油型乳剂粘度测定结果表
由表4可知，实施例1、2、3中水包油型乳剂均具有较低的粘度，具有较好的铺展性，涂抹后无粘腻感。
实施例8
实施例1至实施例3中水包油型乳剂粒径测试
乳剂粒径大小是评价其质量的重要指标，故对实施例1至实施例3中水包油型乳剂的粒径进行测定。
分别将实施例1至实施例3中水包油型乳剂溶于水中至各乳剂的终浓度为1％(w/w)，然后利用扫面电镜观察各乳剂粒子结构，具体为：分别将各乳剂水溶液滴于扫描电镜板上，然后放置在低温冰箱，使得乳剂内部结构中的水成为冰晶，然后再用真空冷冻干燥机使得冰晶升华，充分去除乳剂中的水分，并尽可能维持样品内部原先的空隙结构，最后将预处理好的各乳剂放入干净离心管中待检，测量样品的粒径，结果见表5。
表5各水包油型乳剂粒径测定结果表
由表5可知，实施例1、2、3中水包油型乳剂的粒径大小均一、粒子微细均匀。
实施例9
实施例1至实施例3中水包油型乳剂释放度测试
分别取实施例1至实施例3中水包油型乳剂16g，各加入过100目筛的尿素细粉4g，研匀即得20％尿素乳膏。取含有指示剂溴麝香草酚蓝的1％的琼脂凝胶装入长约10cm的试管内，在上端10mm空隙处分别装入各尿素乳膏，使其与凝胶表面紧密接触，每份尿素乳膏装3管，置于37℃水浴中。利用尿素遇溴麝香草酚蓝变色的原理，分别在1、3、5、8、12、24h测定各管的呈色区高度，计算平均值。
以平均呈色区高度(即扩散距离)为纵坐标，时间为横坐标，做释放曲线图，如图2所示，由图2可知，实施例1至实施例3中水包油型乳剂的释放时间均可持续12h。
将平均呈色区高度(即扩散距离)平方与时间进行线性拟合，得直线的斜率即为水包油型乳化物扩散系数，结果见表6。
表6各水包油型乳剂线性拟合结果
由表6可知，实施例1、2、3中水包油型乳剂的扩散系数均大于4，皆具有较好的释放度，可以根据实际需要，向本发明中的乳剂中补充活性组分赋予该乳剂除保湿、无油腻之外的其它功能，如防晒、祛斑、美白、抗衰老的功能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种水包油型乳剂，其特征在于，按重量百分比计，所述乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷0.5-10％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]0.5-3.0％、硅油5-20％、保湿剂10-30％，余量为水。
2.如权利要求1所述的一种水包油型乳剂，其特征在于，按重量百分比计，所述乳剂包括如下组分：交联型聚甲基硅氧烷5-10％、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]2.0-3.0％、硅油8-10％、保湿剂10-15％，余量为水。
3.如权利要求1或2所述的一种水包油型乳剂，其特征在于，所述交联型聚甲基硅氧烷为二甲基硅油/乙烯基二甲基硅油交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、乙烯基聚二甲基硅氧烷/月桂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物或聚二甲基硅氧烷交联聚合物/十甲基环五硅氧烷交联聚合物中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的一种水包油型乳剂，其特征在于，所述硅油为环戊硅油、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、八甲基硅氧烷、甲基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、六甲基环三硅氧烷或八甲基环四硅氧烷中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的一种水包油型乳剂，其特征在于，所述保湿剂为尿素、甘油、1，3-丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、山梨糖醇或乳酸钠中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种水包油型乳剂，其特征在于，所述水为纯化水。
7.权利要求1-6任一项所述的一种水包油型乳剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：首先，根据所述水包油型乳剂中各组分的重量百分比，称取交联型聚甲基硅氧烷、聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]、硅油、保湿剂和水；然后，分别调制水相和油相；最后，将所述水相和油相混合后进行乳化，即可。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述水相按如下方法调制：将聚[二甲基硅氧烷-co-(3-氨丙基)甲基硅氧烷]和保湿剂加入水中，混匀后制得水相；所述油相按如下方法调制：将交联型聚甲基硅氧烷和硅油混匀后制得油相。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述乳化具体为在分散器或均质器中先以70-100r/s的速度乳化5-20min，静置5-20min后，再以20-40r/s的速度乳化5-10min。
10.权利要求1-6任一项所述的一种水包油型乳剂在皮肤外用产品中的应用。
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