CN110195218A - 一种微波cvd纳米防水复合工艺 - Google Patents
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Abstract
一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板的预处理：(2)电路基板的前处理：(3)将真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为500‑1000GHz的微波区域内，按0.5‑2L/min通入第一气体，并保持真空反应腔内的真空度为10‑30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入第二气体，使真空反应腔内的压力达到10‑200K Pa；将第二气体置于频率为800‑1200GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10‑500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5)后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板，本微波CVD工艺，具备高效率特点，沉积时间只有行业内目前工艺时间的一半，沉积效率提升2倍左右。
Description
技术领域
本发明具体是涉及一种微波CVD纳米防水复合工艺。
背景技术
目前的纳米防水工艺主要是利用高频或中频CVD，用氟碳化合物作为工作气 体对产品(一般是电路板)镀膜，这种加工工艺的加工时间较长，沉积速度较慢， 药水或气体的利用率也比较低，最后沉积的涂层均匀性和致密性都比较差，达不 到高等级的防水和疏水。
发明内容
本发明为克服上述情况不足，旨在提供一种能解决上述问题的技术方案。
一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：
1、一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电路基板的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用中性清洗剂清 洗干净后用热空气烘干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反 应腔内；
(2)电路基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在25-55 ℃之间，对真空反应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为50-100KPa，通入清 洁处理气体至70-120KPA，置于频率为300-700GHz的微波区域内2-1000S进行辉光 放电处理；
(3)将步骤(2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以 下，置于频率为500-1000GHz的微波区域内，按0.5-2L/min通入第一气体，并保持 真空反应腔内的真空度为10-30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在电 路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；
(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入第二气体，使真空反应腔内的压力 达到10-200K Pa；将第二气体置于频率为800-1200GHZ的微波区域使第二气体离 子化，在步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10-500nm疏水疏油耐 腐蚀涂层；
(5)后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
优选的，还包括在步骤(5)和步骤(6)之间的步骤(7)，所述步骤(7) 为重复步骤(3)至步骤(5)，使步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层和步骤(5)得 到的疏水疏油耐腐蚀涂层相互层叠搭配成2n层(n＝1,2,3……)，从而形成一个水汽 绝缘性高、耐酸碱、防水等级高的复合防水涂层。
优选的，在所述第(3)步骤中通入卤素气体0.1-10L，与步骤(3)的活性离 子单体进行反应，并在所述电路基板上沉积为厚度在100-5000nm的改性阻隔绝 缘膜层。
优选的，所述清洁处理气体为Ar、O2中的一种或多种混合。
优选的，所述中性清洗剂为乙二醇溶液或洗板水中的一种或多种。
优选的，所述第一气体为二甲苯液体或派瑞林粉材加热汽化形成。
优选的，所述第一气体为碳氢化合物(CnHn)中的一种或多种。
优选的，所述第一气体为硅氧烷类气体，如HMDSO,HMDSM。
优选的，所述派瑞林的种类为C型、D型、N型或HT型。
优选的，所述第二气体为经过加热汽化的氟碳化合物(CnFm)或碳氢化合物(CnHn)中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本微波CVD工艺，具备高效率特点， 沉积时间只有行业内目前工艺时间的一半，沉积效率提升2倍左右，使用微波CVD 的高效成膜工艺，可以实现各类单层、多层防水防腐复合膜层，创新应用于手机， 手表，手环，蓝牙耳机，AR,VR等智能硬件以及各类电器等工业电子产品及其零 部件的内部PCB上，这种工艺是首次使用微波在电路板上沉积薄膜，由于微波的 离化率高，微波CVD加工中使用的药水或气体的利用率较高，涂层质量较好(均 匀性和致密性都较高)，可以达到较高等级的防水；
优选的，在沉积过程中，通入卤素气体(如HCL，HF等)，可以在电路基板 上得到改性的阻隔绝缘膜层，该改性涂层的材料成本较低(成本接近低成本的派 瑞林N粉)，但改性涂层的防水效果较好(防水效果接近派瑞林C粉、F粉甚至于 HT粉)。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实 施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在25℃之间，对真 空反应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为50KPa，通入清洁处理气体Ar气至 70KPA，置于频率为300GHz的微波区域内2S进行辉光放电处理；(3)将步骤(2) 中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为500GHz 的微波区域内，按0.5L/min通入第一气体(派瑞林粉材加热汽化后的蒸汽)，并 保持真空反应腔内的真空度为10K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在 电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入 第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到10K Pa； 将第二气体置于频率为800GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得到 的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5)后处理：通 入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例2：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在30℃之间，对真 空反应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为60KPa，通入清洁处理气体Ar气至 80KPA，置于频率为400GHz的微波区域内10S进行辉光放电处理；(3)将步骤(2) 中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为600GHz 的微波区域内，按1L/min通入第一气体(HMDSO)，并保持真空反应腔内的真空 度为20K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在电路基板表面沉积得到阻 隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入第二气体(经加热汽化的 氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到50K Pa；将第二气体置于频率为 900GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层的表面 形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5)后处理：通入空气到真空反 应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例3：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在40℃之间，对真 空反应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为70KPa，通入清洁处理气体O2气至 90KPA，置于频率为460GHz的微波区域内50S进行辉光放电处理；(3)将步骤(2) 中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为700GHz 的微波区域内，按1L/min通入第一气体(HMDSM)，并保持真空反应腔内的真 空度为20K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在电路基板表面沉积得到 阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入第二气体(经加热汽化 的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到100K Pa；将第二气体置于频 率为1000GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层 的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5)后处理：通入空气到 真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例4：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在45℃，对真空反 应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为80KPa，通入清洁处理气体Ar气至 100KPA，置于频率为530GHz的微波区域内100S进行辉光放电处理；(3)将步骤 (2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为 800GHz的微波区域内，按1L/min通入第一气体(派瑞林粉材加热汽化后的蒸汽)，并保持真空反应腔内的真空度为20K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体； 在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导 入第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到120K Pa；将第二气体置于频率为1050GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3) 得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5) 后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例5：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在50℃，对真空反 应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为90KPa，通入清洁处理气体氧气至 110KPA，置于频率为600GHz的微波区域内500S进行辉光放电处理；(3)将步骤 (2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为 900GHz的微波区域内，按1L/min通入第一气体(派瑞林粉材加热汽化后的蒸汽)，并保持真空反应腔内的真空度为20K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体； 在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导 入第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到150K Pa；将第二气体置于频率为1100GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3) 得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5) 后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例6：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在55℃，对真空反 应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为100KPa，通入清洁处理气体氧气至 120KPA，置于频率为700GHz的微波区域内1000S进行辉光放电处理；(3)将步 骤(2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为 1000GHz的微波区域内，按2L/min通入第一气体(二甲苯液体加热汽化后的蒸汽)， 并保持真空反应腔内的真空度为30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体； 在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导 入第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到200K Pa；将第二气体置于频率为1200GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3) 得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5) 后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
实施例7：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在55℃，对真空反 应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为100KPa，通入清洁处理气体氧气至 120KPA，置于频率为700GHz的微波区域内100S进行辉光放电处理；(3)将步骤 (2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为 1000GHz的微波区域内，按2L/min通入第一气体(派瑞林粉材加热汽化后的蒸汽)， 并保持真空反应腔内的真空度为30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体； 在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；(4)抽出真空反应腔内的气体，再导 入第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到200K Pa；将第二气体置于频率为1200GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3) 得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5) 重复步骤(3)至步骤(5)各一次，得到阻隔绝缘膜层和疏水疏油耐腐蚀涂层相 互间隔层叠搭配的层，(6)后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取 出电路基板。
实施例8：一种微波CVD纳米防水复合工艺，包括以下步骤：(1)电路基板 的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用乙二醇中清洗干净后用热空气烘 干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；(2)电路 基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在55℃，对真空反 应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为100KPa，通入清洁处理气体氧气至 120KPA，置于频率为700GHz的微波区域内100S进行辉光放电处理；(3)将步骤 (2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为 1000GHz的微波区域内，按2L/min通入第一气体(派瑞林粉材加热汽化后的蒸汽)， 并保持真空反应腔内的真空度为30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体； 通入卤素气体0.1-10L，与活性离子单体进行反应，并在所述电路基板上沉积为厚 度在100-5000nm的改性阻隔绝缘膜层。(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入 第二气体(经加热汽化的氟碳化合物气体)，使真空反应腔内的压力达到200K Pa； 将第二气体置于频率为1200GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得 到的改性阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10nm-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；(5) 后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
通过上述八组实验(实施例1～8)，对各个实施例所得的涂层进行膜厚、防 水检测及加工工时计量，对比结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | RFCVD或MFCVD | |
| 四层 | 改性 | ||||||||
| 膜厚nm | 35 | 56 | 96 | 122 | 138 | 216 | 380 | 260 | 10-20nm |
| 防水性IPX | IPX7 | IPX7 | IPY7 | IPX7 | IPX7 | IPX7 | IPY7 | IPX7 | 小于IPX6 |
| 加工时间s | 463 | 566 | 697 | 897 | 1452 | 1669 | 1206 | 965 | 3600以上 |
从上述实验结果，可以明显看出，本发明提供的微波CVD加工工艺具有明显 的优势，加工时间较传统的RFCVD或MFCVD(高频或中频CVD)工艺相比，本 发明工艺加工时间大大缩短(最长时间1669s不到现有工艺3600s的一半)，同 时膜厚及防水性能均较现有工艺大大增强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
1.一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电路基板的预处理：将电路基板放入超声波清洗机中用中性清洗剂清洗干净后用热空气烘干，随后将烘后后的电路基板放置到微波CVD设备的真空反应腔内；
(2)电路基板的前处理：调节并保持步骤(1)中真空反应腔内的温度在25-55℃之间，对真空反应腔进行抽真空处理，使其内部真空度为50-100KPa，通入清洁处理气体至70-120KPA，置于频率为300-700GHz的微波区域内2-1000S进行辉光放电处理；
(3)将步骤(2)中经过辉光放电处理的真空反应腔的真空度抽至20KPa以下，置于频率为500-1000GHz的微波区域内，按0.5-2L/min通入第一气体，并保持真空反应腔内的真空度为10-30K Pa，第一气体发生电离形成活性离子单体；在电路基板表面沉积得到阻隔绝缘膜层；
(4)抽出真空反应腔内的气体，再导入第二气体，使真空反应腔内的压力达到10-200KPa；将第二气体置于频率为800-1200GHZ的微波区域使第二气体离子化，在步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层的表面形成厚度为10-500nm疏水疏油耐腐蚀涂层；
(5)后处理：通入空气到真空反应腔至标准大气压，取出电路基板。
2.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，还包括在步骤(5)和步骤(6)之间的步骤(7)，所述步骤(7)为重复步骤(3)至步骤(5)，使步骤(3)得到的阻隔绝缘膜层和步骤(5)得到的疏水疏油耐腐蚀涂层相互层叠搭配成2n层(n＝1,2,3……)，从而形成一个水汽绝缘性高、耐酸碱、防水等级高的复合防水涂层。
3.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，在所述第(3)步骤中通入卤素气体0.1-10L，与步骤(3)的活性离子单体进行反应，并在所述电路基板上沉积为厚度在100-5000nm的改性阻隔绝缘膜层。
4.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述清洁处理气体为Ar、O2中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述中性清洗剂为乙二醇溶液或洗板水中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述第一气体为二甲苯液体或派瑞林粉材加热汽化形成。
7.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述第一气体为碳氢化合物(CnHn)中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述第一气体为硅氧烷类气体。
9.根据权利要求6所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述派瑞林的种类为C型、D型、N型或HT型。
10.根据权利要求1所述的一种微波CVD纳米防水复合工艺，其特征在于，所述第二气体为经过加热汽化的氟碳化合物(CnFm)或碳氢化合物(CnHn)中的一种或多种。
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