CN110194725A - 一种改进型连续釜式生产亚胺的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及连续釜式生产N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺(简称亚胺)的方法及装置。本发明的连续釜式生产亚胺的装置包括多台串联的釜，所述各釜由溢流管道依次连接，最后一台为常压的缓冲釜，其余各釜均为负压反应釜，且分别配置冷凝器和连续分水装置。本发明的连续釜式生产亚胺的方法使用本发明的连续釜式生产亚胺的装置生产亚胺。本发明的连续釜式生产亚胺的装置及方法适用于大规模生产，节省人力，操作简单，缩短反应时间，且产品质量易于均一稳定。
Description
技术领域
本发明属于农药化工生产领域，特别涉及一种化学农药生产装置。
背景技术
(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺，俗称亚胺，是一种重要的有机化合物，在手性农药精异丙甲草胺的合成过程中，亚胺是合成胺醚的关键中间体。传统的合成亚胺的方法主要是甲氧基丙酮与2-甲基-6-乙基-苯胺路线。CN101781230A中公开的一种催化脱水合成亚胺的方法，以碘作为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由胺与酮缩合脱水生成亚胺。CN102898329A中公开的一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，以无机酸或固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生产N-芳基酮亚胺。
以上方法大多采用间歇法生产((N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺，虽然原料的转化率较高，但是需要的反应时间较长，装料和卸料等辅助操作占用时间也较长，易造成物料和能量的损失，且操作复杂，产品质量也难以保持稳定。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种连续化生产((N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的工艺装置及生产方法
即提供一种操作平稳简便、自动化程度高、反应时间较短、反应设备体积较小、产品质量均一的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置及方法。
同时，本发明公开的生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置还可以用于其类似物质的生产。
具体发明技术方案如下：
一种化工生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的工艺装置,其特征在于该装置包括1台或1台以上的负压反应釜,以串联方式与1台或1台以上的常压缓冲釜相连接,常压缓冲釜位于负压反应釜的后面。
所述工艺装置，其特征在于所述各釜中最后一台或多台为常压缓冲釜，其余均为负压反应釜，且分别配置冷凝器和连续分水装置；所述各釜由溢流管道依次连接。
所述负压反应釜为2台以上，负压反应釜以串联方式连接；
所述负压反应釜上设置有溢流口，所述溢流口位于釜身高度的50％～90％处，优选75％～85％高度处；所述溢流管道连接于所述溢流口。
所述缓冲釜和负压反应釜内均配置导流筒；
所述各负压反应釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低；
所述连续分水装置为连续分水塔。
所述各釜为不锈钢材质；所述冷凝器为不锈钢材质，冷凝器的换热面积为15m2～100m2；所述连续分水装置为不锈钢材质；所述的连续分水塔为填料塔。
反应原料经过流量泵送至第一台负压反应釜，搅拌形成反应液，然后反应液从第一台负压反应釜依次溢流至后续负压反应釜，直至最后一台，再溢流至常压缓冲釜，完成反应。
上述所述装置能够用于生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺及其类似物。
一种连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的方法，其特征在于，使用权利要求1～4中任一项所述的装置，作为生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置；
其中，将反应原料连续加入所述第1台负压反应釜中，然后使所述反应原料的混合物依次流经各个所述负压反应釜，所述负压反应釜回流反应的气相经过冷凝器冷凝为液相后，经过所述连续分水塔连续分出水分，有机相回流回反应釜内；反应物料最后溢流至常压缓冲釜，完成反应，得到产品。
所述反应原料为2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮。
所述各负压反应釜反应温度为50-120℃，负压反应釜反应真空度为0.01-1.0MPa。
发明效果
根据本发明，可以提供一种操作平稳简便、自动化程度高、产品质量均一的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置及方法。而且，令人意想不到的是，采用本发明的装置和方法生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺时，大大缩短了反应时间，未反应完全的原料可以通过后续的亚胺精馏回收，在没有造成原料单耗增加的情况下，有效降低了生产成本。
本发明采用的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的方法解决了传统的间歇反应操作复杂，反应时间长等缺陷。本发明技术采用连续反应生产产品，反应原料从进第一台负压反应釜开始，到常压反应釜产出，停留时间约为8小时，并且连续不间断生产。相比间歇反应生产方式，不仅反应时间短，同时不需要停止工业生产。大大缩短了反应时间，提高了生产效率。此外，本发明技术中，多级串联反应器使得亚胺合成连续化反应操作平稳简便，避免了频繁的破空和抽真空的操作，生产技术优势非常明显
附图说明
图1为本发明的装置的优选实施方式的一例的示意图。
1-蒸汽进口调节阀，2-连续反应装置，3-导流筒、挡板，4-原料进料流量计，5-原料进料调节阀，6-压力变送器，7-温度变送器，8-冷凝器，9-分水塔，10-溢流管道，11-真空分配罐，12-缓冲釜
发明的具体实施方式
以下，对本发明的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置及方法进行具体说明。需要强调的是以下实施例仅用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
图1示出了本发明的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置的优选实施方式的一例。
参照图1可知，在该实施方式中，本发明的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置包括多台串联的釜，它们由溢流管道依次连接，最后一台为常压缓冲釜，其余各釜均为负压反应釜，且每台负压反应釜配置一套冷凝器和连续分水塔。所述各负压反应釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口。所述各釜均配置导流筒。所述各负压反应釜体积可根据实际需要设置。所述冷凝器和分水塔均为负压设备，根据具体生产需要设定不同规格。
所述各负压反应釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低，需要说明的是，对于所述各负压反应釜而言，所述“液面能够达到的最高高度”通常就是所述溢流口的位置，当釜中的液面到达所述溢流口时，液体从该溢流口流出，所述液面不再升高。通常，可以在所述各负压反应釜的釜身高度的50％～90％(优选75％～85％)处设置所述溢流口，所述各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低150～500mm(优选200～300mm)。
所述各釜之间的溢流管道优选倾斜放坡安装，可减小物料流动的阻力。所述各釜优选设置搅拌装置，所述搅拌装置优选为单层下压式搅拌桨。搅拌方式优选为推进式搅拌。所述搅拌装置设有挡板，挡板数量为2～4块。
将反应原料甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基-苯胺、甲苯、催化剂连续加入第一台负压反应釜中，所述各负压反应釜共用一套真空***。所述原料可以通过进料流量计与调节阀联用实现对进料流量的调节和控制，或者通过计量泵设定特定的进料流量。例如，进料调节阀可以是与进料流量连锁的气动调节阀，而所述原料的进料流量计可以按规定比例设定联锁控制。
所述各负压反应釜优选设有外夹套，通入加热介质，实现对釜内物料的加热。加热介质进口优选设有气动调节阀，用于调节加热介质的流量或压力。釜内设有测温仪表，优选温度变送器，通过与加热介质进口气动调节阀连锁实现釜内温度的自动控制，确保工艺的安全和稳定运行。所述各负压反应釜设有测压仪表，优选压力变送器，确保釜内压力满足工艺要求。
所述常压缓冲釜优选设有外夹套，通入冷却介质，实现对釜内物料的降温。釜内设有测温仪表，优选温度变送器。釜内设有测压仪表，优选压力变送器。
所述反应原料的进料管道优选***导流筒内液面以下，且密度小的反应原料较密度大的反应原料***深度更深，可防止物料行程短路，保证物料充分接触。
所述负压反应釜内物料利用所述各釜之间的位差依次流经各个多台串联的负压反应釜，釜内脱出的气相混合物经所述冷凝器冷凝为液相后，通过所述连续分水塔分出水分，从而进行合成(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的反应。反应产物经最后一台负压反应釜连续溢流到常压缓冲釜内，进入常压体系，反应完成后生产产品。
实施例2
反应装置包括五台负压反应釜和一台常压缓冲釜，反应原料——甲氧基丙酮/甲苯液、2-甲基-6-乙基-苯胺、无机酸催化剂通过流量计计量分别以1000L/h、320L/h、0.3L/h的流量泵送至第一台负压反应釜，反应液从第一台负压反应釜溢流至第二台，依次类推直至第五台，各负压反应釜保持搅拌速度在260～300rpm。压力反应釜体积均为5000L，反应温度80℃，反应压力(真空度)为0.075MPa。
整个过程，反应原料——甲氧基丙酮/甲苯液、2-甲基-6-乙基-苯胺、无机酸催化剂均按一定比例连续进料反应，反应液连续出料，保持整个反应在真空度0.075MPa下连续进行。反应过程温度稳定，进出料连续，连续反应8h。5号负压反应釜反应液出口测得2-甲基-6-乙基-苯胺转化率为81％。
由于本发明技术采用连续反应生产产品，反应原料从进第一台负压反应釜开始，到常压反应釜产出，停留时间约为8小时，并且连续不间断生产。相比间歇反应生产方式，不仅反应时间短(间歇式反映一般从投料到产出需要约24小时)，同时不需要停止工业生产。相比之下，连续反应大大的缩短了反应时间，提高了设备的利用率。
实施例3
反应装置包括六台负压反应釜和一台常压缓冲釜，反应原料——甲氧基丙酮/甲苯液、2-甲基-6-乙基-苯胺、无机酸催化剂通过流量计计量分别以1500L/h、480L/h、0.5L/h的流量泵送至第一台负压反应釜，反应液从第一台负压反应釜溢流至第二台，依次类推直至第六台，最后从第六台负压反应釜溢流至缓冲釜，进入常压体系。各负压反应釜保持搅拌速度在260～300rpm。压力反应釜体积均为6300L，反应温度80℃，反应压力(真空度)为0.075MPa，1～6号反应釜分别配置一套冷凝器和连续分水塔。
整个过程，甲氧基丙酮/甲苯液、2-甲基-6-乙基-苯胺、无机酸催化剂均按一定比例连续进料反应，反应液连续出料，保持整个反应在真空度0.075MPa下连续进行。反应过程温度稳定，进出料连续，连续反应8h。6号负压反应釜反应液出口测得2-甲基-6-乙基-苯胺转化率为82％。
反应原料从进第一台负压反应釜开始，到从第五台负压反应釜出料，停留时间约8小时。间歇反应的占釜时间(含辅助生产时间)约24小时，相比之下，连续反应大大的缩短了反应时间，提高了设备的利用率。
本发明采用的连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的方法技术优势非常明显：
首先，解决了传统的间歇反应操作复杂，反应时间长等缺陷。
其次，该多级串联反应器使得亚胺合成连续化反应操作平稳简便，避免了频繁的破空和抽真空的操作，大大的提高工艺流程的自动化程度。
另外最令人意想不到的是，采用本发明的装置和方法生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基，)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺时，有效缩短了反应时间。
最后，通过本发明方法，未反应完全的原料可以通过后续的亚胺精馏回收，在没有造成原料单耗增加的情况下，有效降低了生产成本。
Claims (10)
1.一种化工生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的工艺装置,其特征在于该装置包括1台或1台以上的负压反应釜,以串联方式与1台或1台以上的常压缓冲釜相连接,常压缓冲釜位于负压反应釜的后面。
2.根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于所述各釜中最后一台或多台为常压缓冲釜，其余均为负压反应釜，且分别配置冷凝器和连续分水装置；
所述各釜由溢流管道依次连接。
3.根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于所述负压反应釜为2台以上，负压反应釜以串联方式连接；
所述负压反应釜上设置有溢流口，所述溢流口位于釜身高度的50％～90％处，优选75％～85％高度处；
所述溢流管道连接于所述溢流口。
4.根据权利要求1所述的工艺装置，其特征在于所述缓冲釜和负压反应釜内均配置导流筒；
所述各负压反应釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低；
所述连续分水装置为连续分水塔。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的工艺装置，其中，所述各釜为不锈钢材质；
所述冷凝器为不锈钢材质，冷凝器的换热面积为15m2～100m2；
所述连续分水装置为不锈钢材质；
所述的连续分水塔为填料塔。
6.根据根据权利要求1～4中任一项所述的工艺装置，其特征在于反应原料经过流量泵送至第一台负压反应釜，搅拌形成反应液，然后反应液从第一台负压反应釜依次溢流至后续负压反应釜，直至最后一台，再溢流至常压缓冲釜，完成反应。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的工艺装置，其特征在于所述装置用于生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺及其类似物。
8.一种连续釜式生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的方法，其特征在于，使用权利要求1～4中任一项所述的工艺装置，作为生产(N-(2-乙基-6-甲基苯基)-1-甲氧基丙烷-2-亚胺的装置；
其中，将反应原料连续加入所述第1台负压反应釜中，然后使所述反应原料的混合物依次流经各个所述负压反应釜，所述负压反应釜回流反应的气相经过冷凝器冷凝为液相后，经过所述连续分水塔连续分出水分，有机相回流回反应釜内；
反应物料最后溢流至常压缓冲釜，完成反应，得到产品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述反应原料为2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述各负压反应釜反应温度为50-120℃，负压反应釜反应真空度为0.01-1.0MPa。
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| CN201810159808.2A Pending CN110194725A (zh) | 2018-02-26 | 2018-02-26 | 一种改进型连续釜式生产亚胺的装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110194725A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112500391A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-16 | 江西禾益化工股份有限公司 | 一种连续釜式反应生产二氰蒽醌的装置及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0556297A1 (en) * | 1990-11-05 | 1993-08-25 | Exxon Chemical Patents Inc | METHOD FOR PRODUCING IMINES AND / OR AMINES OF ALCOHOLS. |
| CN104803875A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-07-29 | 江苏长青农化南通有限公司 | 一种s-异丙甲草胺的合成方法 |
| CN107537423A (zh) * | 2017-08-09 | 2018-01-05 | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 | 连续釜式反应装置及正丁基锂参与生产的连续釜式反应*** |
-
2018
- 2018-02-26 CN CN201810159808.2A patent/CN110194725A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0556297A1 (en) * | 1990-11-05 | 1993-08-25 | Exxon Chemical Patents Inc | METHOD FOR PRODUCING IMINES AND / OR AMINES OF ALCOHOLS. |
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| CN107537423A (zh) * | 2017-08-09 | 2018-01-05 | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 | 连续釜式反应装置及正丁基锂参与生产的连续釜式反应*** |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112500391A (zh) * | 2020-12-14 | 2021-03-16 | 江西禾益化工股份有限公司 | 一种连续釜式反应生产二氰蒽醌的装置及方法 |
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