CN110194450A - 一种石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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王群力
王平
王江
张伟
俞祖英
王洪杰
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment

Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过200‑300目筛进行筛选，获得石墨颗粒，将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液此石墨烯复合材料的制备方法，通过在氧化石墨烯溶液加入二甲基甲酰胺和水合肼，还原过程中，加入氨水，通过氨水可进行PH值的调节，可有效避免石墨烯的团聚。

Description

一种石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料制备技术领域，具体为一种石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是目前已知的最薄的材料；而且它不仅仅轻薄，还非常的牢固和柔软；石墨烯具有很高的机械强度、良好的热导率和快速的载流子迁移率；石墨烯复合材料近年来作为一种新型材料，被越来越多的人重视和应用。
石墨烯复合材料的制备有很多种方法，该领域已经成为各国学者重视的热点，尤其是石墨烯复合材料已经成为当今新材料中的“明星”。
石墨烯是只有一个碳原子厚度的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，具有非常好的导热性、电导性、透光性，而且具有高强度、超轻薄、超大比表面积等特性，因而被誉为“超级材料”。石墨烯的用途非常广泛，可以被应用于锂离子电池电极材料、薄膜晶体管、传感器、半导体器件、复合材料制备、透明显示触摸屏等方面。
作为材料界的新星，石墨烯是目前已知室温下最好的导电和导热材料。石墨烯优异的性能使得它在多个领域具备变革潜力，已经有所建树的领域包括柔性触摸面板、微型传感器、二次电池、芯片材料等。
目前，石墨烯规模化制备的技术瓶颈已基本逐渐突破，限制石墨烯行业发展的不再是石墨烯的规模性制备，而是如何让制备的石墨烯满足不同应用领域的需求，如何使石墨烯的高性能如高导电性、高导热性、高透光性在应用领域充分发挥。这是目前从事石墨烯材料的研究机构和企业共同面临一个关键性技术问题，同时也是石墨烯行业未来需要突破的关键性瓶颈。同时，我国石墨烯产业还面临技术转化能力弱、商业应用领域窄等问题。
目前由于石墨烯容易发生团聚，因此在石墨烯复合材料制备过程中容易出现团聚，因此有必要对其进行设计改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法 ，包括以下步骤：
a.称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过200-300目筛进行筛选，获得石墨颗粒；
b.将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液；
c.将上述步骤获得的氧化石墨烯分散液加入二甲基甲酰胺溶液中，将上述混合溶液在均匀装置的作用下充分搅拌1-2小时，均匀后的水溶液加入水合肼和氨水再次搅拌，并在反应釜中还原获得石墨烯水溶液；
d.将上述获得的石墨烯水溶液在蒸馏皿中蒸馏获得石墨烯薄片，将获得的石墨烯薄片在球形研磨机的研磨下获得粉碎颗粒；
e.将获得的石墨烯在高温PVT生长炉中通过如一定比例的氢气和氮气，在1500-1600的温度下反应2-3h，然后通入氩气并加温2000-2300摄氏度，然后降温获得石墨烯复合材料。
进一步的，所述氢气和氮气的体积比为1:20。
进一步的，所述高温PVT生长炉内部一直保持抽真空状态。
进一步的，所述反应釜为加温反应釜，并且氧化石墨烯分散液在还原时，反应釜的温度为80-100摄氏度。
本发明的有益效果是：此石墨烯复合材料的制备方法，通过在氧化石墨烯溶液加入二甲基甲酰胺和水合肼，还原过程中，加入氨水，通过氨水可进行PH值的调节，可有效避免石墨烯的团聚。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
实施例1：
一种石墨烯复合材料的制备方法 ，包括以下步骤：
a.称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过200目筛进行筛选，获得石墨颗粒；
b.将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液；
c.将上述步骤获得的氧化石墨烯分散液加入二甲基甲酰胺溶液中，将上述混合溶液在均匀装置的作用下充分搅拌1小时，均匀后的水溶液加入水合肼和氨水再次搅拌，并在反应釜中还原获得石墨烯水溶液；
d.将上述获得的石墨烯水溶液在蒸馏皿中蒸馏获得石墨烯薄片，将获得的石墨烯薄片在球形研磨机的研磨下获得粉碎颗粒；
e.将获得的石墨烯在高温PVT生长炉中通过如一定比例的氢气和氮气，在1500的温度下反应2h，然后通入氩气并加温2000摄氏度，然后降温获得石墨烯复合材料。
所述氢气和氮气的体积比为1:20。
所述高温PVT生长炉内部一直保持抽真空状态。
所述反应釜为加温反应釜，并且氧化石墨烯分散液在还原时，反应釜的温度为80摄氏度。
实施例2：
本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过250目筛进行筛选，获得石墨颗粒；
b.将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液；
c.将上述步骤获得的氧化石墨烯分散液加入二甲基甲酰胺溶液中，将上述混合溶液在均匀装置的作用下充分搅拌1.5小时，均匀后的水溶液加入水合肼和氨水再次搅拌，并在反应釜中还原获得石墨烯水溶液；
d.将上述获得的石墨烯水溶液在蒸馏皿中蒸馏获得石墨烯薄片，将获得的石墨烯薄片在球形研磨机的研磨下获得粉碎颗粒；
e.将获得的石墨烯在高温PVT生长炉中通过如一定比例的氢气和氮气，在1550的温度下反应2.5h，然后通入氩气并加温2200摄氏度，然后降温获得石墨烯复合材料。
所述氢气和氮气的体积比为1:20。
所述高温PVT生长炉内部一直保持抽真空状态。
所述反应釜为加温反应釜，并且氧化石墨烯分散液在还原时，反应釜的温度为90摄氏度。
实施例3：
本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法 ，包括以下步骤：
a.称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过300目筛进行筛选，获得石墨颗粒；
b.将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液；
c.将上述步骤获得的氧化石墨烯分散液加入二甲基甲酰胺溶液中，将上述混合溶液在均匀装置的作用下充分搅拌2小时，均匀后的水溶液加入水合肼和氨水再次搅拌，并在反应釜中还原获得石墨烯水溶液；
d.将上述获得的石墨烯水溶液在蒸馏皿中蒸馏获得石墨烯薄片，将获得的石墨烯薄片在球形研磨机的研磨下获得粉碎颗粒；
e.将获得的石墨烯在高温PVT生长炉中通过如一定比例的氢气和氮气，在1600的温度下反应3h，然后通入氩气并加温2300摄氏度，然后降温获得石墨烯复合材料。
所述氢气和氮气的体积比为1:20。
所述高温PVT生长炉内部一直保持抽真空状态。
所述反应釜为加温反应釜，并且氧化石墨烯分散液在还原时，反应釜的温度为100摄氏度。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (4)

1.一种石墨烯复合材料的制备方法 ，其特征在于，包括以下步骤：
a.称取一定量的石墨，并将石墨放入研磨机中研磨粉碎，粉碎后的石墨颗粒通过200-300目筛进行筛选，获得石墨颗粒；
b.将上述步骤获得的石墨颗粒加入一定量的乙醇溶液中，搅拌均匀，使其充分混合，并将混合后的溶液在超声剥离设备的作用下进行剥离，获得氧化石墨烯分散液；
c.将上述步骤获得的氧化石墨烯分散液加入二甲基甲酰胺溶液中，将上述混合溶液在均匀装置的作用下充分搅拌1-2小时，均匀后的水溶液加入水合肼和氨水再次搅拌，并在反应釜中还原获得石墨烯水溶液；
d.将上述获得的石墨烯水溶液在蒸馏皿中蒸馏获得石墨烯薄片，将获得的石墨烯薄片在球形研磨机的研磨下获得粉碎颗粒；
e.将获得的石墨烯在高温PVT生长炉中通过如一定比例的氢气和氮气，在1500-1600的温度下反应2-3h，然后通入氩气并加温2000-2300摄氏度，然后降温获得石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法 ，其特征在于，所述氢气和氮气的体积比为1:20。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法 ，其特征在于，所述高温PVT生长炉内部一直保持抽真空状态。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料的制备方法 ，其特征在于，所述反应釜为加温反应釜，并且氧化石墨烯分散液在还原时，反应釜的温度为80-100摄氏度。
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