CN110189972A - 基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***及方法 - Google Patents

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王俊杰
郭嘉
崔晨
顾开选
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Abstract

本发明涉及电子显微镜样品台冷却技术领域，提供一种基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***及方法。其中，制冷***包括第一真空腔体、第二真空腔体、制冷机、蓄冷装置及样品台，制冷机位于第一真空腔体内，样品台及蓄冷装置均位于第二真空腔体内，制冷机的冷端与蓄冷装置相连，样品台安装在蓄冷装置上。本发明提供的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，制冷机产生的冷量传递至蓄冷装置进行储存，进而传递至样品台进行降温，可以使样品台的温度长时间保持恒定，避免样品台快速升温，这样制冷机可以在样品台上的样品被观测时处于关闭状态，从而在保障样品台在温度符合要求的同时避免制冷机传递来的振动影响样品观测效果。

Description

基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***及方法
技术领域
本发明涉及电子显微镜样品台冷却技术领域，尤其涉及一种基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***及方法。
背景技术
目前，扫描电子显微镜只能测试室温环境下的样品温度，适用范围窄，无法测试对温度环境有特殊要求的样品，为解决该问题，现在常见的做法是采用液氨作为冷源，进一步作为扫描电子显微镜冷头，其具体冷却方式是将液氮引入扫描电子显微镜内部直接冷却样品台。此种冷却方式存在着几个问题：一是冷却温度区间窄，使用液氮，温度只能在77K附近，冷却温度范围有限；二是控温精度不高，通过控制液氮流量的方式控温难以达到高精度控温，通常温度波动高达 1-2K，甚至更高；三是将液氮引入扫描电子显微镜内部，不可避免的引入振动，将显著影响高倍率下微观形貌的观察。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的之一是提供一种基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，用以解决现有的扫描电子显微镜样品台容易振动导致观测效果差的问题。
本发明的目的之二是提供一种使用上述制冷***进行制冷的方法。
(二)发明内容
为了解决上述技术问题之一，本发明提供一种基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，包括第一真空腔体及第二真空腔体，还包括制冷机、蓄冷装置及样品台，所述制冷机位于所述第一真空腔体内，所述样品台及所述蓄冷装置均位于第二真空腔体内，所述制冷机的冷端与所述蓄冷装置相连，所述样品台安装在所述蓄冷装置上。
其中，所述蓄冷装置包括蓄冷容器及填充在所述蓄冷容器内的蓄冷介质，所述样品台安装于所述蓄冷容器的顶部。
其中，所述蓄冷介质包括铅球和不锈钢丝网的一种或两种。
其中，所述蓄冷装置为实心铜块。
其中，所述制冷机的冷端与所述样品台之间通过输送管道相连，所述输送管道上设有热开关。
其中，所述第二真空腔体内还设置有加热装置，所述加热装置与所述样品台相连。
其中，所述制冷机和所述第二真空腔体安装于基座，所述基座下方安装减振单元，所述制冷机的热端通过底座与所述基座相连。
其中，所述第一真空腔体与所述第二真空腔体相连通。
其中，所述第一真空腔体与所述第二真空腔体的真空度分别为 0Pa～105Pa。
为了解决上述技术问题之二，本发明提供一种使用上述基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***进行制冷的方法，第一真空腔体与第二真空腔体的真空度达到要求后，启动制冷机，所述制冷机释放冷量存储在蓄冷装置中并对样品台进行降温，当所述样品台的温度降低至预设温度或低于预设温度时，关闭所述制冷机；当所述样品台的温度高于预设温度时再次启动所述制冷机或依靠所述蓄冷装置进行降温。
(三)有益效果
本发明提供的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，使用时，制冷机产生的冷量传递至蓄冷装置进行储存，蓄冷装置蓄积的冷量传递至样品台进行降温，通过蓄冷装置蓄积的冷量可以使样品台的温度长时间保持恒定，避免样品台快速升温，这样制冷机可以在样品台上的样品被观测时处于关闭状态，从而在保障样品台在温度符合要求的同时避免制冷机传递来的振动影响样品观测效果；整个使用过程中，制冷机在样品观测过程中处于关闭状态，并非一直处于冷量输出状态即制冷机间歇式工作，从而减小制冷机冷量的浪费，节约电能的同时减小振动，提高观测效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***的结构示意图；
图中：10、第一真空腔体；20、第二真空腔体；30、制冷机；40、蓄冷装置；41、蓄冷容器；42、蓄冷介质；50、样品台；51、电子枪； 60、热开关；70、加热装置；80、基座；90、减振单元。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明实施例提供的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，如图1所示，其包括第一真空腔体10、第二真空腔体20、制冷机30、蓄冷装置40及样品台50。其中，制冷机30安装于第一真空腔体10内，样品台50安装于第二真空腔体20内，制冷机30的冷端与蓄冷装置40相连，样品台50安装于蓄冷装置40上。
本发明实施例中的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，使用时，制冷机30冷端产生的冷量传递至蓄冷装置40进行储存，蓄冷装置40蓄积的冷量传递至样品台50进行降温，通过蓄冷装置40蓄积的冷量可以使样品台50的温度长时间保持恒定，避免样品台50快速升温，这样制冷机30可以在样品台50上的样品被观测时处于关闭状态，从而在保障样品台50温度条件的情况下避免制冷机 30的振动传递至样品台50影响样品观测效果。相比于传统的制冷***，本发明实施例中，制冷机30在起始降温过程中开启，在样品观测过程中处于关闭状态，即制冷机间歇式工作，从而减小制冷机30 冷端冷量的浪费，节约电能的同时减小振动，提高观测效果。
具体地，本发明实施例中的蓄冷装置40包括蓄冷容器41及填充在蓄冷容器41内的蓄冷介质42，样品台50安装在蓄冷容器41的顶部，扫描电子显微镜的电子枪51伸入第二真空腔体20内用于观测样品台50上放置的样品。制冷机30产生的冷量存储在蓄冷介质42内，存储的冷量传递给样品台50使其降温或保持恒温避免快速升温。其中，蓄冷容器41可以为方形或圆形的壳体，蓄冷介质42可以为铅球、不锈钢丝网等高比热容的材料。除此之外，蓄冷装置40可以为实心铜块，铜块蓄积冷量，同时将冷量传递给安装在铜块上的样品台50。当然，蓄冷装置40也可以为采用蓄热能力好和传热效果佳的材料制成的块状物。
另外，在制冷机30的冷端与蓄冷装置40之间安装热开关60，本发明实施例中的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***还包括控制装置及温度传感器，温度传感器安装在样品台50上，温度传感器与控制装置信号连接。控制装置根据温度传感器采集的数据控制制冷机30的启停及热开关60的开合。当样品台50的温度高于预设温度时，在控制装置的控制下，制冷机30开启，热开关60闭合，冷量由制冷机30输送至蓄冷装置40，蓄冷装置40蓄积冷量并将冷量传递至样品台50使样品台50降温。当样品台50的温度等于预设温度或降低至预设温度以下时，在控制装置的控制下，热开关60断开，制冷机30停止工作。
当样品台50的温度低于预设温度时，可以通过自然升温等待样品台50的温度升高至预设温度，也可以在第二真空腔体20内设置加热装置70，借助加热装置70使样品台50快速升温。具体地，控制装置根据温度传感器采集的温度信息控制加热装置70的启停。
在本发明实施例中，制冷机30的动力源为压缩机，压缩机驱动过程中容易产生较大振动，为此，制冷机30安装在扫描电子显微镜自带的基座80，在基座80下方安装减振单元90，从而减小压缩机驱动过程中制冷机30传递至样品台50的振动。
另外，为了减少真空泵的数量，第一真空腔体10与第二真空腔体20相连通。由此扫描电子显微镜自带的真空泵在对第二真空腔体 20进行抽真空的同时还可以在第一真空腔体10中营造真空环境。具体地，第一真空腔体10与第二真空腔体20内的真空度相同，均在0Pa～105Pa之间，即0Pa和常压之间，这样制冷机30和扫描电子显微镜处于同一真空度的真空环境中。
除此之外，本发明实施例还提供了一种使用上述基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***进行制冷的方法，通过真空泵对第一真空腔体10和第二真空腔体20进行抽真空，当两者的真空度满足扫描电子显微镜的真空度要求后(真空度介于0Pa至105Pa之间)，开启制冷机30，制冷机30释放冷量存储在蓄冷装置40内并对样品台 50进行降温。当样品台50的温度降至预设温度或低于预设温度时，关闭制冷机30；当样品台50的温度高于预设温度时，开启制冷机30 进行降温。
以下以样品台50的预设温度为4K进行详细说明：当制冷机30 所在的第一真空腔体10和扫描电子显微镜所在的第二真空腔体20的真空度满足扫描电子显微镜的真空度要求后，启动制冷机30，闭合热开关60，此时制冷机30的冷量依次由制冷机30的侧热桥、热开关60、样品台50的侧热桥导入至蓄冷容器41内部的蓄冷介质42，然后冷量进一步传递给蓄冷容器41上安装的样品台50，实现降温。此时，由于制冷机30的振动较大，扫描电子显微镜的电子枪51并未处于工作状态，或者即使扫描电子显微镜的电子枪51处于工作状态，也很难对样品台50上的样品进行高清晰的观测。当样品台50的实际温度低于设定温度时，关闭制冷机30，断开热开关60，通过自然升温或者启动加热装置70来实现升温；当样品台50的实际温度高于设定温度时，关闭加热装置70，依靠蓄冷容器41内部填充的蓄冷介质 42积蓄的冷量实现降温，或者启动制冷机30，闭合热开关60，给蓄冷容器41内部填充的蓄冷介质42积蓄冷量，直至样品台50的实际温度低于或等于设定温度。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，包括第一真空腔体及第二真空腔体，其特征在于，还包括制冷机、蓄冷装置及样品台，所述制冷机位于所述第一真空腔体内，所述样品台及所述蓄冷装置均位于第二真空腔体内，所述制冷机的冷端与所述蓄冷装置相连，所述样品台安装在所述蓄冷装置上。
2.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述蓄冷装置包括蓄冷容器及填充在所述蓄冷容器内的蓄冷介质，所述样品台安装于所述蓄冷容器的顶部。
3.根据权利要求2所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述蓄冷介质包括铅球和不锈钢丝网的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述蓄冷装置为实心铜块。
5.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述制冷机的冷端与所述样品台之间通过输送管道相连，所述输送管道上设有热开关。
6.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述第二真空腔体内还设置有加热装置，所述加热装置与所述样品台相连。
7.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述制冷机和所述第二真空腔体安装于基座，所述基座下方安装减振单元；所述制冷机的热端通过底座与所述基座相连。
8.根据权利要求1所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述第一真空腔体与所述第二真空腔体相连通。
9.根据权利要求8所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***，其特征在于，所述第一真空腔体与所述第二真空腔体的真空度分别为0Pa～105Pa。
10.一种使用如权利要求1-9任一项所述的基于制冷机间歇工作的扫描电子显微镜制冷***进行制冷的方法，其特征在于，第一真空腔体与第二真空腔体的真空度达到要求后，启动制冷机，所述制冷机释放冷量存储在蓄冷装置中并对样品台进行降温，当所述样品台的温度降低至预设温度或低于预设温度时，关闭所述制冷机；当所述样品台的温度高于预设温度时再次启动所述制冷机或依靠所述蓄冷装置进行降温。
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