CN110186818A - 利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，可调制脉冲激光器发出激光束入射到待测纳米介质中，介质中纳米颗粒的光吸收特性以及等离子元激振使得纳米颗粒吸收光能并转化为热量，纳米颗粒的受热膨胀和微观光‑声转换机制使得纳米颗粒周期性发出声波信号，声波信号特性与纳米颗粒粒度有关，利用声传感器检测声波信号，即可反演得出颗粒粒度大小。本发明在测量过程中，不测量颗粒的散射、透射等光信号，而是测量颗粒物发出的声波信号，测量信号的获取更为简单，使得测量结果准确、可靠。本发明方法可用于实验室科学研究，可实现在线测量和工业现场的应用。

Description

利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法

技术领域

本发明涉及一种粒度测试技术，特别涉及一种利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法。

背景技术

纳米溶液颗粒是一种人工制造的、粒径范围在几纳米至几百纳米之间的微小颗粒，属于胶体颗粒大小的范畴。纳米溶液颗粒处于微观体系和宏观体系之间，是由数目不多的原子或分子组成的集团，因此它们既非典型的微观***亦非典型的宏观***。纳米溶液颗粒在宏观物质和原子、分子之间搭起了一个桥梁，具有十分重要的科学研究和实用价值。随着纳米科技的进步，金属纳米结构的独特光学技术使其在生物、医学、化学、信息、能源、环境等众多领域具有非常重要的应用前景。

目前有许多方法已被应用于纳米溶液颗粒的粒径和浓度测量，常用测量方法有电子显微镜观察法、动态光散射法、消光法等。电子显微镜法是获得纳米溶液颗粒粒径信息的最常用方法。它是一种粒径观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性，但该方法设备价格昂贵、测试时间长，而且不能测得颗粒浓度。动态光散射法是测量纳米溶液颗粒粒径的一种新方法。它具有不破坏、不干扰体系原有状态的优点，其缺点是只限于球形颗粒，并且不能测得颗粒浓度。消光法是一种简单、快速及低成本的光学测量方法，它的原理简单，测量方便，对仪器设备的要求较低，测量速度快，测量结果准确，重复性好，但不适用于纳米粒子等耗散颗粒的粒度和浓度测量。

光声光谱技术是通过测量物质吸收光后所产生的光声信号进行光谱测量的新型光谱技术。由于光声信号与散射光无关。因此特别适用于颗粒、粉末、污迹和混浊液体等强散射物质的光谱检测与分析，在材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用。用光声光谱技术测量纳米晶粉的光学技术，具有灵敏度高、普适性强和非破坏性测量等优点。由于纳米溶液颗粒通常是强散射、非透明物质，用传统的吸收光谱法测量纳米晶粉的光谱吸收系数和带隙等参数，会遇到难以克服的障碍。

发明内容

本发明是针对纳米溶液颗粒粒度测量的问题，提出了一种利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，利用可调制脉冲激光器照射纳米溶液颗粒，使纳米溶液颗粒受热膨胀产生周期性声波信号，利用声传感器检测接收声信号，利用声信号幅值、频率等信息反演得到测量区域内纳米溶液颗粒粒度大小，实现纳米溶液颗粒粒度测量方法。

本发明的技术方案为：一种利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，具体包括如下步骤：

1)建立测试装置：将待测纳米溶液颗粒样品放入样品池A中,控制器发出指令控制脉冲激光器发出调制激光束，激光束时间函数为f(t)，由控制器决定；激光束照射在样品池A中的纳米溶液颗粒上，纳米溶液颗粒吸收光能、受热膨胀、发出声波信号,布置在样品池另一侧的声传感器，接收纳米溶液颗粒受激光诱导发出的声波信号，经信号调理电路，进行信号放大、调理和甄别后输出到采集卡，采集卡将声波信号经过AD转换后送入控制器处理；

2)控制器每次变换激光束时间函数为f_i(t),重复步骤1)，控制器得到i组声波信号，将得到的每组声波信号进行幅度强度谱变换，得到声波信号幅值，第i组声波信号幅值P_i与纳米溶液颗粒因吸收光能而导致的总吸热量Q_i关系如下：Q_i＝P_i/Γ (1)

其中，Γ为受热区域的格林爱森系数，即纳米溶液颗粒材料热膨胀系数，其为已知参数；

3)纳米溶液颗粒受到激光照射吸收光能而温度升高，纳米溶液颗粒的总吸热量Q理论值表示为：

Q＝Q_abs*f_i(t) (2)

其中，f_i(t)为对应的入射激光时间函数，为已知函数，Q_abs为纳米溶液颗粒的光吸收能量，其大小可以用下式表示：

其中n是纳米溶液颗粒相对周围分散介质的折射率,D是待测颗粒的平均粒径，V是待测纳米溶液颗粒群受照射前总体积，λ是入射光波长，I₀是激光器原始入射光强；

4)将公式(1)(2)(3)中的表达式联合构造方程组，求解方程组，将多组利用声波信号幅值测量数据P_i得到的纳米溶液颗粒总吸热量Q_i和纳米溶液颗粒群的理论吸热量Q进行最优化计算，设误差最小为目标函数进行优化，构造目标函数：

采用非负最小二乘法优化算法，得到最优的D和V组合，即可得最优纳米溶液颗粒平均粒径D。

本发明的有益效果在于：本发明利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，测量***结构简单，测量过程中，不测量颗粒的散射、透射等光信号，而是测量颗粒物发出的声波信号，测量信号的获取更为简单，使得测量结果准确、可靠。本发明方法可用于实验室科学研究，可实现在线测量和工业现场的应用。

附图说明

图1为本发明利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度***示意图。

具体实施方式

当纳米粒子受到激光照射时，不同尺寸的纳米粒子由于其吸收截面大小不同，同时局域表面等离子体共振也受到纳米粒子尺寸的影响，这造成纳米粒子的光学吸收具有强烈的尺寸依赖性。由于纳米粒子的小尺寸效应，纳米粒子的热传递过程在一个激光脉冲宽度内不再满足热禁闭条件。在激光脉冲结束后，纳米粒子由于其超高的比表面积，热量很快向周围环境扩散，整个受热区域的温度升高在几十个纳秒内即被平滑。温度升高与下降导致的该区域的热膨胀及收缩，恰好对应于双极性光声信号的正极与负极。利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法实现具体步骤如下：

1、如图1所示利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度***原理示意图，将待测纳米溶液颗粒样品放入样品池A中,计算机等控制器1发出指令控制脉冲激光器2发出调制激光束，激光束时间函数为f(t)，由控制器1决定；激光束照射在样品池A中的纳米溶液颗粒上，纳米溶液颗粒吸收光能、受热膨胀、发出声波信号,布置在样品池另一侧的声传感器3(可听声频段的声传感器或者超声波传感器)，接收纳米溶液颗粒受激光诱导发出的声波信号，经信号调理电路4，进行信号放大、调理和甄别，并利用采集卡5将声波信号进行AD转换后送入计算机等控制器1处理。

2、控制器每次变换激光束时间函数为f_i(t),重复步骤1，控制器得到i组声波信号，将得到的每组声波信号进行幅度强度谱变换，得到声波信号幅值，第i组声波信号幅值P_i与纳米溶液颗粒因吸收光能而导致的总吸热量Q_i有如下关系：

Q_i＝P_i/Γ (1)

其中，Γ为受热区域的格林爱森系数，即纳米溶液颗粒材料热膨胀系数，其为已知参数。

3、纳米溶液颗粒受到激光照射吸收光能而温度升高，纳米溶液颗粒的总吸热量Q理论值表示为：

Q＝Q_abs*f_i(t) (2)

其中，f_i(t)为对应的入射激光时间函数，为已知函数，Q_abs为纳米溶液颗粒的光吸收能量，其大小可以用下式表示：

其中n是纳米溶液颗粒相对周围分散介质(水或者其他液相溶剂)的折射率,D是待测颗粒的平均粒径，V是待测纳米溶液颗粒群受照射前总体积，λ是入射光波长，I₀是激光器原始入射光强。

4、计算纳米溶液颗粒平均粒度、浓度：将公式(1)(2)(3)中的表达式联合构造方程组，求解方程组，将多组利用声波信号幅值测量数据P_i得到的纳米溶液颗粒总吸热量Q_i和纳米溶液颗粒群的理论吸热量Q进行最优化计算，设误差最小为目标函数进行优化，构造目标函数：

采用非负最小二乘法优化算法，得到最优的D和V组合，即可得最优纳米溶液颗粒平均粒径D。

本发明利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，测量***结构简单，测量过程中，不测量颗粒的散射、透射等光信号，而是测量颗粒物发出的声波信号，测量信号的获取更为简单，使得测量结果准确、可靠。本发明方法可用于实验室科学研究，可实现在线测量和工业现场的应用。

Claims (1)

1.一种利用光声技术测量纳米溶液颗粒粒度的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1)建立测试装置：将待测纳米溶液颗粒样品放入样品池A中,控制器发出指令控制脉冲激光器发出调制激光束，激光束时间函数为f(t)，由控制器决定；激光束照射在样品池A中的纳米溶液颗粒上，纳米溶液颗粒吸收光能、受热膨胀、发出声波信号,布置在样品池另一侧的声传感器，接收纳米溶液颗粒受激光诱导发出的声波信号，经信号调理电路，进行信号放大、调理和甄别后输出到采集卡，采集卡将声波信号经过AD转换后送入控制器处理；

2)控制器每次变换激光束时间函数为f_i(t),重复步骤1)，控制器得到i组声波信号，将得到的每组声波信号进行幅度强度谱变换，得到声波信号幅值，第i组声波信号幅值P_i与纳米溶液颗粒因吸收光能而导致的总吸热量Q_i关系如下：

Q_i＝P_i/Γ (1)

其中，Γ为受热区域的格林爱森系数，即纳米溶液颗粒材料热膨胀系数，其为已知参数；

3)纳米溶液颗粒受到激光照射吸收光能而温度升高，纳米溶液颗粒的总吸热量Q理论值表示为：

Q＝Q_abs*f_i(t) (2)

其中，f_i(t)为对应的入射激光时间函数，为已知函数，Q_abs为纳米溶液颗粒的光吸收能量，其大小可以用下式表示：

其中n是纳米溶液颗粒相对周围分散介质的折射率,D是待测颗粒的平均粒径，V是待测纳米溶液颗粒群受照射前总体积，λ是入射光波长，I₀是激光器原始入射光强；

4)将公式(1)(2)(3)中的表达式联合构造方程组，求解方程组，将多组利用声波信号幅值测量数据P_i得到的纳米溶液颗粒总吸热量Q_i和纳米溶液颗粒群的理论吸热量Q进行最优化计算，设误差最小为目标函数进行优化，构造目标函数：

采用非负最小二乘法优化算法，得到最优的D和V组合，即可得最优纳米溶液颗粒平均粒径D。