CN110184595A - 一种磷铜杆亮化液 - Google Patents

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李少利
张秀德
沈斌
姚辉
王世卓
赵长忠
张清龙
王红玲
卢爱军
崔伯峰
张育秦
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    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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Abstract

本发明涉及一种磷铜杆亮化液及其制备方法。本发明由以下质量百分比的组分组成：硫酸8.0%‑12.0%、双氧水63.0%‑65.0%、有机酸6.0%‑8.0%、乙二醇3.0%‑5.0%、苯并三氮唑3.0%‑5.0%、OP‑10表面活性剂7.0%‑9.0%、活性化后的水性增稠剂2%‑4%。本发明的亮化液除油、除锈、钝化等综合性能，能迅速使待电镀磷铜球洁净光亮；无毒、无污染并且可在常温下操作。

Description

一种磷铜杆亮化液
技术领域
本发明涉及一种磷铜杆亮化液及其制备方法。
背景技术
随着电镀技术的发展，电镀行业中对镀层质量的要求愈加严格，微晶磷铜阳极质量的好坏对镀液性能及电镀品质的提高起到举足轻重的作用。微晶磷铜阳极为晶体组织结构通过微晶化处理工艺的微晶态铜球，改变了金属的晶体组织结构，提高了晶体分子的运动能力及扩散能力；实际生产中晶粒细化的阳极磷铜膜能适应PCB电镀工艺要求铜极表层溶解均匀，更大限度降低了因铜球溶解不均造成的铜微粒脱落现象，从而提高了铜的利用率。减少一价铜的产生，既提高了镀层质量又增加了阳极利用率有效提高镀板质量。但腐蚀现象无处不在，每年因此造成的材料浪费和经济损失不可估量。磷铜球的腐蚀与防护问题热度也逐渐上升。传统的涂层防护工艺先热碱法除油，经水洗后酸洗除锈，不仅工艺复杂，污染严重，并且效率极低，还存在化工原料和能源的浪费。一些处理液中F-，NO2-，Cr3+等毒性离子成分复杂难以处理，依旧是难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种高效无公害的磷铜杆亮化液及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种磷铜杆亮化液，由以下质量百分比的组分组成：
硫酸8.0%-12.0%、双氧水63.0%-65.0%、有机酸6.0%-8.0%、乙二醇3.0%-5.0%、苯并三氮唑3.0%-5.0%、OP-10表面活性剂7.0%-9.0%、活性化后的水性增稠剂2%-4%；
具体的，所述有机酸为柠檬酸、乙酸或羟基乙叉二膦酸。
一种制备上述磷铜杆亮化液的方法，包括以下步骤：按权利要求1所述的质量百分比，称量各组分用量，在光亮酸洗槽中加入双氧水，再依次加入有机酸、乙二醇、苯并三氮唑，缓慢加入浓硫酸同时搅拌，温度降至20-30℃时加入水性增稠剂同时搅拌，得到光亮剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明的亮化液除油、除锈、钝化等综合性能，能迅速使待电镀磷铜球洁净光亮；无毒、无污染并且可在常温下操作；光亮液的制备方法解决了双氧水浓度高时易分解，反应速率无法控制等问题，使操作更加简便。
采用本发明的光亮液处理后的磷铜杆，外观精美光亮，无起皮尾巴及凹陷等不合格品，不会残留化学清洗物污染电镀体系溶液，影响电镀铜产品质量，磷铜杆结晶致密规整，晶粒细小均匀，无偏析现象，磷元素分布均匀，磷含量偏差＜0.0030%，电镀时能快递形成均匀细密的Cu3P黑膜，保证铜离子释放均匀平稳和黑膜长时间不脱落，确保了电镀铜产品质量。
具体实施方式
实施例1
一种磷铜杆亮化液，由以下质量百分比的组分组成：
硫酸8.0%、双氧水65%、柠檬酸7.0%、乙二醇5.0%、苯并三氮唑4.0%、OP-10表面活性剂8.0%、活性化后的水性增稠剂3.0%。
上述磷铜杆亮化液的方法，包括以下步骤：按权利要求1所述的质量百分比，称量各组分用量，在光亮酸洗槽中加入双氧水，再依次加入有机酸、乙二醇、苯并三氮唑，缓慢加入浓硫酸同时搅拌，温度降至25℃时加入水性增稠剂同时搅拌，得到光亮剂。
实施例2
一种磷铜杆亮化液，由以下质量百分比的组分组成：
硫酸12.0%、双氧水63%、乙酸6.0%、乙二醇4.0%、苯并三氮唑4.0%、OP-10表面活性剂8.0%、活性化后的水性增稠剂3.0%。
上述磷铜杆亮化液的方法，包括以下步骤：按权利要求1所述的质量百分比，称量各组分用量，在光亮酸洗槽中加入双氧水，再依次加入有机酸、乙二醇、苯并三氮唑，缓慢加入浓硫酸同时搅拌，温度降至28℃时加入水性增稠剂同时搅拌，得到光亮剂。
实施例3
一种磷铜杆亮化液，由以下质量百分比的组分组成：
硫酸10.0%、双氧水64%、羟基乙叉二膦酸7.0%、乙二醇4.0%、苯并三氮唑4.0%、OP-10表面活性剂8.0%、活性化后的水性增稠剂3.0%。
上述磷铜杆亮化液的方法，包括以下步骤：按权利要求1所述的质量百分比，称量各组分用量，在光亮酸洗槽中加入双氧水，再依次加入有机酸、乙二醇、苯并三氮唑，缓慢加入浓硫酸同时搅拌，温度降至30℃时加入水性增稠剂同时搅拌，得到光亮剂。

Claims (3)

1.一种磷铜杆亮化液，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：硫酸8.0%-12.0%、双氧水63.0%-65.0%、有机酸6.0%-8.0%、乙二醇3.0%-5.0%、苯并三氮唑3.0%-5.0%、OP-10表面活性剂7.0%-9.0%、活性化后的水性增稠剂2%-4%。
2.如权利要求1所述的一种磷铜杆亮化液，其特征在于：所述有机酸为柠檬酸、乙酸或羟基乙叉二膦酸。
3.一种制备权利要求1所述的磷铜杆亮化液的方法，其特征在于，包括以下步骤：按权利要求1所述的质量百分比，称量各组分用量，在光亮酸洗槽中加入双氧水，再依次加入有机酸、乙二醇、苯并三氮唑，缓慢加入浓硫酸同时搅拌，温度降至20-30℃时加入水性增稠剂同时搅拌，得到光亮剂。
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