CN110184137B - 一种银离子抗菌微乳及其制备方法和在洗衣液中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种银离子抗菌微乳，按重量份计由以下原料反应得到：硝酸银0.1‑0.2份，氨水1.0‑2.0份，乙醇胺0.2‑2.0份，吐温80 0.2‑2.0份，十二烷基苯磺酸1.5‑3.0份，聚乙烯吡咯烷酮0.1‑0.5份，丙烯酸树脂0.2‑2.0份，乙醇2.0‑10份和去离子水70‑90份。还公开了其制备方法和在洗衣液中的应用，通过硝酸银溶液与氨水和乙醇胺初步形成银氨配合物溶液，再通过聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂提高银氨溶液在含氯化钠的洗衣液中的适配性。本发明提供的银离子抗菌微乳将各原料的加入量控制在最佳范围从而使银离子抗菌性能在产品中发挥最佳，对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性均达到95％以上，且经三个月45℃高温储存后，其抑菌活性仍保持80％以上，持久抗菌效率高。

Description

一种银离子抗菌微乳及其制备方法和在洗衣液中的应用
技术领域
本发明涉及抗菌微乳制备领域，具体涉及一种银离子抗菌微乳及其制备方法和在洗衣液中的应用。
背景技术
随着科技的发展和人类生活水平的日益提高，人们的健康意识也越来越强，而市场中的洗衣液对常见致病菌的抑菌或灭杀能力差，还有一定毒性，对皮肤有刺激，且污染环境，无法满足消费者对洗衣液强力杀菌、持久抗菌以及温和环保的需求。
目前，市场中现有的抑菌洗衣液的抗菌原料是三氯生、二氯生和对氯间二甲苯酚等。三氯生由于其毒性和耐药性，因此美国FDA在2016年9月2日发布禁令对含有三氯生等洗沐产品禁止在美国市场上进行销售，而且，2015年化妆品安全技术规范也限制了三氯生的使用范围。二氯生毒性虽低，但其抑菌杀菌效果不强，在洗衣液中需低浓度、低成本使用，其无法达到市场抑菌需求。对氯间二甲苯酚最大缺陷就在于对真菌(如白色念珠菌)的抑菌效率低，导致其无法达到抑菌广谱性要求。
银离子因其独特的杀菌机理是一种非常理想的抗菌剂，其作为抗菌剂具有安全性、广谱性、长效性、无耐药菌和抑菌效果显著的优点，但由于一般的抑菌洗衣液中均有加入氯化钠作为增稠剂，氯化钠易与银离子反应生成沉淀而大大降低了银离子在洗衣液中的稳定性和洗衣液的持久抗菌性且使用过程中容易老化和变色大大影响了洗衣液外观，另外还会在长时间高温储存后失去抑菌活性。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种不易生成沉淀，持久抗菌效率高且耐高温的银离子抗菌微乳以解决现有技术中的不足。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：提供一种银离子抗菌微乳，银离子抗菌微乳按重量份计由以下原料反应得到：
Figure GDA0002937024750000011
Figure GDA0002937024750000021
上述硝酸银的重量份为0.1-0.2份，例如0.11份、0.12分、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份和0.19份，硝酸银提供银离子在水溶液中与氨水形成银氨络合物。
上述氨水的重量份为1.0-2.0份，例如1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份和1.9份，氨水主要与银离子配位螯合形成银氨络合物。
上述乙醇胺的重量份为0.2-2.0份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份和1.8份，乙醇胺可以协助提升银氨络合物的稳定性，使产品在洗衣液中适配稳定性增强，不析出沉淀物。
上述吐温80的重量份为0.2-2.0份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份和1.8份，吐温80为非离子型表面活性剂，亲水性强有利于乳化后形成稳定的微乳。
上述十二烷基苯磺酸重量份为1.5-3.0份，例如1.7份、1.9份、2.0份、2.2份、2.4份、2.5份、2.7份和2.9份，十二烷基苯磺酸一方面可以降低银氨水溶液的碱度，提升产品的温和性，另一方面其与氨水形成阴离子表面活性剂可以提升带正电荷的银氨溶液的稳定性。
上述聚乙烯吡咯烷酮的重量份为0.1-0.5份，例如0.13份、0.15份、0.18份、0.20份、0.22份，0.25份、0.28份、0.30份、0.32份、0.35份、0.37份、0.40份、0.43份、0.45份和0.48份；上述丙烯酸树脂的重量份为0.2-2.0份，例如0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份和1.8份；聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂也有一定的配位能力能与银离子配位螯合，而且用在洗衣液后，其可以链接银离子停留吸附在纺织物表面，提升纺织物的抗菌性能。
上述乙醇的重量份为2.0-10份，例如2.5份、3.0份、3.5份、4.0份、4.5份、5.0份，5.5份，6.0份、6.5份、7.0份、7.5份、8.0份、8.5份、9.0份和9.5份。
上述去离子水的重量份为70-90份，例如72份、75份、78份、80份、82份、85份、87份和89份。
本发明的第二目的是提供一种上述银离子抗菌微乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、乙醇胺和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后按重量份加入1.0-2.0份吐温80和1.5-3.0份十二烷基苯磺酸于25-45℃加热搅拌0.5-2.0小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和乙醇的质量比是0.1-0.5：0.2-2.0：2.0-10，加热搅拌溶解得混合醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的银离子配合物溶液高速均质乳化，再降速至300-500rpm电动搅拌，再将所述步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌1.0-2.0小时，得到银离子抗菌微乳。
上述技术方案中，步骤(1)的加热搅拌温度为25-45℃，当温度小于25℃时，不能起到增溶效果，温度高于45℃时，银离子溶液中的银离子容易被空气中的氧气氧化而导致变色或变黑。
进一步地，所述步骤(1)中加入的硝酸银、乙醇胺、氨水和去离子水的质量比为0.1-0.2：1.0-2.0：1.0-2.0：70-90。硝酸银的用量过低，应用中低添加量的抗菌微乳的抑菌性能不够，用量过高，银离子易被氧化团聚，稳定性不佳；若氨水和乙醇胺含量过低，没有完全络合银离子或配合物遇到盐易析出，用量过高产品气味过浓，外观易变黄。
进一步地，所述步骤(2)中是将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中于50-85℃下加热搅拌溶解0.5-1小时。聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂这两种原料在乙醇中溶解性比较好，溶解温度选择50-85℃可以提升两原料在醇中溶解速率，温度大于85℃过高易使乙醇挥发过快过多。
进一步地，所述步骤(3)银离子配合物溶液是以2500-5000rpm的转速高速乳化5-10分钟。由此，可以让表面活性剂吐温80和十二烷基苯磺酸与银氨水溶液充分混合以使水醇两相溶液能混合形成透明均匀的微乳溶液，如搅拌速度不够，微乳会浑浊而不能成透明溶液，会影响微乳的稳定性降低抑菌性能，同时也会导致抗菌微乳无法应用到有透明外观要求的洗衣液中。
进一步地，所述银离子抗菌微乳为无色至浅黄色透明液体，其酸碱pH值范围为9.0-12.0。由此，可以避免银离子被氧化使银氨溶液稳定持久，若pH超过12，抗菌微乳添加到洗衣液中会明显提升其碱度影响洗衣液产品指标控制。
本发明的第三目的是提供上述银离子抗菌微乳作为添加剂在洗衣液中的应用。
本发明提供的银离子抗菌微乳具有以下有益效果：
首先通过硝酸银溶液与氨水和乙醇胺初步形成银氨配合物溶液，再通过聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂提高银氨溶液在含氯化钠的洗衣液中的适配性，将各原料的加入量控制在最佳范围从而使银离子抗菌性能在产品中发挥最佳，对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性均达到95％以上，远高于现有的三氯生抑菌洗衣液的抑菌效率；另通过加入十二烷基苯磺酸和吐温80作为结合中间体，使丙烯酸树脂醇溶液能更均匀地分散溶解于银氨水溶液中形成透明的抗菌微乳，使银离子抗菌微乳不但在洗衣液中抗菌性能强，而且由于聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂的链接作用能使部分银离子在洗衣液清洗纺织物后被吸附固定纺织物中，持久抑菌，且经三个月45℃高温储存后，其抑菌活性仍保持80％以上，耐高温性好。
附图说明
图1是本发明实施例1银离子抗菌微乳的抑菌效率对比分析图；
图2是本发明实施例1银离子抗菌微乳经三个月高温储存后的抑菌效率图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本技术领域的常规方法制备得到。
实施例1
一种银离子抗菌微乳，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure GDA0002937024750000041
制备银离子抗菌微乳时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、乙醇胺和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后加入吐温80和十二烷基苯磺酸于30℃加热搅拌0.5小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和乙醇的质量比是0.2：1：5，于60℃加热搅拌溶解1小时得混合醇溶液；
(3)将步骤(1)中的银离子配合物溶液以2500rpm高速均质乳化10分钟，再降速至400rpm电动搅拌，再将步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌1.0小时，得到银离子抗菌微乳。
实施例2
一种银离子抗菌微乳，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure GDA0002937024750000051
制备银离子抗菌微乳时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将硝酸银和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后加入吐温80和十二烷基苯磺酸于40℃加热搅拌0.5小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和乙醇的质量比是0.2：1.5：6，于85℃加热搅拌溶解0.5小时得混合醇溶液；
(3)将步骤(1)中的银离子配合物溶液以4000rpm高速均质乳化5分钟，再降速至400rpm电动搅拌，再将步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌2.0小时，得到银离子抗菌微乳。
实施例3
一种银离子抗菌微乳，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure GDA0002937024750000052
Figure GDA0002937024750000061
制备银离子抗菌微乳时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、乙醇胺和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后加入十二烷基苯磺酸于45℃加热搅拌2小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和乙醇的质量比是0.2：2：10，于85℃加热搅拌溶解1小时得混合醇溶液；
(3)将步骤(1)中的银离子配合物溶液以5000rpm高速均质乳化5分钟，再降速至500rpm电动搅拌，再将步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌2.0小时，得到银离子抗菌微乳。
实施例4
一种银离子抗菌微乳，按重量份计由以下原料反应得到：
Figure GDA0002937024750000062
制备银离子抗菌微乳时各原料按上述加入量添加，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、乙醇胺和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后加入吐温80和十二烷基苯磺酸于30℃加热搅拌0.5小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮和乙醇的质量比是0.2：10，于80℃加热搅拌溶解1小时得混合醇溶液；
(3)将步骤(1)中的银离子配合物溶液以4000rpm高速均质乳化10分钟，再降速至300rpm电动搅拌，再将步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌1.0小时，得到银离子抗菌微乳。
将上述实施例1制备的银离子抗菌微乳和市售的三氯生抗菌剂均按质量分数0.5％分别添加到洗衣液中，并按QB/T 2850-2007《抗菌抑菌型洗涤剂》标准进行检测，检测结果见图1，添加实施例1制备的银离子抗菌微乳得到的抑菌洗衣液对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性均达到95％以上，抑菌效果远高于市售的以三氯生为抗菌剂的抑菌洗衣液。且将实施例1制备的银离子抗菌微乳洗衣液置于45℃高温储存三个月后，由图2可知，对大肠杆菌、金黄色葡萄球和白色念珠菌的抑菌活性仍能保持80％以上。
将实施例2、实施例3和实施例4制备的离子抗菌微乳分别按质量分数0.5％添加到洗衣液中，同样按QB/T 2850-2007《抗菌抑菌型洗涤剂》标准进行检测，并另外经三个月45℃高温储存，得到与实施例1同样的结果。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明白，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种银离子抗菌微乳，其特征在于，所述银离子抗菌微乳按重量份计由以下原料反应得到：
Figure FDA0002937024740000011
2.根据权利要求1所述的银离子抗菌微乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸银、乙醇胺和氨水按比例加入到去离子水中，搅拌均匀，然后按重量份加入0.2-2.0份吐温80和1.5-3.0份十二烷基苯磺酸于25-45℃加热搅拌0.5-2.0小时，得到银离子配合物溶液；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮、丙烯酸树脂和乙醇的质量比是0.1-0.5：0.2-2.0：2.0-10，加热搅拌溶解得混合醇溶液；
(3)将所述步骤(1)中的银离子配合物溶液高速均质乳化，再降速至300-500rpm电动搅拌，再将所述步骤(2)中的混合醇溶液滴加到乳化后的银离子配合物溶液中，保持电动搅拌1.0-2.0小时，得到银离子抗菌微乳。
3.根据权利要求2所述的银离子抗菌微乳的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入的硝酸银、乙醇胺、氨水和去离子水的质量比为0.1-0.2：1.0-2.0：1.0-2.0：70-90。
4.根据权利要求2所述的银离子抗菌微乳的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中是将聚乙烯吡咯烷酮和丙烯酸树脂加入乙醇溶液中于50-85℃下加热搅拌溶解0.5-1小时。
5.根据权利要求2所述的银离子抗菌微乳的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)银离子配合物溶液是以2500-5000rpm的转速高速乳化5-10分钟。
6.根据权利要求2～5中任一项权利要求所述的银离子抗菌微乳的制备方法，其特征在于，所述银离子抗菌微乳为无色至浅黄色透明液体，其酸碱pH值范围为9.0-12.0。
7.一种根据权利要求2～6任一项权利要求所述的制备方法制得的银离子抗菌微乳作为添加剂在洗衣液中的应用。
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