CN110183409A - 一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括高压提取，所述高压提取工序的过程为：将脱脂豆脐粉加入至乙醇水溶液中混合均匀，升高压力至0.120～0.155MPa进行提取。本公开首次以高压对豆脐进行处理，发现才高压处理后，然后采用其他方式继续提取，能够大大提高大豆异黄酮的提取效率。
Description
技术领域
本公开涉及一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
大豆异黄酮是大豆在其生长过程中形成的次生代谢产物，主要来源于豆科植物的荚豆类，具有***样作用，属于黄酮类化合物中的异黄酮类成分。黄酮类化合物在以前主要是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物，现在泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物。依据中央三碳链的氧化程度、B环联接的位置以及三碳链是否构成环状等特点，可将黄酮类化合物分成黄酮、黄酮醇，二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮等几大类。
大豆异黄酮在国外早有研究，1931年walz用90％的甲醇从豆奶中首先提取出了5，7，4’-三羟基异黄酮-7-葡萄糖苷，并发现它能被盐酸水解成一分子的染料木素和一分子的葡萄糖。目前发现的大豆异黄酮共有12种，约占全大豆的0.2％～0.4％，分为游离型的苷元和结合型的糖苷两大类，其中苷元约占大豆异黄酮总量的2～3％，97％～98％的异黄酮是以糖苷形式存在。
大豆蛋白生产时，干好的大豆先要去皮、去除豆脐。因为豆脐含有较多的色素、而且味苦、涩，豆腥味浓，不利大豆蛋白的生产。因此豆脐作为副产物价格很便宜。但豆脐含油酯高、尤其含大豆异黄酮高。是大豆中含大豆异黄酮最高的部位。豆脐是生产大豆异黄酮的好原料。据本公开发明人所知，100g纯豆脐含1g左右大豆异黄酮，包括所有种类的大豆异黄酮及大豆异黄酮苷。从豆脐中能够提取大豆异黄酮，但是，经本公开发明人研究发现，现有从豆脐中提取大豆异黄酮的方法产率较低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本公开的目的是提供一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，大豆异黄酮产率高。
为了实现上述目的，本公开是技术方案为：
一方面，一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括高压提取，所述高压提取工序的过程为：将脱脂豆脐粉加入至乙醇水溶液中混合均匀，升高压力至0.120～0.155MPa进行提取。
本公开首次以高压对豆脐进行处理，发现高压处理后，然后采用其他方式继续提取，能够大大提高大豆异黄酮的提取效率。
另一方面，一种大豆综合利用的处理方法，包括大豆蛋白的生产工艺以及上述方法，大豆蛋白的生产工艺获得大豆蛋白的同时获得豆脐，将豆脐脱脂获得脱脂豆脐粉，再进行上述方法获得大豆异黄酮。
本公开的有益效果为：
本公开首次利用高压对脱脂豆脐粉进行提取，这种方法和其他提取方法的结合得到了、超过了目前文献记载的豆脐大豆异黄酮的总含量。在生产上，减少原料用量仍可获得等量的大豆异黄酮产品，原料用量少了就会相应的减少溶剂用量，减少设备投资，减少用地，减少工作人员，大大减低产品成本。或等量的原料而获得更多的大豆异黄酮产品。这为豆脐生产大豆异黄酮的技术设计提供了技术基础和新思想。这在以豆脐为原料的大豆异黄酮分析方法和生产上在技术上前进了一大步。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本公开所述的脱脂豆脐粉的制备过程为：将豆脐磨成豆脐粉，向豆脐粉中加入正己烷、石油醚或6#汽油进行多次浸泡提取，获得的沉淀即为脱脂豆脐粉。
鉴于现有从豆脐中提取大豆异黄酮的方法产率较低的不足，为了解决如上的技术问题，本公开提出了一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法。
本公开的一种典型实施方式，提供了一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，包括高压提取，所述高压提取工序的过程为：将脱脂豆脐粉加入至乙醇水溶液中混合均匀，升高压力至0.120～0.155MPa进行提取。
本公开首次以高压对豆脐进行处理，发现高压处理后，然后采用其他方式继续提取，能够大大提高大豆异黄酮的提取效率。
该实施方式的一种或多种实施例中，所述乙醇水溶液为55～65％乙醇。乙醇中的百分数是指体积百分数。
该实施方式的一种或多种实施例中，脱脂豆脐粉与乙醇水溶液的加入比为100:500～600，g：mL。
该实施方式的一种或多种实施例中，高压提取的时间为20～40min。
该实施方式的一种或多种实施例中，包括胶体磨处理，高压提取后过滤的高压处理滤渣与乙醇水溶液加入至胶体磨进行研磨处理提取。
该系列实施例中，胶体磨处理中，乙醇水溶液为55～65％乙醇。
该系列实施例中，胶体磨处理中，乙醇水溶液的加入量为1000～1500mL/100g脱脂豆脐粉。
该系列实施例中，胶体磨处理的处理时间为15～30min。
该实施方式的一种或多种实施例中，包括搅拌提取，将滤渣与乙醇水溶液混合后加热搅拌进行提取。所述滤渣可以为高压提取后过滤的高压处理滤渣，也可以为胶体磨处理后过滤的胶体磨滤渣。经实验证明，先进行高压提取，再进行胶体磨处理，然后进行搅拌提取获得大豆异黄酮的产率更高。
该系列实施例中，搅拌提取中，乙醇水溶液为55～65％乙醇。
该系列实施例中，搅拌提取中，乙醇水溶液的加入量为500～600mL/100g脱脂豆脐粉。
该系列实施例中，搅拌提取中，加热至温度为50～70℃。
该系列实施例中，搅拌提取的时间为40～80min。
该实施方式的一种或多种实施例中，将提取获得的液体脱除溶剂获得干燥物，将干燥物加入乙酸乙酯进行乙酸乙酯提取，再将物料置于-15～-20℃进行沉淀，获得上清液，去除上清液中的溶剂获得大豆异黄酮。提取获得的液体可以为高压提取、胶体磨处理、搅拌提取的一种或多种。当将高压提取、胶体磨处理、搅拌提取的液体进行合并再进行乙酸乙酯提取，获得大豆异黄酮的产率更高。
该系列实施例中，向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯。
该系列实施例中，乙酸乙酯提取的时间为10～15min。
本公开的另一种实施方式，提供了一种大豆综合利用的处理方法，包括大豆蛋白的生产工艺以及上述方法，大豆蛋白的生产工艺获得大豆蛋白的同时获得豆脐，将豆脐脱脂获得脱脂豆脐粉，再进行上述方法获得大豆异黄酮。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
取100g脱脂豆脐粉加550mL 60％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加60％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加60％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物7g。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得产品1581.61mg。
对获得的产品进行分析，方法如下：
1.将大豆素、大豆素苷、染料木素、染料木苷、黄豆黄素、黄豆黄苷6个标准品分别配成1mg/ml的6个标准品溶液。
2.将上述产品分别用10mL乙酸乙酯溶解作为样品液。
3.用活化后的硅胶GF254高效薄层板(HPTLC)10cm*20cm，对步骤1的6个标准液的每个分别取1μL、2μL、3μL、4μL、5μL制作出6个标准曲线，相应的得6个标准曲线方程，RSD<3％。
4.大豆异黄酮苷(大豆素苷，染料木苷，黄豆黄苷)的检测：对步骤1的三种标准品液(大豆素苷，染料木苷，黄豆黄苷)各5μL，取步骤2制备的样品液5μL。点在GF254HPTLC板上，自然晾干。在双槽的玻璃展开缸展开。加20mL展开剂。展开剂配方：二氯甲烷：甲醇：乙酸＝10:2:0.1，HPTLC板放入展开缸后加盖饱和10分钟后始展开，展开距：13厘米。展毕取出。晾干后在365nm紫外灯下观察。
5.在薄层扫描仪TLC scanner III带有WINcats1.4.1软件(瑞士CAMAG公司)扫描，扫描条件：扫描速度80nm/s，分辨率200μm/step，照射灯D2灯，波长260nm，扫描宽度6.00mm*0.90mm。大豆素苷Rf＝0.41，染料木苷Rf＝0.52，黄豆黄苷Rf＝0.50。
6.大豆异黄酮苷元(大豆素，染料木素，黄豆黄素)的检测：对步骤1的三种标准品液(大豆素，染料木素，黄豆黄素)各5μL，取步骤2制备的样品液5μL。点在GF254 HPTLC板上，自然晾干。在双槽的玻璃展开缸展开。加20ml展开剂。展开剂配方：三氯甲烷：甲醇：乙酸＝9:1:0.15，HPTLC板放入展开缸后加盖饱和10分钟后始展开。展开距：10厘米。展毕取出。晾干后在365nm紫外灯下观察。
7.在薄层扫描仪TLC scanner III带有WINcats1.4.1软件(瑞士CAMAG公司)扫描，扫描条件：扫描速度80nm/s，分辨率200μm/step，照射灯D2灯，波长260nm，扫描宽度6.00mm*0.90mm。大豆苷元Rf＝0.50，染料木素Rf＝0.67，黄豆黄素Rf＝0.62。
经检测，1581.61mg的产品均为大豆异黄酮。
实施例2
取100g脱脂豆脐粉加500mL 55％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压20分钟，取出过滤，滤液450mL。其滤渣加55％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细40min，过滤得滤液1300mL。滤渣加55％)乙醇500mL，60度水浴搅拌提取40min，过滤得滤液450mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物8g。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取15min，置冰箱-20℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1581.67mg。
实施例3
取100g脱脂豆脐粉加600mL 65％乙醇，在高压锅0.152MPa下加压40分钟h，取出过滤，滤液500mL。其滤渣加65％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细30min，过滤得滤液1400mL。滤渣加65％乙醇600mL，50度水浴搅拌提取80min，过滤得滤液500mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物6g。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取10min，置冰箱-20℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1581.62mg。
对比例1
取100g脱脂豆脐粉加550mL 60％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加60％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加60％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮999.58mg。
对比例2
取100g脱脂豆脐粉加550mL甲醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加甲醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加甲醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1001.03mg。
对比例3
取100g脱脂豆脐粉加550mL 50％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加50％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加50％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1403.12mg。
对比例4
取100g脱脂豆脐粉加550mL 70％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加70％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加70％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1402.86mg。
对比例5
取100g脱脂豆脐粉加550mL 60％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加60％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加60％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-5℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1552.51mg。
对比例6
取100g脱脂豆脐粉加550mL 60％乙醇，在高压锅0.15MPa下加压0.5h，取出过滤，滤液400mL。其滤渣加60％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加60％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-25℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮1551.37mg。
对比例7
取100g脱脂豆脐粉加60％乙醇1500mL后，用胶体磨磨细60min，过滤得滤液900mL。滤渣加60％乙醇550mL，70度水浴搅拌提取60min，过滤得滤液400mL，将以上三种液体合并，旋转蒸发干，得干燥物。向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯，涡旋提取12min，置冰箱-15℃沉淀，得上清液，旋蒸除去上清中乙酸乙酯，得大豆异黄酮354mg。
实施例1～3、对比例1～7获得大豆异黄酮的质量如表1所示。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，包括高压提取，所述高压提取工序的过程为：将脱脂豆脐粉加入至乙醇水溶液中混合均匀，升高压力至0.120～0.155MPa进行提取。
2.如权利要求1所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，所述乙醇水溶液为55～65％乙醇。乙醇中的百分数是指体积百分数。
3.如权利要求1所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，脱脂豆脐粉与乙醇水溶液的加入比为100:500～600，g：mL。
4.如权利要求1所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，高压提取的时间为20～40min。
5.如权利要求1所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，包括胶体磨处理，高压提取后过滤的高压处理滤渣与乙醇水溶液加入至胶体磨进行研磨处理提取。
6.如权利要求5所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，胶体磨处理中，乙醇水溶液为55～65％乙醇；
或，胶体磨处理中，乙醇水溶液的加入量为1000～1500mL/100g脱脂豆脐粉；
或，胶体磨处理的处理时间为15～30min。
7.如权利要求1或5所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，包括搅拌提取，将滤渣与乙醇水溶液混合后加热搅拌进行提取。
8.如权利要求7所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，搅拌提取中，乙醇水溶液为55～65％乙醇；
或，搅拌提取中，乙醇水溶液的加入量为500～600mL/100g脱脂豆脐粉；
或，搅拌提取中，加热至温度为50～70℃；
或，搅拌提取的时间为40～80min。
9.如权利要求1所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，其特征是，将提取获得的液体脱除溶剂获得干燥物，将干燥物加入乙酸乙酯进行乙酸乙酯提取，再将物料置于-15～-20℃进行沉淀，获得上清液，去除上清液中的溶剂获得大豆异黄酮；
优选的，向干燥物中加入10倍体积的乙酸乙酯；
优选的，乙酸乙酯提取的时间为10～15min。
10.一种大豆综合利用的处理方法，其特征是，包括大豆蛋白的生产工艺以及权利要求1～9任一所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法，大豆蛋白的生产工艺获得大豆蛋白的同时获得豆脐，将豆脐脱脂获得脱脂豆脐粉，再进行权利要求1～9任一所述的高效提取豆脐中大豆异黄酮的方法获得大豆异黄酮。
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