CN110183305A - 一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，包括(1)原料粗氯丙烯进入精馏塔精馏，塔顶气相经冷凝器冷凝后进入塔顶受槽，从塔顶受槽流出后经泵输送分离成二股，一股经回流干燥器后回流入塔顶内，另一股送至氯丙烯储罐，塔顶压力为0.008～0.012MPa(G)，塔顶温度为40～50℃；(2)塔底液相一股经再沸器再沸后重新进入塔底内，另一股经泵再经冷凝器冷凝后输送至DD储罐。本发明设计巧妙，对氯丙烯直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯进行预处理，可以避免粗氯丙烯或市场上出售的氯丙烯产品中己二烯等杂质对氧化反应的影响，减少副产物，提高最终产品环氧氯丙烷的纯度。本发明具有潜在市场价值。

Description

一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺。
背景技术
环氧氯丙烷的生产方法有DECH(直接氧化)法、氯醇法、甘油法和烯丙醇法，DECH法由于具有极大的环保优势，无废渣，废水量极少，且具有流程短、能耗低、易于企业投产建设等优点，逐步发展成为环氧氯丙烷生产方法的主要发展方向。在直接氧化法生产的环氧氯丙烷产品中，由于目前原料氯丙烯及生产工艺的限制，环氧氯丙烷产品纯度很难达到99.9％，由于产品杂质多给后续的使用带来麻烦。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供能提高环氧氯丙烷产品纯度的一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺。
本发明的技术解决方案是：一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)原料粗氯丙烯进入精馏塔精馏，塔顶气相经冷凝器冷凝后进入塔顶受槽，从塔顶受槽流出后经泵输送分离成二股，一股经回流干燥器后回流入塔顶内，另一股送至氯丙烯储罐，塔顶压力为0.008～0.012MPa(G)，塔顶温度为40～50℃；(2)塔底液相一股经再沸器再沸后重新进入塔底内，另一股经泵再经冷凝器冷凝后输送至DD储罐。
进一步的，送至氯丙烯储罐的液相中己二烯含量≤500ppm。
进一步的，所述精馏塔回流比为2～4。
进一步，包括一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺在环氧氯丙烷生产中的应用。
本发明对双氧水直接氧化氯丙烯生产环氧氯丙烷工艺中，最终环氧氯丙烷产品很难达到99.9％的问题进行了探索研发，发现将原料氯丙烯进行了精馏预处理，主要去除己二烯等杂质后，生产的最终产品环氧氯丙烷的纯度可以达到99.9％，给后续产品的使用带来了方便。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明工艺流程图；
其中：TW-101为精馏塔，HE-101为塔顶冷凝器，VE-101为塔顶受槽，PU-102为氯丙烯输送泵，DR-101为回流干燥器，HE-102为再沸器，PU-101为DD输送泵，HE-103为塔底冷凝器。
具体实施方式
以下参照附图和实施例，详细说明一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺。
实施例
如图1所示，一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)原料粗氯丙烯进入精馏塔TW-101精馏，塔顶气相经冷凝器HE-101冷凝后进入塔顶受槽VE-101，从塔顶受槽VE-101流出后经泵PU-102输送分离成二股，一股经回流干燥器DR-101后回流入塔顶内，另一股送至氯丙烯储罐，塔顶压力为0.008～0.012MPa(G)，塔顶温度为40～50℃；(2)塔底液相一股经再沸器HE-102再沸后重新进入塔底内，另一股经泵PU-101再经冷凝器HE-103冷凝后输送至DD储罐。送至DD储罐的液相中含有DD混剂、己二烯等重组分，送至氯丙烯储罐的液相中主组分为氯丙烯。为保证最终生产的环氧氯丙烷的纯度达到99.9％以上，送至氯丙烯储罐的液相中己二烯含量≤300ppm。所述精馏塔回流比为2～4。
实施例实验据
本发明的实验数据对比
1、精馏前后的氯丙烯成分对照。
2、未进行预处理氯丙烯的最终环氧氯丙烷的纯度与经过预处理氯丙烯的最终环氧氯丙烷的纯度比较。
未预处理氯丙烯 预处理氯丙烯
环氧氯丙烷 99.5～99.8％ 99.9～99.99％
由以上实验数据表明，预处理氯丙烯后，最终环氧氯丙烷的纯度得到了很多的提高，这是因为已二烯在直接氧化法工艺中会发生反应生成氧化物，很难与环氧氯丙烷分离，将已二烯控制在500ppm之内就可以达到环氧浓度99.9％以上。
以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。

Claims (4)

1.一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料粗氯丙烯进入精馏塔精馏，塔顶气相经冷凝器冷凝后进入塔顶受槽，从塔顶受槽流出后经泵输送分离成二股，一股经回流干燥器后回流入塔顶内，另一股送至氯丙烯储罐，塔顶压力为0.008～0.012MPa(G)，塔顶温度为40～50℃；
(2)塔底液相一股经再沸器再沸后重新进入塔底内，另一股经泵再经冷凝器冷凝后输送至DD储罐。
2.根据权利要求1所述的一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，其特征在于：送至氯丙烯储罐的液相中己二烯含量≤500ppm。
3.根据权利要求1或2所述的一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺，其特征在于：所述精馏塔回流比为2～4。
4.包括如权利要求3一种直接氧化法生产环氧氯丙烷的原料氯丙烯预处理工艺在环氧氯丙烷生产中的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1094023A (zh) * 1992-12-11 1994-10-26 国际壳牌研究有限公司 降低了己二烯含量的烯丙基氯
TW201522320A (zh) * 2013-11-28 2015-06-16 Hexion Inc 從環氧氯丙烷中移除１，２－環氧－５－已烯之方法
CN108530396A (zh) * 2018-06-12 2018-09-14 山东凯泰科技股份有限公司 一种氯丙烯环氧化法制备环氧氯丙烷的产品精制方法

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