CN110182805A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性炭的制备方法，包括如下步骤：步骤1，生物质原料经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的生物质原料进行酸化处理；步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25%，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；步骤3，按照质量份数计，称取木粉10～15份、粘土矿物10～15份、步骤1中制备的酸化生物质粉末30～40份、步骤2中制备的煤泥粉45～60份混合搅拌均匀得到混合原料；步骤4，混合原料成型；步骤5，炭化；步骤6，活化；步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型活性炭。本发明,能够制备出易成型、结构不易松散的活性炭，吸附饱和后便于分离。

Description

一种活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭的技术领域，尤其是涉及一种活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭材料是经过加工处理所得的无定形碳，因比表面积大，对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂，主要是由于其具有独特的吸附表面结构特性和表面化学性能所决定的。活性炭材料的化学性质稳定，机械强度高，耐酸、耐碱、耐热，不溶于水与有机溶剂，可以再生使用，已经广泛的应用于化工、环保、食品加工、冶金等多个领域。
公告号为CN1178853C的中国专利公开一种制备活性炭的方法，包括对含炭原料的破碎、混合、炭化和在活化介质存在下的活化步骤，最后得到活性炭，所述炭化过程是在加压条件下进行的，炭化过程的压力范围是0.2～15Mpa，炭化升温速度为2～8℃/min，终止温度在400～650℃；活化过程的压力范围是0.2～10Mpa，温度为650～1000℃。通过该种制备活性炭的方法，得到的产品在强度、气体分离性能和吸附性能方面效果优异且得到产品的产率较高。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：活性炭在一定的温度和压力条件下成型，这种方法制备出的活性炭不易成型、结构疏松，导致其耐磨损度和耐压强度差，使用过程中容易松散，当吸附达到饱和后，松散后的活性炭不易分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭的制备方法,能够制备出易成型、结构不易松散的活性炭，吸附饱和后便于分离。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种活性炭的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤1，生物质原料经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的生物质原料进行酸化处理，得到酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25％，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉10～15份、粘土矿物10～15份、步骤1中制备的酸化生物质粉末30～40份、步骤2中制备的煤泥粉45～60份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为10～15mm，长度为15～20mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒；
步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒10～20份并将其浸润在20～40份活化剂中5～15h，浸润结束后过滤、干燥，然后在含氧气体气氛下，升温至700～900℃进行活化，活化时间为30～90min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型活性炭。
通过采用上述技术方案，使用生物质原料、煤泥、木粉以及粘土材料作为活性炭原料，不需要额外添加粘结剂，即可制得成型活性炭，工艺方法简单，且制备出的活性炭比表面积大、吸附性能好。活化步骤中，原料先经过活性剂的浸润初步形成孔隙，再经过含氧气体的进一步活化，从而有利于制备出孔隙丰富的活性炭，提高活性炭的吸附性能。酸洗水洗的目的一方面是为了除去活性炭表面的杂质，避免杂质堵塞形成的孔隙，降低吸附效果，另一方面除去浸入到活性炭孔隙内的活化剂。
本发明进一步设置为：所述步骤1中生物质原料为木质纤维素、秸秆、果壳、稻草中的一种。
通过采用上述技术方案，木质纤维素、秸秆、果壳、稻草中碳元素丰富，又是植物废弃物，利用它们制备活性炭，能够降低活性炭的生产成本，实现变废为宝的目的。
本发明进一步设置为：所述步骤1中酸处理的方法为：向粉碎筛分后的生物质原料中加入质量分数为10wt％的盐酸或硫酸，搅拌均匀后在140～200℃条件下反应2～6h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末。
通过采用上述技术方案，生物质原料为多糖类聚合物，分子之间通过β-1，4-糖苷键连接，酸化处理能够断裂β-1，4-糖苷键，使得生物质长链分子断裂为小分子链类物质，降低分子内和分子间的键能，有利于后续炭化彻底。
本发明进一步设置为：所述步骤3中粘土矿物为蒙脱石、伊利石、海泡石中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，加入的蒙脱石、伊利石、海泡石为层状结构，具有吸附性能，还能够提高活性炭的机械强度。
本发明进一步设置为：所述步骤5中炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以2～10℃/min速率升温至300～400℃并保温20～30min，再以5～10℃/min速率升温至500～600℃保温10～20min，最后再以5～10℃/min速率升温至650～800℃，自然冷却。
通过采用上述技术方案，在300～400℃条件下，原料以脱气和脱水为主，放出气态产物，如CO2、CO和H2S等，同时还放出游离水、结合水和热解水，这时原料结构基本未发生改变。500～600℃条件下，原料中的许多官能团、脂肪侧链断裂，生成挥发物，如CH4、CO和H2等，剩下碳骨架，这时缩合芳香环***的碳原子上产生大量的自由基，芳香族化合物间开始结合，炭粒的机械强度逐渐提高。在650～800℃条件下，是以缩聚反应为主的阶段，炭化原料在高温分解时将氢和氧等非碳物质排出，失去氢和氧后，碳原子重新进行排列组合，由于碳原子之间的排列是不规则的，因此形成了微晶之间的孔隙，这些孔隙即是炭化料的初始孔隙。炭化分为三个温度区间逐步升温并保温的目的是保证每一阶段的反应都能够进行彻底，充分反应，从而提高原料炭化的效果，进一步提升活性炭的性能。
本发明进一步设置为：所述步骤6中活化剂为KOH、ZnCl2中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，KOH的加入能够与原料中的C反应，钾单质的沸点是762℃，当活化温度高于762℃时，钾原子蒸气扩散到碳原子构成的碳原子层之间，对含碳原料进行刻蚀，被刻蚀的位置会出现孔，KOH同时还能够抑制焦油的产生。加入ZnCl2使得含C原料润涨，ZnCl2对有机物中的羟基进行催化分解，消去羟基，抑制煤焦油或其它含碳挥发物的产生；同时ZnCl2还能够将原料中氢氧原子以水分子的形式析出，之后在活化过程中对原料内部分子进行缩聚反应实现芳构化，从而形成丰富的孔隙结构。
本发明进一步设置为：所述步骤6中含氧气体为空气、CO2、水蒸气中的一种或多种混合。
通过采用上述技术方案，使用空气、CO2或水蒸气对活性炭原料进行活化，这些含氧气体能够与C发生氧化还原反应，侵蚀炭化物的表面，同时除去原料在炭化过程产生的焦油类物质及未炭化物质，使得炭化原料能够产生丰富的孔隙结构。高温下，活化含氧气体首先与无序C原子及杂原子发生反应，将炭化时已经形成但却被无序的C原子及杂原子堵塞的孔隙打开，将微晶表面暴露出来；暴露出的微晶表面上的C原子与活化气体发生氧化反应被烧失，使得打开的孔隙不断扩大并向内部贯通；随着活化反应的不断进行，新的活性位暴露于微晶表面，这些新的活性点又能同活化气体进行反应，微晶表面的不均匀烧失会不断导致新孔隙的形成。随着活化反应继续进行，孔隙不断扩大，相邻微孔之间的孔壁被完全烧失而形成较大孔隙，从而不断增大活性炭的比表面积，提高活性炭的吸附效果。
本发明进一步设置为：所述步骤7中酸洗溶液为0.1mol/L的HCl溶液。
通过采用上述技术方案，使用盐酸溶液酸洗的目的是除去活性炭表面的杂质，避免杂质堵塞活性炭的孔道，影响活性炭的吸附效果，盐酸不会与活性炭表面的官能团发生反应，不会对活性炭结构造成影响。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.使用生物质原料、煤泥、木粉以及粘土材料作为活性炭原料，不需要额外添加粘结剂，即可制得成型活性炭，工艺方法简单，且制备出的活性炭比表面积大、吸附性能好；活化步骤中，原料先经过活性剂的浸润初步形成孔隙，再经过含氧气体的进一步活化，从而有利于制备出孔隙丰富的活性炭，提高活性炭的吸附性能；酸洗水洗的目的一方面是为了除去活性炭表面的杂质，避免杂质堵塞形成的孔隙，降低吸附效果，另一方面除去浸入到活性炭孔隙内的活化剂；
2.生物质原料进行酸化处理的目的在于：生物质原料为多糖类聚合物，分子之间通过β-1，4-糖苷键连接，酸化处理能够断裂β-1，4-糖苷键，使得生物质长链分子断裂为小分子链类物质，降低分子内和分子间的键能，有利于后续炭化彻底；
3.在300～400℃条件下，原料以脱气和脱水为主，放出气态产物，如CO2、CO和H2S等，同时还放出游离水、结合水和热解水，这时原料结构基本未发生改变。500～600℃条件下，原料中的许多官能团、脂肪侧链断裂，生成挥发物，如CH4、CO和H2等，剩下碳骨架，这时缩合芳香环***的碳原子上产生大量的自由基，芳香族化合物间开始结合，炭粒的机械强度逐渐提高；在650～800℃条件下，是以缩聚反应为主的阶段，炭化原料在高温分解时将氢和氧等非碳物质排出，失去氢和氧后，碳原子重新进行排列组合，由于碳原子之间的排列是不规则的，因此形成了微晶之间的孔隙，这些孔隙即是炭化料的促使孔隙；炭化分为三个温度区间逐步升温并保温的目的是保证每一阶段的反应都能够进行彻底，充分反应，从而提高原料炭化的效果，进一步提升活性炭的性能。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，木质纤维素经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的木质纤维素进行酸化处理，得到酸化生物质粉末，木质纤维素的酸化方法为：向粉碎筛分后的木质纤维素中加入质量分数为10wt％的盐酸，搅拌均匀后在140℃条件下反应2h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25％，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉10份、海泡石10份、步骤1中制备的酸化生物质粉末30份、步骤2中制备的煤泥粉45份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为10mm，长度为15mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒，炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以2℃/min速率升温至300℃并保温20min，再以5℃/min速率升温至500℃保温10min，最后再以10℃/min速率升温至650℃，自然冷却；
步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒10份并将其浸润在20份KOH中5h，浸润结束后过滤、干燥，然后在空气气氛下，升温至600℃进行活化，活化时间为30min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先使用0.1mol/L的HCl溶液进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型的活性炭。
实施例2
一种活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，秸秆经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的秸秆进行酸化处理，得到酸化生物质粉末，秸秆的酸化方法为：向粉碎筛分后的秸秆中加入质量分数为10wt％的盐酸，搅拌均匀后在180℃条件下反应4h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25％，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉15份、蒙脱石20份、步骤1中制备的酸化生物质粉末40份、步骤2中制备的煤泥粉55份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为15mm，长度为20mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒，炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以5℃/min速率升温至350℃并保温25min，再以10℃/min速率升温至600℃保温10min，最后再以5℃/min速率升温至700℃，自然冷却；
步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒15份并将其浸润在20份KOH和20份ZnCl2混合溶液中10h，浸润结束后过滤、干燥，然后在CO2气氛下，升温至700℃进行活化，活化时间为60min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先使用0.1mol/L的HCl溶液进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型的活性炭。
实施例3
一种活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，果壳经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的果壳进行酸化处理，得到酸化生物质粉末，果壳的酸化方法为：向粉碎筛分后的果壳中加入质量分数为10wt％的硫酸，搅拌均匀后在200℃条件下反应6h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25％，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉13份、伊利石15份、步骤1中制备的酸化生物质粉末35份、步骤2中制备的煤泥粉60份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为12mm，长度为18mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒，炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以10℃/min速率升温至400℃并保温30min，再以10℃/min速率升温至550℃保温20min，最后再以5℃/min速率升温至800℃，自然冷却；步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒10份并将其浸润在30份ZnCl2中15h，浸润结束后过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为90min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先使用0.1mol/L的HCl溶液进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型的活性炭。
实施例4
一种活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，稻草经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将粉碎的稻草进行酸化处理，得到酸化生物质粉末，稻草的酸化方法为：向粉碎筛分后的稻草中加入质量分数为10wt％的硫酸，搅拌均匀后在160℃条件下反应4h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25％，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉15份、蒙脱石10份、海泡石5份、步骤1中制备的酸化生物质粉末35份、步骤2中制备的煤泥粉50份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为10mm，长度为20mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒，炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以5℃/min速率升温至350℃并保温20min，再以5℃/min速率升温至600℃保温15min，最后再以5℃/min速率升温至750℃，自然冷却；
步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒15份并将其浸润在35份KOH中10h，浸润结束后过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至900℃进行活化，活化时间为30min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先使用0.1mol/L的HCl溶液进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型的活性炭。
实施例5
与实施例2的区别在于步骤6中活化温度为750℃，其它同实施例2。
实施例6
与实施例2的区别在于步骤6中活化温度为800℃，其它同实施例2。
实施例7
与实施例2的区别在于步骤6中活化温度为850℃，其它同实施例2。
实施例8
与实施例2的区别在于步骤6中活化温度为900℃，其它同实施例2。
实施例1～实施例8制备的活性炭进行如下性能测试：
比表面积：氮气吸附等温线测定在全自动比表面积和孔隙分析仪TristarⅡ3020上进行，以氮气为吸附介质，在吸附温度为77K，相对压力(P/P0)为0.01～1.0的范围内进行测定，且测试前样品在573K温度下脱气12h，活性炭的比表面积根据BET方程计算得出；
碘吸附值：按照GB/T12496.8-1999《木质活性炭实验方法：碘吸附值的测定方法》测定；
活性炭分离性能：在碘吸附值测定结束后，分离活性炭吸附剂，观察活性炭是否保持完整，若成型活性炭未分散，结果为是，活性炭分散，结果为否；
强度值测定：按照GB/T15459-2006《煤的落下强度测定方法》测定活性炭强度值。
表1实施例1～实施例8制备的活性炭的性能检测结果
根据检测结果说明，实施例1～实施例8制备的活性炭在测试完碘吸附值后，活性炭未分散，方便从吸附质溶液中完整分离。对比实施例2，实施例5～实施例8表明，随着活化温度的升高，活性炭的比表面积先增大后降低，碘吸附值也是先增大后降低的趋势，活化温度低时，活化剂与生物质原料的活化分解反应不充分，导致其吸附能力较差；随着温度的升高，活化反应充分，促进孔隙结构的生成，使活性炭的吸附能力增强。当温度再继续升高时，过高的温度会加剧孔隙结构的烧灼，使得生成的微孔塌陷，导致其吸附性能下降。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并非对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，生物质原料经清洗、干燥、粉碎后过60目筛备用，将
粉碎的生物质原料进行酸化处理，得到酸化生物质粉末；
步骤2，煤泥经浮选处理至灰分不大于25%，然后再经干燥、破碎、过200目筛，得到煤泥粉备用；
步骤3，按照质量份数计，称取木粉10～15份、粘土矿物10～15份、步骤1中制备的酸化生物质粉末30～40份、步骤2中制备的煤泥粉45～60份混合搅拌均匀得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中的混合原料在常温下压缩成直径为10～15mm，长度为15～20mm的圆柱状成型颗粒；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的圆柱状成型颗粒置于加热容器中进行炭化处理，自然冷却至室温后得到炭化成型颗粒；
步骤6，活化：按照质量份数计称取步骤5中制备的炭化成型颗粒10～20份并将其浸润在20～40份活化剂中5～15h，浸润结束后过滤、干燥，然后在含氧气体气氛下，升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90min，活化结束后自然冷却至室温得到活化成型颗粒；
步骤7，将步骤6中制备的活化成型颗粒先进行酸洗、在经过水洗至中性，干燥后得到成型活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤1中生物质原料为木质纤维素、秸秆、果壳、稻草中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤1中酸处理的方法为：向粉碎筛分后的生物质原料中加入质量分数为10wt%的盐酸或硫酸，搅拌均匀后在140～200℃条件下反应2～6h，自然冷却后，过滤除去滤液，滤渣用去离子水洗涤至少两次，滤渣烘干后研磨过60目筛，即为酸化生物质粉末。
4.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤3中粘土矿物为蒙脱石、伊利石、海泡石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤5中炭化步骤为首先向加热容器中通入氮气至排尽加热容器内的空气，然后将圆柱状成型颗粒放入加热容器中，以2～10℃/min速率升温至300～400℃并保温20～30min，再以5～10℃/min速率升温至500～600℃保温10～20min，最后再以5～10℃/min速率升温至650～800℃，自然冷却。
6.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤6中活化剂为KOH、ZnCl2中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤6中含氧气体为空气、CO2、水蒸气中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤7中酸洗溶液为0.1mol/L的HCl溶液。
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