CN110181040A - 一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂及使用方法 - Google Patents

一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末冶金添加剂技术领域，具体涉及一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂及使用方法，所述润滑剂包括溶质与溶剂，溶质选自2‑氨基苯并噻唑、硼酸酯的一种或者两种；溶剂选自三氯甲烷、***和石油醚的一种或者多种，溶质与溶剂的质量比是0.5:99.5～5:95；润滑剂在粉末冶金制备钕铁硼磁体中的使用方法，主要包括将润滑剂通过惰性气体吹进钕铁硼混粉料罐，在3D混料机中混粉，混匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面，再模压成型，高温烧结得到钕铁硼磁体，本发明润滑剂能增加粉的流动性，有效解决粉团聚的问题，润滑性良好，在钕铁硼粉中添加量少，可以以较小的添加量达到润滑的目的，减少了磁体中有害元素的引入。

Description

一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂及使用方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金添加剂技术领域，具体涉及一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂及使用方法。
背景技术
粉末冶金是一种用金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料，经过成型与烧结，制造金属材料以及各类产品的工艺技术。为了细小颗粒更好的融合和压坯的脱模，通常在原材料中添加润滑剂。各种润滑剂在压坯中的分散均匀性直接影响脱模效果，更影响压坯的残缺率。
烧结稀土永磁钕铁硼材料作为一类基础的功能材料，由于其具有优异的磁性能被广泛应用在电动车、混合动力车、风力发电、变频空调、医疗设备、电梯、音响设备和矿物分选等领域。烧结钕铁硼制备过程包括熔炼、制粉、成型和烧结等几个步骤。在取向过程中由于粉流动性差，颗粒与颗粒以及颗粒与模具壁之间都有不同程度的摩擦，影响磁粉取向；在成型过程中粉末流动性差，影响密度均匀性；在成型过程中由于静磁作用而团聚，影响最终磁性能。润滑剂要解决上述问题要满足以下条件：(1)流动性好，比较容易与磁粉混合均匀；(2)在室温下能维持较长的时间，在成型和取向过程中减小摩擦力，起到润滑的作用；(3)润滑剂室温稳定中温易分解，在中温时润滑剂容易分解不在磁体中残留有害物质。
目前粉末冶金用润滑剂可分为金属皂类、高级脂肪酸、酰胺及其衍生物类和聚合物类。这类物质中最常用的是硬脂酸锌，如中国专利CN102672164、中国专利CN107952953均采用硬脂酸锌做粉末冶金润滑剂，但其在烧结过程中不能完全分解成气态物质而残留有金属的氧化物污染烧结炉及零件。中国专利CN102942980、中国专利CN104994976均采用高级脂肪酸、酰胺及其衍生物组合成润滑剂，这类润滑剂虽然润滑性良好，但颗粒的粘聚力较大，使得混合粉在存储过程可能出现团聚现象，可降低粉的流动性。中国专利CN1151303，这类润滑剂受热以粘流态存在时可在金属表面均匀铺展开，多作为温压润滑剂的组成部分。传统的粉末冶金润滑剂并不适用于稀土永磁材料，所以市场上钕铁硼生产过程中所需的润滑剂种类甚少。
发明内容
本发明开发一种新型的粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂，其特征在于：所述润滑剂包括溶质与溶剂，溶质选自2-氨基苯并噻唑、硼酸酯的一种或者两种；溶剂选自三氯甲烷、***和石油醚的一种或者多种，溶质与溶剂的质量比是0.5:99.5～5:95。
优选的，当溶质选自2-氨基苯并噻唑和硼酸酯时，2-氨基苯并噻唑和硼酸酯的质量比是1:1～1:9。
优选的，当溶剂选自三氯甲烷、***和石油醚的两种或者三种时，每种溶剂质量相同。
本发明还涉及上述任一项所述的润滑剂在粉末冶金制备钕铁硼磁体中的用途。
更进一步的，本发明还涉及所述的润滑剂在粉末冶金制备钕铁硼磁体中的使用方法，步骤如下：
(1)将润滑剂通过惰性气体吹进钕铁硼混粉料罐，在3D混料机中混粉，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面，所述润滑剂添加量为钕铁硼粉质量的0.1～0.5％；
(2)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉，在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；
(3)在真空烧结炉中烧结，300～500℃之间保温至真空度平缓，后继续升高温度，帮助润滑剂有效的排出磁体，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述步骤(1)在3D混料机中混粉3～5小时。
优选的，步骤(1)所述惰性气体为氩气、氮气等惰性气体。
本发明的得益效果在于：
(1)在气流磨后加入润滑剂，通过3D混粉机均匀的将润滑剂和钕铁硼粉混合，使润滑剂在磁粉中分散均匀，有效提高了钕铁硼粉的流动性，有效提高钕铁硼磁体的密度均匀性；
(2)本发明的润滑剂润滑性良好，在钕铁硼粉中添加量少，可以以较小的添加量达到润滑的目的，减少了磁体中有害元素的引入，在提高钕铁硼磁体剩磁、磁能积和磁体密度的同时，较大程度的控制了矫顽力的损失；
(3)润滑剂包括多个组分，且都是液体有机物，在中温时各组分分别在不同的温度点排出磁体，减小磁体内部出现缺陷的几率；
(4)本发明开发的粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂，能增加粉的流动性，能有效解决粉团聚的问题，适用于粉末冶金模压成型工段。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
对比例1
(1)取50kgN45牌号的钕铁硼细粉放入混粉料罐中待用；(2)将料罐在3D混料机中混粉3～5小时；(3)在磁场压机中正常取向成型；(4)在真空烧结炉烧结过程中在300～500℃之间保温至真空度平缓，后继续升高温度完成烧结工艺，在烧结炉中烧结后取出测磁性能。
实施例1
(1)取50kgN45牌号的钕铁硼细粉放入混粉料罐中待用；(2)将2-氨基苯并噻唑和三氯甲烷按照质量比0.5：99.5配制成润滑剂；(3)将润滑剂通过惰性气体吹进混粉料罐，添加量为钕铁硼粉质量的0.25％，在3D混料机中混粉3～5小时，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面；(4)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉；在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；(5)在烧结炉中烧结后取出测磁性能，真空烧结炉烧结过程中在300～500℃之间保温至真空度平缓，帮助润滑剂有效的排出磁体，后继续升高温度完成烧结工艺。
实施例2
(1)取50kgN45牌号的钕铁硼细粉放入混粉料罐中待用；(2)2-氨基苯并噻唑和三氯甲烷按照2.5：97.5的质量比配制成润滑剂；(3)将润滑剂通过惰性气体吹进混粉料罐，添加量为钕铁硼粉质量的0.25％，在3D混料机中混粉3～5小时，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面；(4)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉；在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；(5)在烧结炉中烧结后取出测磁性能，真空烧结炉烧结过程中在300～500℃之间保温至真空度平缓，帮助润滑剂有效的排出磁体，后继续升高温度完成烧结工艺。
实施例3
将实施例1步骤(2)将2-氨基苯并噻唑和三氯甲烷按照5：95的质量比配制成润滑剂，其他步骤同实施例1。
实施例4
将实施例1步骤(2)将2-氨基苯并噻唑、三氯甲烷和***按照质量比2.5：48.5：49配制成润滑剂，其他步骤同实施例1。
实施例5
将实施例1步骤(2)将2-氨基苯并噻唑、三氯甲烷和石油醚按照质量比2.5：48.5：49配制成润滑剂，其他步骤同实施例1。
实施例6
(1)取50kgN45牌号的钕铁硼细粉放入混粉料罐中待用；(2)将硼酸酯和***按照质量比0.5：99.5配制成润滑剂；(3)将润滑剂通过惰性气体吹进混粉料罐，添加量为钕铁硼粉质量的0.5％，在3D混料机中混粉3～5小时，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面；(4)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉；在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；(5)在烧结炉中烧结后取出测磁性能，真空烧结炉烧结过程中在300～500℃之间保温至真空度平缓，帮助润滑剂有效的排出磁体，后继续升高温度完成烧结工艺。
实施例7
将实施例6步骤(2)将硼酸酯和***照质量比2.5：97.5配制成润滑剂，其他步骤同实施例6。
实施例8
将实施例6步骤(2)将硼酸酯和***按照质量比5：95配制成润滑剂，其他步骤同实施例6。
实施例9
将实施例6步骤(2)将硼酸酯、***和石油醚按照质量比2.5：48.5：49配制成润滑剂，其他步骤同实施例6。
实施例10
将实施例6步骤(2)将硼酸酯、***和三氯甲烷按照质量比2.5：48.5：49配制成润滑剂，其他步骤同实施例6。
实施例11
(1)取50kgN45牌号的钕铁硼细粉放入混粉料罐中待用；(2)将2-氨基苯并噻唑、硼酸酯和石油醚按照质量比0.5：4.5：95配制成润滑剂；(3)将润滑剂通过惰性气体吹进混粉料罐，添加量为钕铁硼粉质量的0.1％，在3D混料机中混粉3～5小时，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面；(4)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉；在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；(5)在烧结炉中烧结后取出测磁性能，真空烧结炉烧结过程中在300～500℃之间保温至真空度平缓，帮助润滑剂有效的排出磁体，后继续升高温度完成烧结工艺。
实施例12
将实施例11步骤(2)将2-氨基苯并噻唑、硼酸酯和石油醚按照质量比2.5：2.5：95配制成润滑剂，其他步骤同实施例11。
实施例13
将实施例11步骤(2)中将2-氨基苯并噻唑、硼酸酯和***按照质量比2.5：2.5：95配制成润滑剂，其他步骤同实施例11。
实施例14
将实施例11步骤(2)中将2-氨基苯并噻唑、硼酸酯、三氯甲烷、***和石油醚按照质量比2.5：2.5：31.6：31.6：31.7配制成润滑剂，其他步骤同实施例11。
项目 Br(KGs) Hcj(KOe) BH(max)(MGOe) Hk/Hcj(％)
对比例1 13.12 13.87 45.69 96.4
实施例1 13.79 14.38 47.78 96.2
实施例2 14.05 14.41 47.84 96.5
实施例3 13.85 14.22 47.82 98.5
实施例4 14.13 14.43 47.83 96.5
实施例5 14.20 14.42 47.88 96.5
实施例6 13.66 14.25 47.60 96.6
实施例7 13.97 14.38 47.66 97.5
实施例8 13.89 14.34 47.62 94.5
实施例9 13.98 14.38 47.69 97.5
实施例10 13.97 14.38 47.68 97.9
实施例11 13.75 14.25 47.65 94.5
实施例12 13.84 14.19 47.66 94.7
实施例13 13.85 14.15 46.95 94.6
实施例14 13.89 14.30 46.69 94.6

Claims (6)

1.一种粉末冶金制备钕铁硼磁体用的润滑剂，其特征在于：所述润滑剂包括溶质与溶剂，溶质选自2-氨基苯并噻唑、硼酸酯的一种或者两种；溶剂选自三氯甲烷、***和石油醚的一种或者多种，溶质与溶剂的质量比是0.5:99.5～5:95。
2.根据权利要求1所述的润滑剂，其特征在于：当溶质选自2-氨基苯并噻唑和硼酸酯时，2-氨基苯并噻唑和硼酸酯的质量比是1:1～1:9。
3.根据权利要求1所述的润滑剂，其特征在于：当溶剂选自三氯甲烷、***和石油醚的两种或者三种时，每种溶剂质量相同。
4.权利要求1-3任一项所述的润滑剂在粉末冶金制备钕铁硼磁体中的用途。
5.权利要求1-3任一项所述的润滑剂在粉末冶金制备钕铁硼磁体中的使用方法，步骤如下：
(1)将润滑剂通过惰性气体吹进钕铁硼混粉料罐，在3D混料机中混粉，直至润滑剂和钕铁硼粉混合均匀，润滑剂均匀包覆在颗粒表面，所述润滑剂添加量为钕铁硼粉质量的0.1～0.5％；
(2)在磁场压机中正常取向成型，在成型压制过程中，润滑剂均匀包覆钕铁硼磁粉，在取向过程中减小钕铁硼颗粒间的摩擦力，提高取向度；在成型过程中提高粉的流动性，提高压坯密度均匀性；
(3)在真空烧结炉中烧结，300～500℃之间保温至真空度平缓，后继续控制烧结炉继续升高温度，帮助润滑剂有效的排出磁体，得到钕铁硼磁体。
6.根据权利要求5所述的使用方法，其特征在于，步骤(1)在3D混料机中混粉3～5小时。
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