CN110180887A - 用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其使用方法 - Google Patents

用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于针对土壤中Pb、Cd复合污染问题，开发用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其使用方法。本发明所制备的浮萍生物炭能够有效固化/稳定化土壤中的重金属，降低其对环境的危害风险。浮萍生物炭材料选用为常见废物，包括富营养化河道中植物、禽类粪便、磷灰石，属于变废为宝；材料简单可大规模生产，生产效率高，可用于实践。

Description

用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及 其使用方法
技术领域
本发明属于环境领域，具体涉及用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其使用方法。
背景技术
重金属污染为由于工业生产等因素，重金属元素进入土壤中，对人体及动植物产生毒害作用，通常重金属进入土壤为不可消除。固化/稳定化技术为通过添加剂，通过将废物或土壤中的危险组分转化为其它物理或化学形式，以消除或者减小废物的危险性质的过程。
目前，常用的固化/稳定剂主要包括以下几种类型：(1)水泥、石灰、粉煤灰等无机材料固化；(2)沥青、聚乙烯等热塑性有机材料和脲甲醛、聚酯等热固性有机材料固化；(3)玻璃化技术；(4)硫酸亚铁、磷酸盐、氢氧化钠、高分子有机物等药剂稳定化。由于技术和费用等方面的原因，以水泥、石灰、粉煤灰等无机材料为添加剂的固化/稳定化应用最广泛，占项目数的94％，在项目中使用无机-有机复合添加剂的占项目数的3％。
生物炭由含碳生物质、化石燃料等原材料在低温(700℃以下)和缺氧环境下不完全燃烧形成的富碳物质。本发明拟利用生物炭对污染土壤中的重金属Pb、 Cd进行固化/稳定，消除其环境风险。
发明内容
本发明的目的在于针对土壤中Pb、Cd复合污染问题，开发一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的；
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭，由包括以下重量组分的组分制备得到：
浮萍 6-10
鸭粪 0.5-2
磷矿粉 0.5-2
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将浮萍、鸭粪、磷矿粉自然风干，按照配方比例，进行破碎，混合均匀；
2)采用慢速热解法，将混合物在限氧，350℃条件下加热2h后，降至常温，获得生物炭样品；
3)待样品冷却后，均匀研磨，过筛，得到浮萍生物质炭。
其中，步骤2)中所述的慢速热解法的控温方式为智能温控仪控制，初始温度 20℃，升温速率15℃/min；步骤2)中所述的降至常温，降温速率为5℃/min；步骤2)中所述的限氧条件为氮气保护；步骤3)中所述的过筛，筛网为200目
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法制备的浮萍生物炭的使用方法，包括以下步骤：将制备好的浮萍生物炭，按3-8％的质量比施入污染土壤中，养护1-56天后，得到固化/稳定的土壤。
通过本发明制备的浮萍生物炭具有以下特点：
1)材料选用为常见废物，包括富营养化河道中植物、禽类粪便、磷灰石，属于变废为宝；
2)材料简单可大规模生产，生产效率高，可用于实践。
附图说明
图1为本发明实施例2中扫描电镜图像；
图2为本发明实施例3中傅立叶红外结果；
图3为本发明实施例6中TCLP提取态Cd的变化；
图4为本发明实施例6中TCLP提取态Pb的变化。
具体实施方式
实施例1：
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭，由包括以下重量组分的组分制备得到：
浮萍 6
鸭粪 0.5
磷矿粉 0.5
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将浮萍、鸭粪、磷矿粉自然风干，按照配方比例，进行破碎，混合均匀；
2)采用慢速热解法，将混合物在限氧，350℃条件下加热2h后，降至常温，降温速率为5℃/min，获得生物炭样品；
3)待样品冷却后，均匀研磨，过筛，得到浮萍生物质炭。
实施例2：
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭，由包括以下重量组分的组分制备得到：
浮萍 10
鸭粪 2
磷矿粉 2
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将浮萍、鸭粪、磷矿粉自然风干，按照配方比例，进行破碎，混合均匀；
2)采用慢速热解法，将混合物在限氧，350℃条件下加热2h后，降至常温，降温速率为5℃/min，获得生物炭样品；
3)待样品冷却后，均匀研磨，过筛，得到浮萍生物质炭。
实施例3：
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭，由包括以下重量组分的组分制备得到：
浮萍 8
鸭粪 1
磷矿粉 1
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)将浮萍、鸭粪、磷矿粉自然风干，按照配方比例，进行破碎，混合均匀；
2)采用慢速热解法，将混合物在限氧，350℃条件下加热2h后，降至常温，降温速率为5℃/min，获得生物炭样品；
3)待样品冷却后，均匀研磨，过筛，得到浮萍生物质炭。
通过上述方法制备的浮萍生物质炭，采用下述方法进行测定。表1为对上述实施例2的浮萍生物质炭的测定结果。
(1)采用pH计测定生物炭pH：在50mL离心管中加入0.25g生物炭和25mL 无CO2蒸馏水，使其水：炭质量比达到100：1，震荡30min后用离心机内用3000 转离心10min，用pH计测定固液交界面的pH值。每测完一个样品需用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸将水吸干。
(2)浮萍生物炭的阳离子交换量采用用氯化钡—硫酸强制交换法测定。
(3)矿物质元素的测定：生物炭用HNO3-HF-HCl(HJ/T 166-2004)三酸分解法消解后用火焰原子分光光度计测得两种生物炭各金属含量。
(4)生物炭P含量测定，使用分光光度计测定溶液中磷的含量
(5)使用BET比表面积测定仪测定生物炭的比表面积。
(6)通过扫描电镜(SEM)观察生物炭表面结构，用元素分析仪(德国 ElementarVario Macro cube)测定生物炭元素组成，利用傅里叶红外光谱分析仪(FT-IR，ThermoFisher Nicolet 6700)观察生物炭表面官能团情况。
表1生物炭的基本理化性质
据图1，浮萍生物炭表面呈蜂窝状，具有较大的孔隙及比表面积。
表2元素分析
元素分析表明，浮萍生物炭含有较多C、O等元素，可能具备多种官能团。
据图2红外结果，浮萍生物炭在3338cm-1处有明显的吸收峰，为自由或缔合的-OH伸缩振动峰，表明浮萍生物炭表明存在羧基、羟基、羰基等官能团。2926 cm-1处为不对称C-H伸缩振动峰，表明生物炭表明存在脂肪性CHX官能团，1615 cm-1为-COOH和C＝O的伸缩振动峰，1317cm-1处为C-O-C伸缩振动峰，1092cm-1处为P-O伸缩振动峰。
利用上述方法制备的浮萍生物炭对土壤中的重金属进行固化/稳定实验。
本次选用污染土壤为Pb、Cd复合重金属污染土壤，土壤中Cd浓度为31mg/kg， Pb浓度为2860mg/kg。
实施例4
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法制备的浮萍生物炭的使用方法，包括以下步骤：将制备好的浮萍生物炭，按3％的质量比施入污染土壤中，养护28天后，得到固化/稳定的土壤。
实施例5
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法制备的浮萍生物炭的使用方法，包括以下步骤：将制备好的浮萍生物炭，按8％的质量比施入污染土壤中，养护1天后，得到固化/稳定的土壤。
实施例6
一种用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法制备的浮萍生物炭的使用方法，包括以下步骤：将制备好的浮萍生物炭，按5％的质量比施入污染土壤中，养护56天后，得到固化/稳定的土壤。
以实施例6作为检测对象，考察固化/稳定效果。
采用TCLP(TCLP法为国内外较认可的重金属有效态提取方法)提取法进行评估，准确称取0.25g样品，加入10mL醋酸提取液(PH值为2.88±0.05)， 200r·min-1振荡18h，过0.45μm滤膜，测定提取液中重金属浓度。
本次选用污染土壤为Pb、Cd复合重金属污染土壤，土壤中Cd浓度为31mg/kg， Pb浓度为2860mg/kg。
表3供试土壤基本性质
将制备好的浮萍生物炭，按5％的质量比分别施入污染土壤中，得到实验需要的LM+S土壤样品，未添加生物炭的土壤为CK。
在1、7、28、56天时取样，自然风干，过2mm筛，检测。采用TCLP提取法评价重金属固定修复效果。准确称取0.25g样品，加入10mL醋酸提取液(PH 值为2.88±0.05)，200r·min-1振荡18h，过0.45μm滤膜，测定提取液中重金属浓度。本文中Cd(Pb)百分含量＝醋酸提取Cd(Pb)的量/各处理中Cd(Pb)的总量。
表4 TCLP提取态Cd的变化
其中CK为未施加生物炭情况下土壤TCLP提取态Cd的变化，CK中TCLP提取态Cd呈现出波动变化的趋势，1d时土壤中TCLP提取态Cd为69.00％，7d时TCLP 提取态Cd为71.52％，28d时TCLP提取态Cd为65.06％，56d时TCLP提取态Cd 为66.23％。
LM为添加秸秆生物炭后，TCLP提取态Cd的变化，LM的TCLP提取态Cd呈现下降趋势，1d时TCLP提取态Cd为60.39％，7d时TCLP提取态Cd为55.94％， 28d时TCLP提取态Cd为52.63％，56d时TCLP提取态Cd为49.42％，与1d时相比TCLP提取态Cd下降了18.16％，与56d时CK的TCLP提取态Cd比，下降了 25.38％。
生物炭施入土壤后生物炭施入土壤的最初阶段由于生物炭具有较大的比表面积、丰富的孔道结构以及较高的pH，通过静电吸附将Cd快速吸附至生物炭表面，降低Cd的移动性，但静电吸附稳定较差。随着时间的推移土壤或生物炭中可溶性有机物慢慢析出，并与Cd络合形成DOM-Cd络合物，增加了Cd的移动性，所以培养中期TCLP-Cd增加。在培养后期生物炭中官能团、矿物质进一步与Cd发生作用，显著降低了TCLP-Cd浓度。本实验所选生物炭为350℃条件下制备而成的，比高温条件下制备的生物炭具有更多的官能团和可溶性矿物质。生物炭官能团与Cd发生离子交换、π电子络合等作用，能有效固定Cd。2种生物炭均含有较高含量的灰分，随着培养时间的增加，生物炭中的Si、Fe、Ca、 CO3 2-和PO4 3-等矿物质慢慢析出并钝化土壤中Cd，如P与Cd可形成新的沉淀物如Cd(CO3)2、Cd3(H2PO4)2和Cd5H2(PO4)4·4H2O沉淀。土壤性质和土壤中Cd的形态对生物炭的修复效果也产生较大的影响。
表5 TCLP提取态Pb的变化
其中CK为未施加生物炭情况下土壤TCLP提取态Pb的变化，CK中TCLP提取态Pb比较稳定，1d时土壤中TCLP提取态Pb为11.57％，7d时TCLP提取态Pb 为11.43％，28d时TCLP提取态Pb为11.26％，56d时TCLP提取态Pb为11.40％。
LM为添加秸秆生物炭后，在高温条件培养下的TCLP提取态Pb的变化，LM 的TCLP提取态Pb呈现下降趋势，1d时TCLP提取态Pb为10.28％，7d时TCLP 提取态Pb为9.65％，28d时TCLP提取态Pb为7.83％，56d时TCLP提取态Pb为7.38％，与1d时相比TCLP提取态Pb下降了28.23％，与56d时CK的TCLP提取态Pb比，下降了35.28％。
生物炭施入土壤后生物炭施入土壤的最初阶段由于生物炭具有较大的比表面积、丰富的孔道结构以及较高的pH，通过静电吸附将Pb快速吸附至生物炭表面，降低Pb的移动性，但静电吸附稳定较差。生物炭官能团与Cd发生离子交换、π电子络合等作用，能有效固定Cd。2种生物炭均含有较高含量的灰分，随着培养时间的增加，生物炭中的Si、Fe、Ca、CO3 2-和PO4 3-等矿物质慢慢析出并钝化土壤中Cd，如P与Cd可形成新的沉淀物如Pb(CO3)2、Pb3(H2PO4)2和 Pb5H2(PO4)4·4H2O沉淀。土壤性质和土壤中Cd的形态对生物炭的修复效果也产生较大的影响。

Claims (6)

1.用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭，其特征在于，由包括以下重量组分的组分制备得到：
浮萍 6-10
鸭粪 0.5-2
磷矿粉 0.5-2 。
2.根据权利要求1所说的用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将浮萍、鸭粪、磷矿粉自然风干，按照配方比例，进行破碎，混合均匀；
2)采用慢速热解法，将混合物在限氧，350℃条件下加热2h后，降至常温，获得生物炭样品；
3)待样品冷却后，均匀研磨，过筛，得到浮萍生物质炭。
3.根据权利要求2所述的用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法，其特征在于，步骤1)中需将原料破碎至0.5Cm以下。
4.根据权利要求2所述的用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的慢速热解法的控温方式为智能温控仪控制，初始温度20℃，升温速率15℃/min；步骤2)中所述的降至常温，降温速率为5℃/min；步骤2)中所述的限氧条件为氮气保护。
5.根据权利要求2所述的用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的过筛，筛网为200目。
6.根据权利要求1、2所述的用于土壤重金属Pb、Cd复合污染固化/稳定化的浮萍生物炭及其制备方法制备的浮萍生物炭的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备好的浮萍生物炭，按3-8％的质量比施入污染土壤中，养护1-56天后，得到固化/稳定的土壤。
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