CN110169979A - 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备 - Google Patents

海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备 Download PDF

Info

Publication number
CN110169979A
CN110169979A CN201910287740.0A CN201910287740A CN110169979A CN 110169979 A CN110169979 A CN 110169979A CN 201910287740 A CN201910287740 A CN 201910287740A CN 110169979 A CN110169979 A CN 110169979A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanometer sheet
sodium alginate
collagen
carbon nitride
phase carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201910287740.0A
Other languages
English (en)
Inventor
许丹
于锐汐
张波
张渲聆
曹均洋
张宁珊
张慧杰
陈敬华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201910287740.0A priority Critical patent/CN110169979A/zh
Publication of CN110169979A publication Critical patent/CN110169979A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
    • A61K31/715—Polysaccharides, i.e. having more than five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages; Derivatives thereof, e.g. ethers, esters
    • A61K31/734—Alginic acid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K33/00—Medicinal preparations containing inorganic active ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/02—Local antiseptics
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04—Antibacterial agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00—Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/04—Antihaemorrhagics; Procoagulants; Haemostatic agents; Antifibrinolytic agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜，首先，以三聚氰胺为原料制备体相g‑C3N4，再采用超声剥离制备超薄的石墨相氮化碳纳米片，将海藻酸钠溶于该纳米片制得的均匀溶液。再将胶原溶于醋酸溶液中，与上述海藻酸钠‑氮化碳纳米片溶液等体积混合搅拌均匀得到铸膜液，脱泡后旋涂制膜，再用氯化钙溶液交联，清洗、干燥后得到海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜。本发明工艺流程较为简单，原料易得，结构可控，所制得的海藻酸钠/胶原‑石墨相氮化碳纳米片杂化复合膜具有良好的光催化自抑菌及快速止血性能，可作为一种止血材料广泛应用于战创伤及其他伤口的治疗。

Description

海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备
技术领域
本发明涉及胶原复合膜制备领域，一种具备光催化抑菌、止血性能的氮化碳/胶原-海藻酸钠复合膜的制备及其应用。
背景技术
现代战争中，战场上75％的伤亡事件由***性碎片和枪伤造成，失血依然是战伤伤员的主要死因。同时，现代战场流动性强，由于细菌滋生可能需要经常更换敷料，这对伤员转移带来极为不利的影响。此外地震、车祸等重大突发事故的紧急止血，对后续入院治疗、挽救伤员生命具有极大的意义。因此，开发一种既能够快速止血，又具有自抑菌活性的止血材料至关重要。
该止血材料采用胶原蛋白和两种生物多糖为原料，其中海藻酸钠可以吸收大量的伤口渗出液，并在伤口表面形成一层网状的凝胶层，为创伤的愈合提供湿润的环境，对稳定战创伤伤情具有很大意义。
g-C3N4在光照条件下可产生单线态氧达到抗菌效果，使得该敷料材料具有光催化自抑菌的特点，大大降低战伤以及其他创伤伤口感染的风险。
采用交联技术将海藻酸钠与胶原交联，充分利用海藻酸钠的强吸水性和优异止血性，大幅增加伤口止血速度。并在其中加入氮化碳纳米片，利用其在光催化条件下产生抑菌作用，与壳聚糖共同赋予其灭菌防感染的性能，与市场同类商品比较具有更强实用性。
发明内容
本项目采用EDC/NHS交联技术将海藻酸钠与胶原交联，充分利用海藻酸钠的强吸水性及内源止血性，大幅增加伤口止血速度。并在其中加入氮化碳纳米片，利用其在光催化条件下产生抑菌作用，与市场同类商品比较具有更强实用性。该材料有如下特点：①g-C3N4复合材料具有光敏性，光照条件下即可实现自抑菌，在战创伤中应用时更符合战场流动性的要求。②利用海藻酸钠生物多糖的优点，使该材料做到大量快速止血，符合现代战场快速性的要求。③海藻酸钠在具有优异止血性能的同时，还可以协助g-C3N4抗菌，使得该材料在夜间行军时使用仍有较为可观的抑菌作用。该复合膜的制备步骤如下：
(1)取10g三聚氰胺，通过马弗炉520℃加热处理，高温热聚合途径得到浅黄色可流动固体粉末，即为g-C3N4粉末。
(2)取200mg g-C3N4原料于8mL 98％浓硫酸搅拌后，快速倒入去离子水中，静置30min，多次离心清洗至上清液呈中性后取沉淀。
(3)将沉淀倒入去离子水中，超声细胞破碎仪中处理30min后离心冻干，收集得到淡黄色粉末，即为g-C3N4纳米片。
(5)取20mg g-C3N4纳米片加入100mL去离子水中，超声清洗仪中分散2h，得到0.2mg/mL g-C3N4纳米片溶液。
(6)取2mL上述纳米片溶液至烧杯中，加入40mg海藻酸钠，搅拌至溶解。
(7)取20mg胶原加入2mL 1％醋酸溶液内溶解，用NaOH调pH至6.8-7.0。
(8)加入同等体积的海藻酸钠纳米片溶液，常温搅拌2h后离心除气泡。放入模具中成凝胶后，加入1％CaCl2交联15min，随后于去离子水中清洗三次。
本发明的优点在于：制备过程简单可控，原料易得，条件温和。所制得的海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜具有较好的抑菌效果且能快速止血。
附图说明
图1是使用实施例3参数条件制备的海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜，图1a和图1b分别是不同大小的复合膜。
图2是实施例3中的复合膜进行大肠杆菌抑菌试验所得平板菌落结果图。
图3是实施例3中的复合膜在可见光照射下进行大肠杆菌抑菌试验的结果统计图。
具体实施方法
下面通过具体实施案例对本发明做具体的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
g-C3N4原料制备：取10g三聚氰胺，通过马弗炉520℃加热处理，高温热聚合途径得到浅黄色可流动固体粉末，即为g-C3N4粉末。
g-C3N4纳米片制备：取200mg g-C3N4原料于8mL 98％浓硫酸搅拌后，快速倒入去离子水中，静置30min，多次离心清洗至上清液呈中性后取沉淀。将沉淀倒入去离子水中，超声细胞破碎仪中60％功率处理30min后离心冻干，收集得到淡黄色粉末，即为g-C3N4纳米片。
g-C3N4纳米片溶液的配制：取20mg g-C3N4纳米片加入100mL去离子水中，超声清洗仪中60％功率分散2h，得到0.2mg/mL g-C3N4纳米片溶液。
实施例1:
包载g-C3N4纳米片的胶原-海藻酸钠膜材料的制备：取2mL 0.2mg/mL g-C3N4纳米片溶液至烧杯中，称取40mg海藻酸钠加入烧杯，搅拌至溶解。取20mg胶原加入2mL 1％醋酸溶液内，使其充分溶解，后用NaOH调pH至6.8-7.0。加入同等体积的海藻酸钠纳米片溶液，常温搅拌2h后离心除气泡。放入模具中成凝胶后，加入1％CaCl2交联15min，随后于去离子水中清洗三次。
实施例2:
包载g-C3N4纳米片的胶原-海藻酸钠膜材料的制备：取2mL 0.4mg/mL g-C3N4纳米片溶液至烧杯中，称取40mg海藻酸钠加入烧杯，搅拌至溶解。取20mg胶原加入2mL 1％醋酸溶液内，使其充分溶解，后用NaOH调pH至6.8-7.0。加入同等体积的海藻酸钠纳米片溶液，常温搅拌2h后离心除气泡。放入模具中成凝胶后，加入1％CaCl2交联15min，随后于去离子水中清洗三次。
实施例3:
包载g-C3N4纳米片的胶原-海藻酸钠膜材料的制备：取2mL 0.6mg/mL g-C3N4纳米片溶液至烧杯中，称取40mg海藻酸钠加入烧杯，搅拌至溶解。取20mg胶原加入2mL 1％醋酸溶液内，使其充分溶解，后用NaOH调pH至6.8-7.0。加入同等体积的海藻酸钠纳米片溶液，常温搅拌2h后离心除气泡。放入模具中成凝胶后，加入1％CaCl2交联15min，随后于去离子水中清洗三次。
将复合膜在紫外光下正反各照射1h，放入OD600＝1的大肠杆菌溶液中，37℃恒温培养箱中培养1h后，在可见光下照射，整个过程使用磁力搅拌持续搅拌。每30min取菌液稀释至1万倍，进行平板涂布。将平板在37℃培养箱中培养16h后取出，进行菌落计数并比较。
通过图2、图3可看出，将制备所得的海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜放入菌液中搅拌，可见光照射条件下涂布所得平板菌落数明显减少，照射90min后菌落数可降至0，展示了复合膜良好的抑菌性能。
所述海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜具有光敏性，光照条件下即可实现自抑菌。并且因为海藻酸钠生物多糖的优点，该材料具有大量快速止血的效果。该复合膜可用于战创伤快速止血、突发事故的需大面积快速止血的急救治疗、手术过程中的创伤止血及防感染、降低伤口造成的感染风险。

Claims (4)

1.一种海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜，其特征在于包括步骤如下：
步骤一：将石墨相氮化碳纳米片加入去离子水，在超声清洗仪60％功率的辅助下，分散2小时，得均匀的石墨相纳米片溶液；
步骤二：称取40mg海藻酸钠，溶于2mL上述纳米片溶液；
步骤三：取20mg胶原加入2mL1％醋酸溶液内，使其充分溶解，后用NaOH调pH至6.8-7.0。将所得胶原溶液与步骤二所得溶液等体积混合，常温搅拌2h，离心，放入模具中成凝胶后，加入1％CaCl2交联15min，随后于去离子水中清洗三次得复合膜。
2.根据权利要求1中所述海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备方法，其中步骤一中所用的石墨相氮化碳纳米片是以三氯氰胺为原料，按照以下步骤制备：
步骤一：取10g三聚氰胺放置于坩埚中并用锡箔纸包裹密封,将其放置于马弗炉中，到520℃后达到温度后保温4h，得到浅黄色可流动固体粉末，即为g-C3N4粉末；
步骤二：称取g-C3N4原料溶于浓硫酸中，搅拌2h后，快速将g-C3N4/浓硫酸混合液倒入去离子水中，静置30min，多次离心清洗至上清液呈中性后取沉淀；
步骤三：将沉淀倒入去离子水中，放入超声细胞破碎仪中处理30min后离心，将超声处理后的溶液冻干后，收集ep管中的淡黄色粉末，所得产物即为g-C3N4纳米片，并将其配置成0.2mg/mL g-C3N4纳米片溶液。
3.根据权利要求2所述石墨相氮化碳纳米片的制备，其特征为厚度约为1nm。
4.如权利要求1中所述海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的应用，其特征为战创伤快速止血、突发事故的需大面积快速止血的急救治疗、手术过程中的创伤止血及防感染、降低伤口造成的感染风险。
CN201910287740.0A 2019-04-11 2019-04-11 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备 Withdrawn CN110169979A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910287740.0A CN110169979A (zh) 2019-04-11 2019-04-11 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910287740.0A CN110169979A (zh) 2019-04-11 2019-04-11 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110169979A true CN110169979A (zh) 2019-08-27

Family

ID=67689515

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910287740.0A Withdrawn CN110169979A (zh) 2019-04-11 2019-04-11 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110169979A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112661979A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 江南大学 一种可见光响应的光催化抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
CN115198393A (zh) * 2022-07-19 2022-10-18 苏州大学 一种金属离子检测同轴纳米纤维的制备方法及其应用
WO2022217855A1 (zh) * 2021-04-16 2022-10-20 江南大学 一种高粘附性抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
US11613616B2 (en) * 2020-06-16 2023-03-28 Shaanxi University Of Science & Technology Preparation method of green, biodegradable, and multifunctional collagen-based nanocomposite film

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104383580A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 河北考力森生物科技有限公司 一种含海藻酸盐/胶原膜的制备方法
CN104772043A (zh) * 2015-04-07 2015-07-15 天津大学 海藻酸钠-石墨相氮化碳纳米片杂化复合膜及制备和应用
CN108102391A (zh) * 2018-01-16 2018-06-01 镇江市荣发塑料制品有限公司 g-C3N4复合型可食用抗菌膜及其制备方法
CN109875762A (zh) * 2018-12-25 2019-06-14 浙江工商大学 一种新型抗菌创可贴及其制备方法与应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104383580A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 河北考力森生物科技有限公司 一种含海藻酸盐/胶原膜的制备方法
CN104772043A (zh) * 2015-04-07 2015-07-15 天津大学 海藻酸钠-石墨相氮化碳纳米片杂化复合膜及制备和应用
CN108102391A (zh) * 2018-01-16 2018-06-01 镇江市荣发塑料制品有限公司 g-C3N4复合型可食用抗菌膜及其制备方法
CN109875762A (zh) * 2018-12-25 2019-06-14 浙江工商大学 一种新型抗菌创可贴及其制备方法与应用

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11613616B2 (en) * 2020-06-16 2023-03-28 Shaanxi University Of Science & Technology Preparation method of green, biodegradable, and multifunctional collagen-based nanocomposite film
CN112661979A (zh) * 2020-12-04 2021-04-16 江南大学 一种可见光响应的光催化抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
WO2022217855A1 (zh) * 2021-04-16 2022-10-20 江南大学 一种高粘附性抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
CN115198393A (zh) * 2022-07-19 2022-10-18 苏州大学 一种金属离子检测同轴纳米纤维的制备方法及其应用
CN115198393B (zh) * 2022-07-19 2023-09-29 苏州大学 一种金属离子检测同轴纳米纤维的制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110169979A (zh) 海藻酸钠/胶原/石墨相氮化碳纳米片光催化抗菌膜的制备
Li et al. Muscle-inspired MXene/PVA hydrogel with high toughness and photothermal therapy for promoting bacteria-infected wound healing
Li et al. A rose bengal/graphene oxide/PVA hybrid hydrogel with enhanced mechanical properties and light-triggered antibacterial activity for wound treatment
CN105617449B (zh) 一种多功能微孔止血粉及其制备方法
CN110585474B (zh) 海洋生物多糖基复合海绵的制备方法、复合海绵及应用
WO2022217855A1 (zh) 一种高粘附性抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
CN104922722A (zh) 可吸收降解淀粉止血材料的制备方法
CN113069591A (zh) 一种壳聚糖-聚谷氨酸钙生物敷料及其制备方法
Wang et al. Mussel-inspired multifunctional hydrogel dressing with hemostasis, hypoglycemic, photothermal antibacterial properties on diabetic wounds
CN112661979A (zh) 一种可见光响应的光催化抗菌促愈合水凝胶及其制备方法
CN112089886A (zh) 一种水凝胶及其制备方法
Zhou et al. A cross-linked hydrogel of bismuth sulfide nanoparticles with excellent photothermal antibacterial and mechanical properties to combat bacterial infection and prompt wound healing
CN113499472B (zh) 一种制备单宁酸铁配位修饰二硫化钼水凝胶敷料的方法
Song et al. Eco-friendly cellulose-based hydrogel functionalized by NIR-responsive multimodal antibacterial polymeric ionic liquid as platform for promoting wound healing
Farazin et al. Preparation and identification of new antibacterial and biocompatible dressings based on gelatin/polyvinyl alcohol and castor oil
CN115850733B (zh) 一种可注射用纳米粘土水凝胶及其制备方法和应用
CN116392629A (zh) 一种多功能水凝胶敷料及其制备方法和应用
CN107759711B (zh) 环氧壳聚糖季铵盐及其制备方法
Zhang et al. A multifunctional hydrogel dressing with high tensile and adhesive strength for infected skin wound healing in joint regions
CN114230808B (zh) 一种以氨基聚乙二醇为凝胶基质的抗菌凝胶的制备方法
Li et al. Synthesis, characterization and antibacterial properties of chitosan/Ag2S/CQDs hydrogel
CN105688271A (zh) 一种创伤修复蜂胶敷料及其制备方法
CN106729940A (zh) 一种缓释型长效抗菌载银敷料及其制备方法
Wang et al. A biocompatible polyethylene glycol/alginate composite hydrogel with significant reactive oxygen species consumption for promoting wound healing
CN106674939A (zh) 一种新型远红外抗菌低温热塑材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20190827