CN110161019A - 一种室温下高灵敏氢气传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种室温下高灵敏氢气传感器及其制备方法，该氢气传感器依次包括基底和氢气敏感层，氢气敏感层为钯掺杂的三氧化钨薄膜，其制备方法包括以下步骤：(1)制备石墨烯/Si异质结构肖特基结；(2)制作三氧化钨溶胶；(3)将所得的三氧化钨溶胶旋涂于石墨烯/Si异质结构肖特基结，得到气致变色WO3/石墨烯/Si串联传感器，即为室温下高灵敏氢气传感器。与现有技术相比，本发明能够可视化检测，反应响应时间短，灵敏度高，并且使用方便，易于操作，从而达到准确及时检测氢气泄漏的目的。

Description

一种室温下高灵敏氢气传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电转换领域技术领域，尤其是涉及一种室温下高灵敏氢气传感器的制备方法。
背景技术
由于氢气的无毒，洁净，可再生等特性，近年来再各行业得到广泛的应用。同时由于氢气在空气中具有一个很宽的***极限(4～74vol％)并且着火点低，火焰传播速度快，因此，需要对泄露的氢气有一个敏感的检测方法。但是由于氢气是无色无味的气体，所以，发展用于检测环境中氢气浓度和氢气泄漏的高灵敏度的氢气传感器，已经成为了人们日益关注的问题，高性能的氢气传感器的研制目前也成为了传感器研究领域的重点之一。到目前为止，各种材料，如碳纳米管(CNTs)、金属氧化物、氮化物、聚合物和金属都被广泛研究，以制造氢传感器。
在这些材料中，基于三氧化钨的氢传感器在氢的检测中提供了良好的灵敏度和选择性。现有三氧化钨氢传感器的大部分是基于表面电子增益引起的电阻变化。然而，这些传感器通常在相对较高的温度下进行，这不仅增加了功耗，而且还可能降低器件的稳定性和寿命。三氧化钨具有气致变色特性。当Pd或Pt掺杂的三氧化钨暴露于氢气时，其颜色会立即从透明变化到深蓝色，利用这种性质，三氧化钨可以被用于氢传感器，其中结晶不是必需的，因此可以在低温下产生。然而，气敏传感器通常需要复杂的光谱仪或彩色图表进行比较，不便于应用。因此发明一种低成本、方便的方法来检测氢气，亦成为了一种新的技术需求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种室温下高灵敏氢气传感器及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种室温下高灵敏氢气传感器，依次包括基底和氢气敏感层，所述的氢气敏感层为钯掺杂的三氧化钨薄膜。
优选地，所述的基底为n型硅片与石墨烯组成的石墨烯/Si异质结构肖特基结。
优选地，所述的氢气敏感层的厚度为50～200nm，氢气敏感层中，摩尔比Pd:W＝1:50。
优选地，n型硅片的电阻率为1～10Ω·cm，石墨烯为单层石墨烯。
本发明还提供一种室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，包括基底的制备、氢气敏感层材料的制备以及将氢气敏感层材料与基底结合的步骤。
优选地，所述的基底的制备包括以下步骤：
S1-1：刻蚀n型硅片表面的二氧化硅得到单晶硅；
S1-2：在单晶硅一面沉积一层金/镍薄膜，另一面沉积一层金薄膜，退火，得到金/镍电极和金电极；
S1-3：在金薄膜中心刻蚀出一块硅窗口；
S1-4：合成单层石墨烯，转移到硅窗口上，并与预沉积的金电极接触，得到石墨烯/Si异质结构肖特基结，即为基底。
步骤S1-2中所述的金/镍薄膜的厚度为50nm/5nm，金薄膜的厚度为50nm，退火的条件为600℃下处理1h；
步骤S1-3中的刻蚀采用光刻技术；
步骤S1-4中所述的单层石墨烯采用化学气相沉积法合成。
优选地，氢气敏感层材料的制备包括以下步骤：
S2-1：室温下将金属W粉末加入到适量H2O2中，然后离心处理，得到溶液；
S2-2：将溶液加热回流，直到形成颜色为透明橙色的溶胶，即为到WO3前驱体溶胶；S2-3：将钯源加入到WO3前驱体溶胶中；
S2-4：添加正硅酸乙酯，形成WO3-SiO2前驱体溶胶，即为氢气敏感层材料。
通过加入TEOS可以提高薄膜的循环性。
优选地：
步骤S2-2中，回流温度为80℃；
步骤S2-3中，钯源为PdCl2，WO3前驱体溶胶的浓度为0.5mol L-1，摩尔比Pd:W＝1:50；
步骤S2-4中，WO3-SiO2前驱体溶胶中，摩尔比W:Si＝1:1。
优选地，将氢气敏感层材料与基底结合包括以下步骤：
S3-1：将WO3-SiO2前驱体溶胶涂覆于石墨烯/Si异质结构肖特基结上，获得气致变色涂层；
S3-2：干燥，得到所述的室温下高灵敏氢气传感器。
优选地：
步骤S3-1中采用旋涂的方法进行涂覆，旋涂的速度为500转/分钟；
步骤S3-2中干燥在50℃下持续1h。
本发明中，当石墨烯堆叠在Si上时，形成石墨烯/Si异质结构并表现出肖特基行为。在光伏模式下工作的传感器已经得到很好的证明。本发明为自供电的光电氢传感器，它具有气致变色钯掺杂的WO3(PD-WO3)膜和石墨烯/Si异质结构的串联结构。在该装置中，PD-WO3膜充当氢气二极管，当暴露于氢气时，其透射率将立即降低，而石墨烯/Si异质结光电探测器迅速响应透射率变化。这样，在不需要光谱仪或彩色图表的情况下，可以方便地检测光电流的变化，从而定量地检测氢的浓度。
与现有技术相比，本发明能够可视化检测，反应响应时间短，灵敏度高，并且使用方便，易于操作，从而达到准确及时检测氢气泄漏的目的。
附图说明
图1(a)为实施例1得到的石墨烯/Si异质结构肖特基结实物照片，图1(b)为实施例1得到的石墨烯/Si异质结构肖特基结上SiO2上石墨烯的拉曼光谱，图1(c)为实施例1得到的器件的黑暗和光照条件下的I-V曲线，图1(d)为实施例1得到的器件在不同功率的980nm照射下的光电流响应；
图2为实施例1得到的器件的结构示意图和实物图；
图3(a)为实施例1得到的器件在不同条件下串联器件的I-V图，图3(b)为实施例2得到的器件对氢气的响应，图3(c)为实施例2得到的器件的循环性能；
图4为实施例1得到的器件对不同浓度氢气的响应结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种室温下高灵敏氢气传感器，依次包括基底和氢气敏感层，氢气敏感层为钯掺杂的三氧化钨薄膜。进一步地，本实施例中优选基底为n型硅片与石墨烯组成的石墨烯/Si异质结构肖特基结。氢气敏感层的厚度一般为20～200nm，本实施例中氢气敏感层的厚度选择100nm，氢气敏感层中，摩尔比Pd:W＝1:50。n型硅片的电阻率为1～10Ω·cm，石墨烯为单层石墨烯。
上述室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1：石墨烯/Si异质结构肖特基结的制备：
S1-1：刻蚀n型硅片表面的二氧化硅得到单晶硅；
S1-2：在单晶硅一面沉积一层金/镍薄膜，厚度为50nm/5nm，另一面沉积一层金薄膜，厚度为50nm，600℃退火1h，得到金/镍电极和金电极；
S1-3：在金薄膜中心利用光刻技术，刻蚀出一块0.1cm2的硅窗口；
S1-4：用化学气相沉积(CVD)方法合成单层石墨烯，并转移到硅窗口上，并与预沉积的金电极接触。
S2：氢气敏感层材料的制备：
S2-1：室温下将金属W粉末加入到适量H2O2中，然后离心1h，得到溶液；
S2-2：溶液在80℃加热回流，形成溶胶，并直到溶胶的颜色变成透明橙色，得到WO3前驱体溶胶；
S2-3：将PdCl2加入到WO3前驱体溶胶(0.5mol L-1)中，摩尔比Pd:W＝1:50；
S2-4：将正硅酸乙酯添加到WO3前驱体溶胶中制备了WO3-SiO2前驱体溶胶，即为氢气敏感层材料。
S3：将氢气敏感层材料与基底结合：
S3-1：将制备的氢气敏感层材料以500转/分钟的速度旋涂到石墨烯/Si异质结构肖特基结上，获得气致变色涂层，即氢气敏感层；
S3-2：50℃下干燥1h，得到气致变色WO3/石墨烯/Si串联传感器，即为所述的室温下高灵敏氢气传感器。
图1(a)是石墨烯/Si异质结构肖特基结的实物照片，其中CVD生长的石墨烯与Si接触，并连接到SiO2基底的Au电极上。图1(b)是SiO2上石墨烯的拉曼光谱，其中2D与2G峰比值(I2D/IG)大于2，D峰几乎没有，表明这是高品质的单层石墨烯。由于石墨烯是半金属而Si是半导体，它们的接触将会在界面产生肖特基结与内建电场。图1(c)是器件的黑暗和光照条件下的I-V曲线，在黑暗下器件有着明显的整流效应，这是肖特基二极管所带来的。在980nm激光照射下，二极管产生了光伏效应，使得短路电流和开路电压随激光能量升高而升高。
短路电流和开路电压随激光能量的关系使得石墨烯/Si器件能够作为红外光探测器和光伏发电器件。图1(d)是器件在不同功率的980nm照射下的光电流响应，测试了6个周期。表明光电流随着激光照射快速产生，当撤去激光后则快速消失。光电流则随激光功率增大而增大。当功率为2mW时，光电流约4μA；激光为10mW时光电流则有27μA。可以看到器件的光电流响应可以通过调节激光功率控制，且随激光功率单调上升，也具有良好的重复性。这表明器件可快速而准确地反应出光强的变化，因此能够用于串联光电氢气传感器。
串联器件是通过将WO3旋涂于石墨烯/Si光探测器上，然后50度烘干获得。该器件的结构示意图、剖面示意图和实物图分别见图2(a)、图2(b)和图2(c)。器件主要由3层组成，分别是WO3-Pd(钯掺杂的三氧化钨薄膜，即WO3coating)、单层石墨烯(Graphene)和Si。测量时，一个电极接在与石墨烯相连的Au电极上，另一端则接在位于器件底端的、与Si相连的金/镍电极上。
为测试器件对氢气的敏感性，首先采用10mW的980nm激光进行照射。当器件暴露在氢气中时，WO3薄膜的颜色会从透明变为深蓝，导致激光光强减弱，从而减少了器件的光电流。图3(a)是不同条件下串联器件的I-V图。在黑暗条件下，器件仍然展现了肖特基二极管的整流效应。当10mW激光照射时，器件展现光伏效应，其开路电压0.34V，短路电流24μA。而当器件暴露在4％的氢氩混合气下时，光伏效应几乎消失，这是因为气致变色的WO3阻止了激光的透射。图3(b)详细展现了器件对氢气的响应，此时激光使用的是980nm、10mW。当器件暴露在氢气下时，光电流迅速降低，在4s内降低约60％，而13s内降低了90％，速度约为1.93μA/s。另外，器件暴露在氧气后能够完全恢复到初始状态，如图3(b)，在43s之后恢复了90％的光电流。这是因为氧气使得WO3回到了透明状态。而图3(c)则展现了器件的循环性能。
图4是器件对不同浓度氢气的响应结果。在测试中，采用了不同浓度的H2/Ar混合气进行变色，褪色仍使用氧气。另外，为了提高响应，将激光功率设置为100mW。可以看到光电流的变化随着氢气浓度降低而降低，最低对0.1％的氢气仍有响应。在5％浓度下，光电流从140μA减小到25μA，而在0.1％浓度下光电流从140μA减小到123μA。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种室温下高灵敏氢气传感器，依次包括基底和氢气敏感层，其特征在于，所述的氢气敏感层为钯掺杂的三氧化钨薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种室温下高灵敏氢气传感器，其特征在于，所述的基底为n型硅片与石墨烯组成的石墨烯/Si异质结构肖特基结。
3.根据权利要求1所述的一种室温下高灵敏氢气传感器，其特征在于，所述的氢气敏感层的厚度为50～200nm，氢气敏感层中，摩尔比Pd:W＝1:50。
4.根据权利要求1所述的一种室温下高灵敏氢气传感器，其特征在于，n型硅片的电阻率为1～10Ω·cm，石墨烯为单层石墨烯。
5.如权利要求1～4任一所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括基底的制备、氢气敏感层材料的制备以及将氢气敏感层材料与基底结合的步骤。
6.根据权利要求5所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于，所述的基底的制备包括以下步骤：
S1-1：刻蚀n型硅片表面的二氧化硅得到单晶硅；
S1-2：在单晶硅一面沉积一层金/镍薄膜，另一面沉积一层金薄膜，退火，得到金/镍电极和金电极；
S1-3：在金薄膜中心刻蚀出一块硅窗口；
S1-4：合成单层石墨烯，转移到硅窗口上，并与预沉积的金电极接触，得到石墨烯/Si异质结构肖特基结，即为基底。
7.根据权利要求6所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于：
步骤S1-2中所述的金/镍薄膜的厚度为50nm/5nm，金薄膜的厚度为50nm，退火的条件为600℃下处理1h；
步骤S1-3中的刻蚀采用光刻技术；
步骤S1-4中所述的单层石墨烯采用化学气相沉积法合成。
8.根据权利要求5所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于，氢气敏感层材料的制备包括以下步骤：
S2-1：室温下将金属W粉末加入到适量H2O2中，然后离心处理，得到溶液；
S2-2：将溶液加热回流，直到形成颜色为透明橙色的溶胶，即为到WO3前驱体溶胶；S2-3：将钯源加入到WO3前驱体溶胶中；
S2-4：添加正硅酸乙酯，形成WO3-SiO2前驱体溶胶，即为氢气敏感层材料。
9.根据权利要求8所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于：
步骤S2-2中，回流温度为80℃；
步骤S2-3中，钯源为PdCl2，WO3前驱体溶胶的浓度为0.5mol L-1，摩尔比Pd:W＝1:50；
步骤S2-4中，WO3-SiO2前驱体溶胶中，摩尔比W:Si＝1:1。
10.根据权利要求5所述的室温下高灵敏氢气传感器的制备方法，其特征在于，将氢气敏感层材料与基底结合包括以下步骤：
S3-1：将WO3-SiO2前驱体溶胶涂覆于石墨烯/Si异质结构肖特基结上，获得气致变色涂层；
S3-2：干燥，得到所述的室温下高灵敏氢气传感器。
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