CN110158016A - 搅拌桶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种搅拌桶及其制造方法，涉及热喷涂技术领域。本发明公开的一种搅拌桶的制造方法，其包括在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面喷涂氧化铬陶瓷涂层。由本发明公开的制造方法所制得的搅拌桶具有较强的耐磨性能、耐腐性能以及使用寿命，同时极大地降低加工成本。

Description

搅拌桶及其制造方法
技术领域
本发明涉及热喷涂技术领域，具体而言，涉及一种搅拌桶及其制造方法。
背景技术
锂离子电池在现代生活中应用广泛，主要应用于三大领域：消费品电子领域、储能领域和动力电池领域，特别在动力电池领域中，是研究发展混合动力车和电动车的基础。锂电池极片浆料搅拌属于混合分散工艺，在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度很高，是整个生产工艺中最重要的环节。
锂离子电池的正极浆料主要组成为粘合剂(PVDF)、导电剂和正极材料(一般包括钴酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂等)。极片浆料的一致性和分散性是影响电子在两极之间运动的直接因素，也是影响锂离子电池质量的重要因素。所以正极浆料的搅拌必须保证其内部各种物质混合均匀，目前主要面临的技术难点在于：1)搅拌桶以及叶轮一般采用304不锈钢，显微硬度小于200HV，其加工性能好，但耐磨和耐腐蚀性能欠佳。搅拌桶的搅拌速度非常快，其中搅拌拐的转速为300转/分钟，分散盘的转速为1400～1700转/分钟，在这种高速搅拌下，浆料势必与搅拌桶内壁和搅拌轮产生磨擦磨损，使得部分零部件的材料(如铁、镍、铬等元素)进入浆料中，不但影响浆料成分的一致性，更使得浆料中混入有害元素，对锂离子电池的成品质量产生影响。2)极片浆料中的一些物质(如钴酸锂等)常常包含酸性和腐蚀性，粒度D(0.5)一般在8-10μm左右，存在大颗粒物质，势必会有磨损产生，对搅拌桶零部件进行破坏，其结果将会严重影响浆料的成分均匀性，降低产品质量。
目前市场上解决以上问题的主要方法是在这些易磨损和腐蚀的零部件上进行喷涂特氟龙处理，可以阻止有害元素进入，但其并不耐磨，无法解决高速搅拌下的磨损问题。特氟龙涂层平均使用寿命为三个月，一次性喷涂费用为2-3万元/套，而且停机清洗造成浆料浪费，由于整个锂离子电池行业需求量大，所以其综合成本非常高。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种搅拌桶的制造方法，该制造方法所制得的搅拌桶具有较强的耐磨性能和耐腐性能，具有广泛的用途，例如可以用于锂电池的极片浆料的搅拌。
本发明的另一目的在于提供一种搅拌桶，该搅拌桶具有较强的耐磨性能和耐腐性能，具有广泛的用途，例如可以用于锂电池的极片浆料的搅拌。
本发明是这样实现的：
一方面，本发明提供了一种搅拌桶的制造方法，其包括：在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面形成氧化铬陶瓷涂层。
制造方法所制得的搅拌桶具有较强的耐磨性能和耐腐性能，具有广泛的用途，例如可以用于锂电池的极片浆料的搅拌。
需要说明的是，搅拌叶轮形状复杂、搅拌桶存在壁和底R角，对叶轮采用多片叶轮并排，机器人持枪按叶片仿形轨迹进行喷涂确保涂层均匀。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，在形成所述氧化铬陶瓷涂层前，所述制造方法还包括：在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面形成镍铬合金层。
喷涂镍铬合金层使得陶瓷层与搅拌桶牢固结合，增强了氧化铬陶瓷涂层的结合力，极大地提高其使用寿命。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，所述镍铬合金层的厚度为18-22μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的厚度为20μm-400μm。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，采用等离子喷涂技术进行喷涂以形成所述氧化铬陶瓷涂层或所述镍铬合金层。
热喷涂技术由于其工艺灵活、操作简单、适应性强、涂层厚度可控制并且其可喷涂材料几乎包括所有固态工程材料等众多优势，在材料表面处理中有着举足轻重的地位。针对上述问题，本发明实施例中采用热喷涂如等离子喷涂技术喷涂氧化铬陶瓷涂层(显微硬度为1200HV-1300HV左右，耐磨性能是不锈钢的10倍以上)替代特氟龙涂层，使得搅拌桶具有更高的耐磨性和更长的使用寿命，同时极大地降低加工成本。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，喷涂时所用的送粉载气为氩气和氦气的混合气体。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，喷涂时所用的氧化铬陶瓷粉具有如下组分：Cr2O3≥98.5％；Al2O3≤0.2％；TiO2≤0.1％；SiO2≤0.45％；Fe2O3≤0.4％；CaO≤0.1％；MgO≤0.1％；游离Cr≤0.2％；
进一步地，在本发明的一些实施方案中，喷涂时所用的镍铬合金粉具有如下组分：Cr：18～22％；Fe＜1.0％；Si＜1.7％；Ni余量。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，进行喷涂时的参数控制如下：喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为30-50L/min、氢气流量：10-12L/min、氦气流量为2-5L/min、送粉量为30-40g/min以及喷涂距离为110-130mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为40-50L/min、氢气流量：8-10L/min、氦气流量为4-6L/min、送粉量为20-30g/min以及喷涂距离为110-130mm。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，进行喷涂时的所用的喷枪为F4喷枪或SG喷枪。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，在喷涂所述氧化铬陶瓷涂层后，所述制造方法还包括：对所述氧化铬陶瓷涂层表面进行抛光处理以使所述氧化铬陶瓷涂层的表面粗糙度在0.8μm以下。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，在喷涂所述氧化铬陶瓷涂层前，所述制造方法还包括：对所述搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面进行除油处理和喷砂处理；
优选的，所述去油试剂为丙酮、汽油或酒精。
优选的，所述喷砂处理为使用白刚玉在预设压力对所述搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面进行喷砂；
优选的，所述预设压力为0.3-0.5Mpa。
本发明的制造方法制得的氧化铬陶瓷涂层搅拌桶性能优异，在实际生产中连续使用即用于锂电池的极片浆料的搅拌中时间长达12个月，搅拌桶内壁(包括搅拌轮的叶片)表面无明显磨损，是喷特氟龙处理零部件使用寿命的4-5倍。在耐磨性能方面，经过ASTM G65标准耐磨性能测试，同样对比喷特氟龙搅拌桶和热喷涂氧化铬陶瓷涂层搅拌桶的磨损情况后发现：在相同条件和磨损时间下，前者磨损量大约为后者的磨损量的3-4倍，这也说明本发明提供的具有氧化铬陶瓷涂层的搅拌桶的寿命约为市场上常规喷特氟龙搅拌桶使用寿命的3-4倍。
另一方面，本发明提供了一种搅拌桶，所述搅拌桶在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面具有氧化铬陶瓷涂层。
进一步地，在本发明的一些实施方案中，在所述搅拌桶在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面与所述氧化铬陶瓷涂层之间还设置有镍铬合金层；
优选的，所述镍铬合金层的厚度为18-22μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的厚度为20μm-400μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的表面粗糙度在0.8μm以下。
该搅拌桶具有较强的耐磨性能和耐腐性能，具有广泛的用途，例如可以用于锂电池的极片浆料的搅拌。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例中等离子喷涂氧化铬陶瓷涂层的100倍下的金相观测图，其中底层为镍铬合金层，表层为氧化铬陶瓷涂层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的用于锂电池极片浆料搅拌的搅拌桶的制造方法，包括如下步骤：
a)使用游标卡尺对进厂搅拌桶(锂离子电池领域常规的搅拌桶，如奥力特公司的ALT型号的双锥型连续作业式搅拌桶，其转速范围为0-1400r/min，搅拌方式为自落式搅拌)进行尺寸测量，对不符合尺寸标准的工件进行返厂处理。使用肉眼检测搅拌桶表面，确保搅拌桶表面不存在孔洞和夹杂。
b)使用丙酮清洗搅拌桶表面，进行除油处理，去除上述搅拌桶表面的油渍，然后使用45#白刚玉，0.4MPa的压力对上述搅拌桶进行喷砂处理。
c)使用等离子喷涂方法在搅拌桶表面喷涂镍铬合金层(Cr：20％；Fe：0.01％；Si：1.0％；Ni余量)，喷涂厚度为20μm。
再使用等离子喷涂方法在镍铬合金层上喷涂氧化铬陶瓷涂层(Cr2O3：99.67％；Al2O3：0.055％；TiO2：0.005％；SiO2：0.11％；Fe2O3：0.12％；CaO：0.013％；MgO：0.015％；游离Cr：0.012％)，喷涂厚度为200μm。
进行喷涂时的参数控制如下：
喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为40L/min、氢气流量：11L/min、氦气流量为3L/min、送粉量为34g/min以及喷涂距离为110mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为43L/min、氢气流量：8L/min、氦气流量为5L/min、送粉量为28g/min以及喷涂距离为110mm；
d)使用金刚石砂轮对喷涂后的搅拌桶表面进行抛光，使其粗糙度Ra达到0.8μm以下。
e)使用游标卡尺测量成品的尺寸，使用表面粗糙度检测仪对成品表面进行粗糙度检测，使用摩擦磨损试验机对成品进行表面耐磨性能测试。涂层损失质量：0.02mg，且样品表面磨痕较均匀。同样的磨损情况下，特氟龙涂层损失质量：0.08mg。
图1显示了喷涂在搅拌桶表面的镍铬合金层和氧化铬陶瓷涂层的金相观测图。
f)将合格成品进行保护、包装、保存。
实施例2
本实施例提供的用于锂电池极片浆料搅拌的搅拌桶的制造方法，包括如下步骤：
a)使用游标卡尺对进厂搅拌桶进行尺寸测量，对不符合尺寸标准的工件进行返厂处理。使用肉眼检测搅拌桶表面，确保搅拌桶表面不存在孔洞和夹杂。
b)使用丙酮清洗搅拌桶表面，进行除油处理，去除上述搅拌桶表面的油渍，然后使用45#白刚玉，0.4MPa的压力对上述搅拌桶进行喷砂处理。
c)使用等离子喷涂方法在搅拌桶表面喷涂镍铬合金层(Cr：20％；Fe：0.01％；Si：1.0％；Ni余量)，喷涂厚度为20μm。
再使用等离子喷涂方法在镍铬合金层上喷涂氧化铬陶瓷涂层(Cr2O3：99.67％；Al2O3：0.055％；TiO2：0.005％；SiO2：0.11％；Fe2O3：0.12％；CaO：0.013％；MgO：0.015％；游离Cr：0.012％)，喷涂厚度为200μm。
进行喷涂时的参数控制如下：
喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为47L/min、氢气流量：10L/min、氦气流量为4L/min、送粉量为36g/min以及喷涂距离为110mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为43L/min、氢气流量：8L/min、氦气流量为5L/min、送粉量为28g/min以及喷涂距离为110mm；
d)使用金刚石砂轮对喷涂后的搅拌桶表面进行抛光，使其粗糙度Ra达到0.8μm以下。
e)使用游标卡尺测量成品的尺寸，使用表面粗糙度检测仪对成品表面进行粗糙度检测，使用摩擦磨损试验机对成品进行表面耐磨性能测试。涂层损失质量：0.03mg，且样品表面磨痕较均匀。
f)将合格成品进行保护、包装、保存。
实施例3
本实施例提供的用于锂电池极片浆料搅拌的搅拌桶的制造方法，包括如下步骤：
a)使用游标卡尺对进厂搅拌桶进行尺寸测量，对不符合尺寸标准的工件进行返厂处理。使用肉眼检测搅拌桶表面，确保搅拌桶表面不存在孔洞和夹杂。
b)使用丙酮清洗搅拌桶表面，进行除油处理，去除上述搅拌桶表面的油渍，然后使用45#白刚玉，0.4MPa的压力对上述搅拌桶进行喷砂处理。
c)使用等离子喷涂方法在搅拌桶表面喷涂镍铬合金层(Cr：20％；Fe：0.01％；Si：1.0％；Ni余量)，喷涂厚度为20μm。
再使用等离子喷涂方法在镍铬合金层上喷涂氧化铬陶瓷涂层(Cr2O3：99.67％；Al2O3：0.055％；TiO2：0.005％；SiO2：0.11％；Fe2O3：0.12％；CaO：0.013％；MgO：0.015％；游离Cr：0.012％)，喷涂厚度为200μm。
进行喷涂时的参数控制如下：
喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为47L/min、氢气流量：10L/min、氦气流量为4L/min、送粉量为36g/min以及喷涂距离为120mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为43L/min、氢气流量：8L/min、氦气流量为5L/min、送粉量为28g/min以及喷涂距离为110mm；
d)使用金刚石砂轮对喷涂后的搅拌桶表面进行抛光，使其粗糙度Ra达到0.8μm以下。
e)使用游标卡尺测量成品的尺寸，使用表面粗糙度检测仪对成品表面进行粗糙度检测，使用摩擦磨损试验机对成品进行表面耐磨性能测试。涂层损失质量：0.04mg，且样品表面磨痕较均匀。
f)将合格成品进行保护、包装、保存。
实施例4
本实施例提供的用于锂电池极片浆料搅拌的搅拌桶的制造方法，包括如下步骤：
a)使用游标卡尺对进厂搅拌桶进行尺寸测量，对不符合尺寸标准的工件进行返厂处理。使用肉眼检测搅拌桶表面，确保搅拌桶表面不存在孔洞和夹杂。
b)使用丙酮清洗搅拌桶表面，进行除油处理，去除上述搅拌桶表面的油渍，然后使用45#白刚玉，0.4MPa的压力对上述搅拌桶进行喷砂处理。
c)使用超音速火焰喷涂方法在搅拌桶表面喷涂镍铬合金层(Cr：20％；Fe：0.01％；Si：1.0％；Ni余量)，喷涂厚度为20μm。
再使用超音速火焰喷涂方法在镍铬合金层上喷涂氧化铬陶瓷涂层(Cr2O3：99.67％；Al2O3：0.055％；TiO2：0.005％；SiO2：0.11％；Fe2O3：0.12％；CaO：0.013％；MgO：0.015％；游离Cr：0.012％)，喷涂厚度为200μm。
进行喷涂时的参数控制如下：
喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为40L/min、氢气流量：11L/min、氦气流量为3L/min、送粉量为34g/min以及喷涂距离为110mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为43L/min、氢气流量：8L/min、氦气流量为5L/min、送粉量为28g/min以及喷涂距离为110mm；
d)使用金刚石砂轮对喷涂后的搅拌桶表面进行抛光，使其粗糙度Ra达到0.8μm以下。
e)使用游标卡尺测量成品的尺寸，使用表面粗糙度检测仪对成品表面进行粗糙度检测，使用摩擦磨损试验机对成品进行表面耐磨性能测试。涂层损失质量：0.10mg，且样品表面磨痕较均匀。
f)将合格成品进行保护、包装、保存。
综上，本发明实施例提供的搅拌桶在实际生产中连续使用时间长达12个月，搅拌桶内壁(包括搅拌轮的叶片)表面无明显磨损，是喷特氟龙处理零部件使用寿命的4-5倍。在耐磨性能方面，经过ASTMG65标准耐磨性能测试，同样对比喷特氟龙搅拌桶和热喷涂氧化铬陶瓷涂层搅拌桶的磨损情况后发现：在相同条件和磨损时间下，前者磨损量大约为后者的磨损量的3-4倍，这也说明本发明提供的具有氧化铬陶瓷涂层的搅拌桶的寿命约为市场上常规喷特氟龙搅拌桶使用寿命的3-4倍。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种搅拌桶的制造方法，其特征在于，其包括：在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面形成氧化铬陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，在形成所述氧化铬陶瓷涂层前，所述制造方法还包括：在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面形成镍铬合金层。
3.根据权利要求2所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，所述镍铬合金层的厚度为18-22μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的厚度为20μm-400μm。
4.根据权利要求3所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，采用等离子喷涂技术进行喷涂以形成所述氧化铬陶瓷涂层或所述镍铬合金层。
5.根据权利要求4所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，喷涂时所用的送粉载气为氩气和氦气的混合气体；
优选的，喷涂时所用的氧化铬陶瓷粉具有如下组分：Cr2O3≥98.5％；Al2O3≤0.2％；TiO2≤0.1％；SiO2≤0.45％；Fe2O3≤0.4％；CaO≤0.1％；MgO≤0.1％；游离Cr≤0.2％；
优选的，喷涂时所用的镍铬合金粉具有如下组分：Cr：18～22％；Fe＜1.0％；Si＜1.7％；Ni余量。
6.根据权利要求5所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，进行喷涂时的参数控制如下：
喷涂氧化铬陶瓷涂层时：氩气流量为30-50L/min、氢气流量：10-12L/min、氦气流量为2-5L/min、送粉量为30-40g/min以及喷涂距离为110-130mm；
喷涂镍铬合金层时：氩气流量为40-50L/min、氢气流量：8-10L/min、氦气流量为4-6L/min、送粉量为20-30g/min以及喷涂距离为110-130mm；
优选的，喷涂时所用的喷枪为F4喷枪或SG喷枪。
7.根据权利要求6所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，在喷涂所述氧化铬陶瓷涂层后，所述制造方法还包括：对所述氧化铬陶瓷涂层表面进行抛光处理以使所述氧化铬陶瓷涂层的表面粗糙度在0.8μm以下。
8.根据权利要求6所述的搅拌桶的制造方法，其特征在于，在喷涂所述氧化铬陶瓷涂层前，所述制造方法还包括：对所述搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面进行除油处理和喷砂处理；
优选的，所述除油处理为采用去油试剂清洗所述搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面；
优选的，所述去油试剂为丙酮、汽油或酒精；
优选的，所述喷砂处理为使用白刚玉在预设压力对所述搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面进行喷砂；
优选的，所述预设压力为0.3-0.5Mpa。
9.一种搅拌桶，其特征在于，所述搅拌桶在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面具有氧化铬陶瓷涂层。
10.根据权利要求9所述的搅拌桶，其特征在于，在所述搅拌桶在搅拌桶的内壁和/或其搅拌轮的表面与所述氧化铬陶瓷涂层之间还设置有镍铬合金层；
优选的，所述镍铬合金层的厚度为18-22μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的厚度为20μm-400μm；
优选的，所述氧化铬陶瓷涂层的表面粗糙度在0.8μm以下。
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