CN110156826B - 二苯基环三硅氧烷及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及二苯基环三硅氧烷及其制备方法与应用，利用三氟丙基甲基二氯硅烷和二苯基硅二醇反应制备了两端为氯的三硅氧烷，而后将该三硅氧烷水解缩合使其分子内环化，通过两步反应定向制备目标产物。该方法不但抑制了副反应的发生，而且大大提高了环三硅氧烷的收率，具有效率高、操作简便、产品纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机硅化合物的合成领域，具体涉及一种1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷及其制备方法与应用。
背景技术
氟硅橡胶是一种主链为硅氧结构、侧链为甲基和三氟丙基结构的特种合成材料，主要通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)开环聚合得到。这种材料的特殊化学结构使其具有许多独特的功能，主链的Si-O-Si结构赋予了氟硅橡胶柔顺性和热稳定性，而三氟丙基的侧链结构则给予氟硅橡胶良好的耐油、耐溶剂性。但是，与甲基相比，三氟丙基在高温状态下容易分解，生成氟化物，使其耐热性不如甲基乙烯基硅橡胶，应用受到一定的限制。
随着氟硅橡胶应用领域的不断发展，对其耐热性提出了更高的要求，如何提高氟硅橡胶的耐热与耐老化性能是氟硅橡胶重要的发展方向。而苯基硅橡胶则具有良好的热氧稳定性，由于苯基的引入，不仅增加了硅橡胶分子链的内旋转阻力，还能稳定高温过程中产生的自由基，从而提高材料的耐高温性能。
目前，针对氟硅橡胶的耐热问题，有资料指出，将含有苯基的环硅氧烷和1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)通过共聚的方式，把具有优异耐热性的苯基引入到氟硅橡胶的分子链中，以此来提高氟硅橡胶的耐热性。但是，在共聚过程中，由于两种单体不同的环体结构及侧链基团差异，二者的开环活性差距很大，共聚的效果很差，并不能有效的解决氟硅橡胶耐热性差的问题。因此，发明一种与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)开环活性接近且含有苯基的环硅氧烷尤其重要。
中国专利CN1181081C发明了一种含氟混合环硅氧烷，以含氟烷基甲基二氯硅烷与二烃基二氯硅烷混合原料和金属氧化物或碱金属碳酸盐在-20℃～80℃下反应脱氯制备。该含氟环硅氧烷的结构式如下：
其中R1＝C1～4的烷基、苯基；R2＝甲基、苯基；m＝0、1、2；n＝3～10的整数；X＝2，3；Y＝0～11的整数。该环硅氧烷只有当m＝0、n＝3时，才能形成环三硅氧烷，但是该环三硅氧烷仅仅只有含氟基团，无法形成混合结构；当m＝1或2、n＝3～10的整数时，该环硅氧烷最少含有四个硅氧链节，即最小为环四硅氧烷，同样也无法得到混合结构的环三硅氧烷。
中国专利CN105085567A公开了一种多官能团共取代的环硅氧烷、环硅氧烷混合物的制备方法。利用甲基二氯硅烷或者甲基二烃基硅烷，在水与有机溶剂组成的混合体系中，加入弱碱或金属氧化物或金属碳酸盐，维持体系温度在0～80℃，共水解反应得到环硅氧烷的混合物。该方法利用多种氯硅烷进行共水解反应，得到不同的环硅氧烷混合物，对其中特定结构的环硅氧烷的选择性很差，产物总体是各种环硅氧烷的混合物，无法高效得到目标产物。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷及其制备方法。本发明首先制备一种端基为氯的三硅氧烷，而后将该三硅氧烷水解缩合使其分子内环化，通过两步反应定向制备目标产物，该方法不但抑制了副反应的发生，而且大大提高了环三硅氧烷的收率。
本发明的技术方案如下：
一种1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，具有如下结构：
根据本发明，上述1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
将二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系滴加至三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中，搅拌反应；
反应完成后，将得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加到水中，进行水解环化反应，即得1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
根据本发明，优选的，二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂种类相同；二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为二苯基硅二醇投料质量的2-3倍，三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-3倍；
优选的有机溶剂为乙酸乙酯。
根据本发明，优选的，二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系的混合反应在保护气体保护下进行，优选的保护气体为氮气或氩气；
优选的，反应温度为0-20℃，反应时间1-3h；
优选的，二苯基硅二醇和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1：(2.0-2.2)，三乙胺和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1：(1.0-1.2)。
根据本发明，反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
优选的，水解环化反应温度为0-10℃，反应时间为1-2h；
优选的，水的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-5倍。
根据本发明，水解环化反应完成后将体系静置分层，取出有机相并水洗至中性；
真空条件下，将有机相进行精馏，得到提纯后的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷；
优选的，水洗温度为20-50℃，水洗时间为0.5-1h；
优选的，精馏条件为压力-0.099MPa、温度174-176℃；即精馏过程中截取174-176℃/-0.099MPa的馏分，即为产品1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷；进一步优选的，精馏过程控制回流比为(8-10)：1。
根据本发明1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，一种优选的实施方案，包括如下步骤：
(1)惰性气体保护下，将有机溶剂、二苯基硅二醇和三乙胺混合均匀形成透明溶液，并缓慢滴加至三氟丙基甲基二氯硅烷和相同有机溶剂的体系之中，快速搅拌，维持反应在0-20℃下进行，滴加完毕，保持0-20℃继续搅拌1-3h；
(2)反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
(3)在0-10℃下，将步骤(2)得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加至水中进行水解环化反应，滴加完成后，维持0-10℃继续搅拌1-2h；
(4)静置分层，取出有机相并水洗至中性；
(5)真空条件下，将有机相进行精馏，得到1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
根据本发明，1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷用于耐高温氟硅橡胶制备中的应用，尤其是与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷开环共聚制备耐高温氟硅橡胶。
本发明的反应方程式为：
本发明没有详尽说明的，均按本领域常规技术。
与现有技术相比，本发明的技术特点及有益效果如下：
1.本发明利用三氟丙基甲基二氯硅烷和二苯基硅二醇反应制备了两端为氯的三硅氧烷，然后将该三硅氧烷在低温状态下进行水解反应，相比二氯硅烷，两端为氯的三硅氧烷更容易分子内缩合，降低了线型聚合物的产生，有利于环三硅氧烷的生成，通过两步反应定向制备目标产物，效率高。
2.与多种氯硅烷共水解反应相比，本发明避免了不同氯硅烷因各自水解活性的差异，造成产物复杂、目标产品选择性差的缺陷，具有杂质少、纯度高、目标明确的优点。
3.本发明的制备方法，工艺简捷、操作简便，溶剂可循环套用，降低了生产成本，易于实现工业化生产。
4.本发明的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)开环活性接近且含有苯基，二者共聚反应效果良好，得到的氟硅橡胶耐热性能优异。
附图说明
图1是本发明实施例1反应精馏得到的产品的1H-NMR谱图。
图2是本发明应用例1制备的氟硅生胶和普通氟硅生胶的TGA曲线图。
具体实施方式
下面结合以下实施例对本发明作进一步的说明，并不能限制本发明的内容。
实施例中所述的原料均为常规原料，可市场购得或按现有技术制备得到。
实施例1
1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的5L四口烧瓶中加入1055g三氟丙基甲基二氯硅烷和540g乙酸乙酯，将1080g乙酸乙酯、540g二苯基硅二醇和555.5g三乙胺混合均匀形成透明溶液而后加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，将恒压滴液漏斗中的物料缓慢滴加至烧瓶之中，体系采用冰水浴降温，维持反应在0-20℃下进行，直至物料滴加完毕，然后保持0-20℃继续搅拌2h；
(2)反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，其中滤饼采用200g乙酸乙酯洗涤，收集滤液，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
(3)向另一装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的10L四口烧瓶中加入4220g水，通过恒压滴液漏斗，将步骤(2)得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加至水中进行水解环化反应，体系采用冰水浴降温，维持滴加温度0-10℃，直至物料滴加完毕，然后保持0-10℃继续搅拌1h；
(4)静置分层，分出下层有机相，将有机相于20-30℃的条件下水洗1h，直至体系变为中性，得到有机相粗品；
(5)收集有机相，负压条件下分离并回收乙酸乙酯，然后采用10:1的回流比进行精馏提纯，截取174-176℃/-0.099MPa的馏分，即为产品1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，纯度99.12％，收率82.4％。
产品的核磁氢谱谱图如图1所示，7.41-7.67ppm处为典型的硅苯基中氢的化学位移峰，其中7.64-7.67ppm处为与硅相连的碳的邻位的H的化学位移，积分面积为1，7.41-7.51ppm处为与硅相连的碳的间位、对位的H的化学位移，积分面积为1.5，二者代表了苯基中的氢；2.00-2.13ppm处为Si-CH2CH2CF3中靠近-CF3的亚甲基H的化学位移，积分面积为1，0.87-0.95ppm处为Si-CH2CH2CF3中靠近Si的亚甲基H的化学位移，积分面积为1；0.20-0.33ppm处为Si-CH3中H的化学位移，积分面积为1.5；三种基团中H的积分面积比为2:3:2:2:3，可确定产物即为1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
实施例2
1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的5L四口烧瓶中加入1107.8g三氟丙基甲基二氯硅烷和540g乙酸乙酯，将1080g乙酸乙酯、540g二苯基硅二醇和583.3g三乙胺混合均匀形成透明溶液而后加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，将恒压滴液漏斗中的物料缓慢滴加至烧瓶之中，体系采用冰水浴降温，维持反应在0-20℃下进行，直至物料滴加完毕，然后保持0-20℃继续搅拌2h；
(2)反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，其中滤饼采用200g乙酸乙酯洗涤，收集滤液，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
(3)向另一装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的10L四口烧瓶中加入4432g水，通过恒压滴液漏斗，将步骤(2)得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加至水中进行水解环化反应，体系采用冰水浴降温，维持滴加温度0-10℃，直至物料滴加完毕，然后保持0-10℃继续搅拌1h；
(4)静置分层，分出下层有机相，将有机相于20-30℃的条件下水洗1h，直至体系变为中性，得到有机相粗品；
(5)收集有机相，负压条件下分离并回收乙酸乙酯，然后采用10:1的回流比进行精馏提纯，截取174-176℃/-0.099MPa的馏分，即为产品1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，纯度99.08％，收率81.5％。
实施例3
1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的5L四口烧瓶中加入1160.5g三氟丙基甲基二氯硅烷和540g乙酸乙酯，将1080g乙酸乙酯、540g二苯基硅二醇和611.1g三乙胺混合均匀形成透明溶液而后加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，将恒压滴液漏斗中的物料缓慢滴加至烧瓶之中，体系采用冰水浴降温，维持反应在5-15℃下进行，直至物料滴加完毕，然后保持5-15℃继续搅拌2h；
(2)反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，其中滤饼采用200g乙酸乙酯洗涤，收集滤液，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
(3)向另一装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的10L四口烧瓶中加入4642g水，通过恒压滴液漏斗，将步骤(2)得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加至水中进行水解环化反应，体系采用冰水浴降温，维持滴加温度0-10℃，直至物料滴加完毕，然后保持0-10℃继续搅拌2h；
(4)静置分层，分出下层有机相，将有机相于20-30℃的条件下水洗1h，直至体系变为中性，得到有机相粗品；
(5)收集有机相，负压条件下分离并回收乙酸乙酯，然后采用10:1的回流比进行精馏提纯，截取174-176℃/-0.099MPa的馏分，即为产品1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，纯度99.25％，收率80.8％。
实施例4
1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
(1)在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的5L四口烧瓶中加入1107.8g三氟丙基甲基二氯硅烷和540g乙酸乙酯，将1080g乙酸乙酯、540g二苯基硅二醇和636.3g三乙胺混合均匀形成透明溶液而后加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，将恒压滴液漏斗中的物料缓慢滴加至烧瓶之中，体系采用冰水浴降温，维持反应在0-10℃下进行，直至物料滴加完毕，然后保持0-10℃继续搅拌2h；
(2)反应完全后，将体系过滤去除三乙胺盐酸盐，其中滤饼采用200g乙酸乙酯洗涤，收集滤液，得到1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液；
(3)向另一装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的10L四口烧瓶中加入4432g水，通过恒压滴液漏斗，将步骤(2)得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加至水中进行水解环化反应，体系采用冰水浴降温，维持滴加温度0-10℃，直至物料滴加完毕，然后保持0-10℃继续搅拌2h；
(4)静置分层，分出下层有机相，将有机相于20-30℃的条件下水洗1h，直至体系变为中性，得到有机相粗品；
(5)收集有机相，负压条件下分离并回收乙酸乙酯，然后采用10:1的回流比进行精馏提纯，截取174-176℃/-0.099MPa的馏分，即为产品1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，纯度99.32％，收率82.6％。
对比例
在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗、通气管的10L四口烧瓶中加入4220g水和540g乙酸乙酯，将1080g乙酸乙酯、1055g三氟丙基甲基二氯硅烷、632.5g二苯基二氯硅烷混合均匀加入到恒压滴液漏斗中，开启搅拌，将恒压滴液漏斗中的物料缓慢滴加至烧瓶之中进行共水解反应，体系采用冰水浴降温，维持反应在0-10℃下进行，直至物料滴加完毕，保持0-10℃继续搅拌1-2h。然后，静置分层，分出下层有机相并水洗至中性，干燥后得到共水解物。
将共水解物进行GC-MS分析，产品中包含不同的环硅氧烷和不同链节数的线型聚硅氧烷，组分很多且十分杂乱，目标产物1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的选择性很差，收率很低。
应用例1
在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、冷凝管、通气管的1L四口烧瓶中加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)530.4g、实施例1制得的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷102g、1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)7.2g以及氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)0.48g，搅拌均匀；开启加热，将釜温升至125℃，待体系出现小气泡后，维持共聚反应3h，共聚反应过程中维持压力-0.04MPa至-0.08MPa；反应完全后，向瓶内加入0.6g硅基磷酸酯中和催化剂，在-0.099MPa的压力下，将体系升温至200～220℃，脱除低沸点的小分子，降至室温，得到产品含有苯基的氟硅生胶。
产品外观：澄清透明，收率：96.5％，黏度：21600cp(25℃)，挥发分：1.02％(200℃×4h)，乙烯基质量分数：0.138％。
应用例2
在氮气保护下，向装有机械搅拌、温度计、冷凝管、通气管的1L四口烧瓶中加入1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)530.4g、甲基苯基环硅氧烷(DnPh，n＝3～5)102g、1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(纯度96％)7.2g以及氢氧化钠硅醇盐(NaOH含量4.05％)0.48g，搅拌均匀；开启加热，将釜温升至125℃并维持3h，体系很稀，无反应迹象；将釜温升至160℃，继续维持3h，体系仍无反应迹象；关加热，将体系降至室温，物料很稀，外观为乳白色浑浊状。
反应过程中，D3F和DnPh的相对开环速率存在很大差异，不能很好的共聚；即使将反应温度升高至160℃，也无法解决D3F和DnPh的竞聚率差异问题，在该催化体系下，很难引发DnPh开环聚合。
将应用例1制备的含有苯基的氟硅生胶(样品1)和普通氟硅生胶(样品2)放置于鼓风干燥箱中进行耐热性测试，实验条件为260℃×5h，测试结果如表1所示。
表1
将应用例1制备的含有苯基的氟硅生胶(样品1)和普通氟硅生胶(样品2)于氧气氛围下进行热失重分析，结果如图2所示，样品1的初始分解温度为394.1℃，样品2的初始分解温度为343.2℃，样品1的初始分解温度较之样品2提高了50.9℃。
综合以上的测试结果，氟硅生胶的分子结构中，由于苯基基团的引入，对生胶的热氧降解起到了抑制作用，聚合物的整体耐热性得到改善，表现为氟硅生胶的初始分解温度得到大幅度的提高；并且，生胶在260℃的条件下保持稳定，不交联、不结胶，仍旧具备流动性，说明本发明的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷对氟硅橡胶的耐高温性能具有显著的提升作用。
Claims (15)
1.一种1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷，其特征在于，具有如下结构：
2.权利要求1所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：
将二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系滴加至三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中，搅拌反应；
反应完成后，将得到的1,5-二氯-1,5-二甲基-1,5-二(3,3,3-三氟丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷溶液滴加到水中，进行水解环化反应，即得1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂种类相同；二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为二苯基硅二醇投料质量的2-3倍，三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系中有机溶剂的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，有机溶剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三乙胺的有机溶剂体系与三氟丙基甲基二氯硅烷的有机溶剂体系的混合反应在保护气体保护下进行。
6.根据权利要求5所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，搅拌反应温度为0-20℃，搅拌反应时间1-3h。
8.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，二苯基硅二醇和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1：（2.0-2.2），三乙胺和三氟丙基甲基二氯硅烷的投料摩尔比为1：（1.0-1.2）。
9.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，水解环化反应温度为0-10℃，反应时间为1-2h。
10.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，水解环化反应水的投料量为三氟丙基甲基二氯硅烷投料质量的2-5倍。
11.根据权利要求2所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，水解环化反应完成后将体系静置分层，取出有机相并水洗至中性；
真空条件下，将有机相进行精馏，得到提纯后的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷。
12.根据权利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，水洗温度为20-50℃，水洗时间为0.5-1h。
13.根据权利要求11所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷的制备方法，其特征在于，精馏条件为压力-0.099MPa、温度174-176℃，精馏过程控制回流比为（8-10）：1。
14.权利要求1所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷在耐高温氟硅橡胶制备中的应用。
15.权利要求1所述的1,3-二甲基-1,3-二(3,3,3-三氟丙基)-5,5-二苯基环三硅氧烷在与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷开环共聚制备耐高温氟硅橡胶中的应用。
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