CN110156593A - 一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 - Google Patents
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110156593A CN110156593A CN201910536283.4A CN201910536283A CN110156593A CN 110156593 A CN110156593 A CN 110156593A CN 201910536283 A CN201910536283 A CN 201910536283A CN 110156593 A CN110156593 A CN 110156593A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- linolenic
- rose hip
- hip oil
- additive amount
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 239000010667 rosehip oil Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 65
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 39
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 39
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 39
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 23
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 claims abstract description 23
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 22
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 claims abstract description 8
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 claims description 8
- 235000020748 rosemary extract Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 3
- 239000011505 plaster Substances 0.000 claims description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000007686 potassium Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- -1 sodium alkoxide Chemical class 0.000 claims description 2
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 4
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 8
- 240000008530 Rosa canina Species 0.000 description 4
- 235000000539 Rosa canina Nutrition 0.000 description 4
- RPDAUEIUDPHABB-UHFFFAOYSA-N potassium ethoxide Chemical compound [K+].CC[O-] RPDAUEIUDPHABB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000208202 Linaceae Species 0.000 description 2
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 2
- 235000010337 Rosa dumalis Nutrition 0.000 description 2
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 2
- 230000003266 anti-allergic effect Effects 0.000 description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N sodium ethoxide Chemical compound [Na+].CC[O-] QDRKDTQENPPHOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 2
- 241000554155 Andes Species 0.000 description 1
- 208000003351 Melanosis Diseases 0.000 description 1
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/115—Fatty acids or derivatives thereof; Fats or oils
- A23L33/12—Fatty acids or derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/36—Carboxylic acids; Salts or anhydrides thereof
- A61K8/361—Carboxylic acids having more than seven carbon atoms in an unbroken chain; Salts or anhydrides thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
- A61P17/02—Drugs for dermatological disorders for treating wounds, ulcers, burns, scars, keloids, or the like
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
- A61P37/08—Antiallergic agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/08—Anti-ageing preparations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/02—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/09—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from carboxylic acid esters or lactones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C57/00—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C57/02—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
- C07C57/03—Monocarboxylic acids
- C07C57/12—Straight chain carboxylic acids containing eighteen carbon atoms
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Mycology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pain & Pain Management (AREA)
- Rheumatology (AREA)
- Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明提供一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：S1：将亚麻酸含量为30‑70％的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：(1‑3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5‑5％的强碱，在55‑80℃下反应1‑10h；S2：加入添加量为反应物总重量0.005‑5％的抗氧化剂，搅拌均匀；S3：在80‑120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10‑20％的除氧纯水，搅拌均匀后；S5：静置1‑3h，取上层澄清液；S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。玫瑰果油与氨水按特定比例混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成亚麻酸的铵盐，然后在抗氧化剂的保护下受热分解，得到浓度高且储存期大于一年的亚麻酸。
Description
技术领域
本发明涉及原料加工技术领域，尤其是指一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用。
背景技术
玫瑰果是蔷薇属植物。由玫瑰果加工而成的植物油脂，称为玫瑰果油。在国外统称为Rosehipoil。在2015版《已使用化妆品原料目录中》与其对应的名称是狗牙蔷薇(ROSACANINA)果油。其它被俗称的“玫瑰果油”均不在《已使用化妆品原料目录中》，即原则上在化妆品配方中不能使用。狗牙蔷薇(ROSA CANINA)果，或者说玫瑰果具有“亚麻酸之王”的称谓。亚麻酸在食品和医药领域都有着非常重要的应用。在皮肤科中以多种功效而备受称赞。其一因其是脂肪酸具有抗衰老和祛斑功效，其二因其不饱和键而具有抗炎和抗敏的功效。因而，亚麻酸从这个角度来说，可以称之为化妆品功效之王。如果能从玫瑰果油中提取出来后再应用到化妆品，能将具有抗衰老、祛斑、修护肌肤、抗过敏功效的化妆品的研究推向新高度。但因其三重不饱和共轭建的存在，提取过程以及提取出来后，亚麻酸很容易被氧化，即保质期极短，使亚麻酸的提取、制备以及应用受到极大的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：利用玫瑰果油制备浓度高且保质期长的亚麻酸。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将亚麻酸含量为30-70％的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：(1-3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5-5％的强碱，在55-80℃下反应1-10h；
S2：加入添加量为反应物总重量0.005-5％的抗氧化剂，搅拌均匀；
S3：在80-120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后；
S5：静置1-3h，取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
进一步的，在所述步骤S5中还包括：往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量10-30％的中性脱水剂，搅拌均匀；静置1-3h，再次取上层澄清液。
进一步的，在所述步骤S1中，所述强碱的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述强碱为苛性钠、苛性钾、醇钾或醇钠中的一种。
进一步的，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述抗氧化剂为食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。
进一步的，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
进一步的，在所述步骤S3中，所述减压蒸馏时间为1-10h，压力为－0.05MPa-－0.1MPa。
进一步的，在所述步骤S4中，通过保持高真空或充惰性气体的方式形成无氧环境；所述除氧纯水的添加量为馏分液总质量的15-20％；搅拌均匀后除去强碱。
进一步的，在所述步骤S5中，所述中性脱水剂的添加量为上层澄清液总重量的20-25％，所述中性脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸铜、氧化铝、沸石、分子筛中的一种或多种。
进一步的，在所述步骤S1中，所述玫瑰果油亚麻酸含量为40％-60％。
一种亚麻酸的应用，应用于食品或化妆品或药品中。
本发明的有益效果在于：玫瑰果油与氨水按特定比例混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成亚麻酸的铵盐，然后在抗氧化剂的保护下受热分解，得到亚麻酸。通过上述制备方法制得的亚麻酸，浓度高且储存期大于一年，能应用到化妆品中。
具体实施方式
本发明最关键的构思在于：玫瑰果油与氨水混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成亚麻酸的铵盐，然后受热分解，得到亚麻酸。
为论述本发明构思的可行性，下面根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将含有30％亚麻酸的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：1的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量0.5％的苛性钠，在55℃下反应1h；
S2：加入添加量为反应物总质量0.005％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在80℃和－0.05MPa条件下减压蒸馏1h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至高真空环境下加入添加量为馏分液总质量10％的除氧纯水，搅拌均匀后除去苛性钠；
S5：静置1h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量的20％的无水硫酸钙，搅拌均匀；静置1h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
实施例2
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将含有50％亚麻酸的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：2的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量2.5％的苛性钾，在70℃下反应5h；
S2：加入添加量为反应物总质量2.5％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在100℃和－0.75MPa条件下减压蒸馏5h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氮气环境下加入添加量为馏分液总质量15％的除氧纯水，搅拌均匀后除去苛性钾；
S5：静置2h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量的25％的无水硫酸铜，搅拌均匀；静置2h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
实施例3
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将含有70％亚麻酸的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：3的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量5％的乙醇钾，在80℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌均匀；
S3：在120℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氦气环境下加入添加量为馏分液总质量20％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钾；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量的30％的氧化铝，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
实施例4
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将含有40％亚麻酸的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：3的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量5％的乙醇钠，在80℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，搅拌均匀；
S3：在120℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氩气的环境下加入添加量为馏分液总质量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钠；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量的10％的分子筛，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
实施例5
一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，包括步骤：
S1：将含有60％亚麻酸的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：2的质量比混合，然后加入添加量为反应物总质量2.5％的乙醇钾，在70℃下反应10h；
S2：加入添加量为反应物总质量5％的迷迭香提取物，搅拌均匀；
S3：在100℃和－0.1MPa条件下减压蒸馏10h得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至充氖气环境下加入添加量为馏分液总质量15％的除氧纯水，搅拌均匀后除去乙醇钾；
S5：静置3h，取上层澄清液；往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量的25％的沸石，搅拌均匀；静置3h，再次取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
在上述实施例1-5中，选用安第斯山脉产的玫瑰果油作为原料制备亚麻酸。在步骤S1中原料玫瑰果油与氨水在强碱的催化水解作用下发生皂化反应。在步骤S2中可根据亚麻酸的用途选用食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。加入抗氧化剂，目的在于在步骤S3中加热减压蒸馏时分解得到的亚麻酸三重不饱和共轭键不会被高温氧化。在步骤S3中，利用纯水吸收蒸馏过程分离出来的氨气，氨气融入纯水中后形成氨水，可重复利用在亚麻酸的制备生产当中去，达到循环利用资料的目的，同时降低氨气排放对环境的影响。在步骤S4中必须在无氧环境下加入无氧纯水进行除强碱，否则会使得亚麻酸在制备过程发生氧化而变质。在步骤S5中加入中性脱水剂脱去制备过程带入的水分，避免亚麻酸在储存过程发生酸败反应而缩短保质期，避免引入杂质。在步骤S5中加入中性脱水剂脱去制备过程带入的水分后静置分层，应当控制除去的水分层中挥发物含量小于0.2％，否则会影响亚麻酸的产率。
将通过上述实施例1-5的制备方法制得的亚麻酸样品进行保质期测试，保质期均达到1年以上。
综上所述，本发明提供的一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，玫瑰果油与氨水按特定比例混合后，在强碱催化剂条件进行皂化，生成亚麻酸的铵盐，然后在抗氧化剂的保护下受热分解，得到亚麻酸。而制得的亚麻酸，浓度高且储存期大于一年，能应用到化妆品中。生产得到的亚麻酸，还能应用到食品或药品中。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将亚麻酸含量为30-70％的玫瑰果油和氨水按照玫瑰果油：氨水＝1：(1-3)的质量比混合，然后加入添加量为反应物总重量0.5-5％的强碱，在55-80℃下反应1-10h；
S2：加入添加量为反应物总重量0.005-5％的抗氧化剂，搅拌均匀；
S3：在80-120℃条件下减压蒸馏得到蒸馏馏分液并除去氨气；
S4：将馏分液降至室温，然后转移至无氧环境下加入添加量为馏分液总重量10-20％的除氧纯水，搅拌均匀后；
S5：静置1-3h，取上层澄清液；
S6：将上层澄清液进行分子蒸馏得到亚麻酸油。
2.如权利要求1所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中还包括：往上层澄清液中加入添加量为上层澄清液总重量10-30％的中性脱水剂，搅拌均匀；静置1-3h，再次取上层澄清液。
3.如权利要求2所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述强碱的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述强碱为苛性钠、苛性钾、醇钾或醇钠中的一种。
4.如权利要求1所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂的添加量为反应物总质量的2.5-5％，所述抗氧化剂为食品级、药品级或高分子塑料领域用的抗氧化剂。
5.如权利要求4所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
6.如权利要求1所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述减压蒸馏时间为1-10h，压力为－0.05MPa-－0.1MPa。
7.如权利要求1所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S4中，通过保持高真空或充惰性气体的方式形成无氧环境；所述除氧纯水的添加量为馏分液总质量的15-20％；搅拌均匀后除去强碱。
8.如权利要求2所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述中性脱水剂的添加量为上层澄清液总重量的20-25％；所述中性脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸铜、氧化铝、沸石、分子筛中的一种或多种。
9.如权利要求1至8任一所述利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述玫瑰果油亚麻酸含量为40％-60％。
10.一种亚麻酸的应用，其特征在于，应用于食品或化妆品或药品中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910536283.4A CN110156593A (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910536283.4A CN110156593A (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110156593A true CN110156593A (zh) | 2019-08-23 |
Family
ID=67625334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910536283.4A Withdrawn CN110156593A (zh) | 2019-06-20 | 2019-06-20 | 一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110156593A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2638088B2 (ja) * | 1988-06-20 | 1997-08-06 | 株式会社ツムラ | 入浴剤 |
| CN101519626A (zh) * | 2008-02-25 | 2009-09-02 | 景凯 | 蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺 |
| CN101948400A (zh) * | 2010-08-30 | 2011-01-19 | 濮阳市佳华化工有限公司 | 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法 |
| CN102584563A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-18 | 西安蓝天生物工程有限责任公司 | 一种α-亚麻酸的制备方法 |
| CN104479864A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-04-01 | 西安米亿生物科技有限公司 | 花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法 |
| CN104611236A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-05-13 | 孙敏 | 刺孢小克银汉霉FAR3及其发酵制备γ-亚麻酸油脂的方法 |
| CN105166094A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-23 | 吉林省标达科技有限责任公司 | 一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法 |
| CN107212386A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-29 | 华子昂 | 具有辅助改善记忆功能的保健食品及其制备工艺 |
| CN109007064A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-18 | 江苏国色天香油用牡丹科技发展有限公司 | 一种牡丹籽油及其加工工艺 |
-
2019
- 2019-06-20 CN CN201910536283.4A patent/CN110156593A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2638088B2 (ja) * | 1988-06-20 | 1997-08-06 | 株式会社ツムラ | 入浴剤 |
| CN101519626A (zh) * | 2008-02-25 | 2009-09-02 | 景凯 | 蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺 |
| CN101948400A (zh) * | 2010-08-30 | 2011-01-19 | 濮阳市佳华化工有限公司 | 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法 |
| CN102584563A (zh) * | 2012-01-12 | 2012-07-18 | 西安蓝天生物工程有限责任公司 | 一种α-亚麻酸的制备方法 |
| CN104479864A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-04-01 | 西安米亿生物科技有限公司 | 花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法 |
| CN104611236A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-05-13 | 孙敏 | 刺孢小克银汉霉FAR3及其发酵制备γ-亚麻酸油脂的方法 |
| CN105166094A (zh) * | 2015-09-23 | 2015-12-23 | 吉林省标达科技有限责任公司 | 一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法 |
| CN107212386A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-09-29 | 华子昂 | 具有辅助改善记忆功能的保健食品及其制备工艺 |
| CN109007064A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-18 | 江苏国色天香油用牡丹科技发展有限公司 | 一种牡丹籽油及其加工工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 刘正超主编: "《染化药剂 下》", 31 July 1965, 纺织工业出版社 * |
| 墨勒主编: "《营养与食品加工》", 30 June 1986, 湖北科学技术出版社 * |
| 秦浩正主编: "《中学生学习辞典 化学卷》", 30 September 2012, 世界图书上海出版公司 * |
| 蒲云峰主编: "《食品加工新技术与应用》", 31 March 2019, 中国原子能出版社 * |
| 陈卓君等: "玫瑰果营养成分分析", 《食品研究与开发》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104073344B (zh) | 一种灵芝孢子油的提取方法 | |
| EP3208261B1 (en) | Method for preparing glyceride type polyunsaturated fatty acids | |
| CN1344499A (zh) | 高级纯天然新型保健食用油及其制作方法 | |
| CN110156593A (zh) | 一种利用玫瑰果油制备亚麻酸的方法及亚麻酸的应用 | |
| CN104961534B (zh) | 辣椒专用有机肥料及其制备方法 | |
| CN110257175A (zh) | 一种利用玫瑰果油制备亚油酸的方法及亚油酸的应用 | |
| CN105919932A (zh) | 烯丙孕素口服液及其制备方法 | |
| CN103436369A (zh) | 甲醇促进同步制备生物柴油和碳酸甘油酯的方法 | |
| CN110204432A (zh) | 一种利用坚果油制备棕榈油酸的方法及棕榈油酸的应用 | |
| CN100441343C (zh) | 硬质合金真空挤压成型剂及其制备方法 | |
| CN102277237A (zh) | 一种高纯度甘油酯型鱼油的制备方法 | |
| CN106565454A (zh) | 共轭亚油酸的制备方法 | |
| CN101422502A (zh) | 一种含熊果酸的山茱萸提取物的制备方法 | |
| CN102924967B (zh) | 提高番茄红素油树脂纯度的工业化方法 | |
| CN112168853A (zh) | 具有抗氧化功能的辅酶q10三七复合片及其制备方法 | |
| CN101906352A (zh) | 一种超临界二氧化碳流体技术萃取铁观音茶籽油的方法 | |
| CN104224745A (zh) | 一种中药软胶囊囊壳及其制备方法 | |
| CN105255614A (zh) | 一种全植物中药洗涤剂及其制备方法 | |
| CN102675023B (zh) | 一种窄馏分高纯异己烷的制备方法 | |
| CN105130802A (zh) | 双乙酰酒石酸单双甘油酯的制备方法及其乳化剂组合物 | |
| CN105166880A (zh) | 一种番茄红素营养保健口服液的制备方法 | |
| CN105248880A (zh) | 防霉保护粉的制造方法 | |
| NL2026853B1 (en) | Plant squalene composition, preparation method and application thereof, and product using the same | |
| CN104403870A (zh) | 一种桑葚酒及其制备方法 | |
| CN103073404B (zh) | 龙涎酮制备过程中副产双戊烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 518000, room five, floor 192, 501 Chongqing Road, Heping community, Fuyong street, Baoan District, Guangdong, Shenzhen Applicant after: Shenzhen Xiandi Cosmetics Co., Ltd Address before: 518000, room five, floor 192, 501 Chongqing Road, Heping community, Fuyong street, Baoan District, Guangdong, Shenzhen Applicant before: SHENZHEN SANDA COSMETICS Co.,Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190823 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |